本发明专利技术涉及一种含氮的碳气凝胶材料及其制备方法和应用，其包括如下步骤：S1：将羧化壳聚糖溶于质量浓度为9~11%的ZnCl2溶液中，配置质量浓度为3~5%的羧化壳聚糖溶液；将过碘酸钠氧化海藻酸钠溶于水，配成质量浓度12~20%的溶液；S2：将步骤S1得到的两种溶液混合搅拌均匀，所述羧化壳聚糖与所述过碘酸钠氧化海藻酸钠的质量比为1~3:5，静置得到水凝胶，水凝胶经丙酮置换，干燥得到气凝胶；S3：将步骤S2得到的气凝胶在750~950℃炭化形成碳气凝胶。本发明专利技术所提供的碳气凝胶氮原子分布均匀，电化学性能更加稳定可观。加稳定可观。加稳定可观。
【技术实现步骤摘要】
一种含氮的碳气凝胶材料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及一种含氮的碳气凝胶材料及其制备方法和应用，属于碳材料领域。
技术介绍
[0002]目前，碳气凝胶是一种新型的轻质多孔材料，因其具有稳定性好、孔隙率高、比表面积大、导电率高及较多的物质及电子传输孔道的特点，广泛应作催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料等，有利于解决当今社会的能源危机及环境污染问题而成为研究热点。
[0003]本申请人一直致力于碳气凝胶的研究，以期获得简单的制备方法和性能优越的产品。本专利技术人部分研究如下：CN109850865A公开了一种铁负载海藻酸钠碳气凝胶，通过将海藻酸钠溶液和硝酸铁溶液混合，制备出海藻酸钠水凝胶，然后冷冻干燥，得到海藻酸钠气凝胶，再高温碳化得到铁负载海藻酸钠碳气凝胶，其具有良好的有机物质吸附性能。CN109650373A公开了一种铜负载海藻酸钠碳气凝胶，其以海藻酸钠溶液和硝酸铜溶液为原料，利用海藻酸钠能与多价金属离子螯和的性质，制备出海藻酸钠水凝胶，然后冷冻干燥，得到海藻酸钠气凝胶，再高温碳化得到铜负载海藻酸钠碳气凝胶，该材料具有较高的比电容，可用于制备超级电容器的电极材料。CN110589827A公开了一种双活化法制备生物质碳气凝胶的方法，以生物质原料和氯化锌为原料，进行水热反应，得到的产物进行干燥，进而在氮气条件下进行炭化，炭化后的产物在二氧化碳条件下或加入活化剂进行二次活化，能够得到介孔和微孔同时存在的碳气凝胶材料，经试验验证，其具有较大的比表面积、较高的比电容和电吸附离子去除率，可用于超级电容器电极材料、吸附废水中的有机污染物和电吸附方面。CN115212816A公开了一种碳气凝胶材料，以淀粉和氯化铁为原料，通过简单的步骤获得碳气凝胶，能够实现铁元素的均匀负载，可以用作电吸附电极材料。
[0004]基于以上研究，为了拓宽不同碳气凝胶的性能和用途研究，本申请人期望得到性能理想且制备简单的新的碳气凝胶。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种含氮的碳气凝胶材料，并同时提供其应用。
[0006]为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：技术主题一本专利技术提供了一种含氮的碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1：将羧化壳聚糖溶于质量浓度为9~11%的ZnCl2溶液中，配置质量浓度为3~5%的羧化壳聚糖溶液；将过碘酸钠氧化海藻酸钠溶于水，配成质量浓度为12~20%的溶液；S2：将步骤S1得到的两种溶液混合搅拌均匀，所述羧化壳聚糖与所述过碘酸钠氧化海藻酸钠的质量比为1~3:5，静置得到水凝胶，水凝胶经丙酮置换，干燥得到气凝胶；
S3：将步骤S2得到的气凝胶在750~950℃炭化形成碳气凝胶。
[0007]作为本专利技术进一步的改进，所述步骤S1中将过碘酸钠氧化海藻酸钠溶于水，配成质量浓度为12~15%的溶液。
[0008]作为本专利技术进一步的改进，所述步骤S2中的静置时间为30分钟。
[0009]作为本专利技术进一步的改进，所述步骤S3炭化的方法如下：放入炭化炉中在抽真空条件下炭化，在炭化过程中以20~30 mL/min的速率不断通入N2/Ar，以3~6℃/min速率升温到750~950℃保温3~5h，再缓慢降至室温，即碳气凝胶材料。
[0010]作为本专利技术进一步的改进，所述步骤S3中，以3~6℃/min速率升温到850~950℃保温3~5h，再缓慢降至室温，即碳气凝胶材料。
[0011]作为本专利技术进一步的改进，具体步骤如下：S1：将羧化壳聚糖溶于质量浓度为9~11%的ZnCl2溶液中，配置质量浓度为5%的羧化壳聚糖溶液；将过碘酸钠氧化海藻酸钠溶于水，配成质量浓度为15%的溶液；S2：将步骤S1得到的两种溶液混合搅拌均匀，所述羧化壳聚糖与所述过碘酸钠氧化海藻酸钠的质量比为2:5，静置得到水凝胶，水凝胶经丙酮置换，干燥得到气凝胶；S3：将步骤S2得到的气凝胶放入炭化炉中在抽真空，以20~30 mL/min的速率不断通入N2/Ar，以3~6℃/min速率升温到850~950℃保温3~5h，再缓慢降至室温，即碳气凝胶材料。
