一种可调控电导率热解炭材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种可调控电导率热解炭材料的制备方法，将石墨烯添加到海藻酸钠溶液中，搅拌至石墨烯均匀分散后静置；将静置后的海藻酸钠

【技术实现步骤摘要】
一种可调控电导率热解炭材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种可调控电导率热解炭材料的制备方法，属于热解炭


技术介绍

[0002]锂离子电池具有工作电压高、容量大、体积小、重量轻、循环寿命长等优点，在便携式电子产品、电动自行车、电动汽车、能源存储等领域具有广泛的应用。锂离子电池主要由正极、负极、电解液以及隔膜组成。而热解炭材料因其比表面积大、孔结构复杂以及导电性优良的特性，被广泛用作锂离子电池的正极和负极材料。其中热解炭材料的电导率是影响锂离子电池性能的关键因素之一，因为高电导率可以减少极化并能进行大电流充放电。目前的大部分热解炭材料电导率较低，锂离子电池发展趋势受到限制。因此需要开发可调控电导率的热解炭材料提高电导率，加快锂离子电池的充放电速率，从而提高锂离子电池的性能。
[0003]综上所述，一方面从实用角度而言，需要寻找具有较好的经济性和环境友好性的热解炭材料，另一方面以热解炭的导电性为切入点，需要寻找可以调控改变电导率的热解炭材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出一种可调控电导率的热解炭材料的制备方法，能够显著提升并调控热解炭材料的电导率，具体步骤如下：
[0005](1)海藻酸钠
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石墨烯溶液的制备：以海藻酸钠粉末为原料加水制备海藻酸钠溶液，不断搅拌的同时，将石墨烯添加到海藻酸钠溶液中，直至石墨烯均匀分散后静置；
[0006](2)凝胶珠的制备：将步骤(1)中静置后的海藻酸钠
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石墨烯溶液缓慢注入到CaCl2溶液中，持续匀速搅拌1～2小时，混合物中得到凝胶珠；
[0007](3)热解炭的制备：将步骤(2)的混合物过滤，凝胶珠洗涤、干燥得到结晶固体，待结晶固体热解后冷却至室温，研磨后过筛，获得热解炭，水洗至pH值为中性并干燥保存。
[0008]步骤(1)海藻酸钠溶液的浓度为10～20g/L，投加的石墨烯量为40～160mg/L。
[0009]步骤(2)CaCl2溶液的浓度为30～60g/L。
[0010]步骤(2)CaCl2溶液和海藻酸钠
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石墨烯溶液的体积比为1:1～3:1，海藻酸钠
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石墨烯溶液的注入流速为20～25mL/min。
[0011]步骤(3)凝胶珠洗涤是先用超纯水洗2～3遍，再依次使用无水乙醇洗涤10～30分钟、超纯水洗涤2～3遍。
[0012]步骤(3)干燥温度为60～70℃，时间为12～24小时；过筛的目数为100～300目。
[0013]步骤(3)所述热解在管式炉中进行，在氮气保护下，升温速率5～10℃/min，热解温度为400～800℃，保持1～2小时。
[0014]本专利技术的优点在于：
[0015]1、本专利技术利用海藻酸钠溶液良好的吸附性，使石墨烯能够均匀分布在溶液中，提
高了热解炭的电导率，同时石墨烯的添加对热解炭其他性质影响较小。
[0016]2、本专利技术工艺简单，操作方便，可调控改变热解炭电导率。
附图说明
[0017]图1为热解炭的扫描电镜图；
[0018]图2为热解炭的傅里叶变换红外光谱图；
[0019]图3为热解炭的电导率图。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容。
[0021]实施例1
[0022]一种可调控电导率热解炭材料的制备方法，具体步骤如下：
[0023](1)海藻酸钠
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石墨烯溶液的制备：准确称取海藻酸钠2.5g溶解于超纯水中，制备成浓度为10g/L的250mL的海藻酸钠水溶液，使用磁力搅拌器不断搅拌的同时，将10mg石墨烯添加到海藻酸钠溶液中，搅拌至石墨烯均匀分散后静置10分钟；
[0024](2)海藻酸钠
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石墨烯凝胶珠的制备：将步骤(1)中静置后的海藻酸钠
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石墨烯溶液缓慢注入到500mL浓度为60g/L的CaCl2溶液中，注入流速为23mL/分钟，持续匀速搅拌2小时得到凝胶珠；
[0025](3)热解炭的制备：将步骤(2)反应