[0012]技术主题二本专利技术另一方面提供了一种上述技术主题一的方法得到的碳气凝胶材料。
[0013]技术主题三本专利技术又一方面提供了一种上述技术主题二的碳气凝胶材料在超级电容器中的应用。
[0014]采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术所提供的碳气凝胶材料的制备方法步骤简单，得到的碳气凝胶材料具有较佳的孔径和氮原子掺杂，进而能更有效的提高材料的导电性和电化学性能，尤其适用于超级电容器中应用。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0016]图1 为实施例1所制备的碳气凝胶的扫描电镜图；图2 为实施例1所制备的碳气凝胶的透射电镜图；图3 为实施例1所制备的碳气凝胶的N 1s XPS谱图；图4 为实施例1所制备的碳气凝胶样品的恒流充放电图（1A/g）；图5为实施例1所制备碳气凝胶的循环次数与比电容值对应图；图6为实施例1所制备的碳气凝胶的阻抗曲线；图7为实施例1所制备的碳气凝胶的孔径分布图。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对专利技术进行清楚、完整的描述。
[0018]如无特殊说明，本实施例部分所使用的方法都为常规操作方法，所使用的原料例如羧化壳聚糖、过碘酸钠氧化海藻酸钠都为市售产品或经常规方法制备获得。
[0019]实施例1 含氮的碳气凝胶材料的制备一种含氮的碳气凝胶材料的制备方法，其包括如下步骤：S1：将羧化壳聚糖溶于质量浓度为10%的ZnCl2溶液中，配置质量浓度为5%的羧化壳聚糖溶液；将过碘酸钠氧化海藻酸钠溶于水，配成质量浓度为15%的溶液；S2：将步骤S1得到的两种溶液混合搅拌均匀，所述羧化壳聚糖和过碘酸钠氧化海藻酸钠的质量比为2:5，静置30分钟得到水凝胶，水凝胶经丙酮置换，干燥得到气凝胶；S3：将步骤S2得到的气凝胶放入炭化炉中在抽真空，以25mL/min的速率不断通入N2/Ar，以5℃/min速率升温到850℃保温4h，再缓慢降至室温，即碳气凝胶材料。
[0020]制备得到的含氮的碳气凝胶材料的性能如下：比表面积2540m2/g，孔容1.9cm3/g，可作为电极材料应用到超级电容器中，比电容值可达249F/g，循环15000次电容保持率高达98.4%。
[0021]实施例2 含氮的碳气凝胶材料的制备一种含氮的碳气凝胶材料的制备方法，其包括如下步骤：S1：将羧化壳聚糖溶于质量浓度为9%的ZnCl2溶液中，配置质量浓度为5%的羧化壳聚糖溶液；将过碘酸钠氧化海藻酸钠溶于水，配成质量浓度为15%的溶液；S2：将步骤S1得到的两种溶液混合搅拌均匀，所述羧化壳聚糖和过碘酸钠氧化海藻酸钠的质量比为2:5，静置30分钟得到水凝胶，水本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含氮的碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1：将羧化壳聚糖溶于质量浓度为9~11%的ZnCl2溶液中，配置质量浓度为3~5%的羧化壳聚糖溶液；将过碘酸钠氧化海藻酸钠溶于水中，配成质量浓度为12~20%的溶液；S2：将步骤S1得到的两种溶液混合搅拌均匀，所述羧化壳聚糖与所述过碘酸钠氧化海藻酸钠的质量比为1~3:5，静置得到水凝胶，水凝胶经丙酮置换，干燥得到气凝胶；S3：将步骤S2得到的气凝胶在750~950℃炭化形成碳气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种含氮的碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中将过碘酸钠氧化海藻酸钠溶于水，配成质量浓度为12~15%的溶液。3.根据权利要求1所述的一种含氮的碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的静置时间为30分钟。4.根据权利要求1所述的一种含氮的碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3炭化的方法如下：放入炭化炉中在抽真空条件下炭化，在炭化过程中以20~30 mL/min的速率不断通入N2/Ar，以3~6℃/min速率升温到750~95...
【专利技术属性】
技术研发人员：翟作昭，赵建林，刘振法，张利辉，田志，任斌，许跃龙，王莎莎，
申请(专利权)人：河北宝力工程装备股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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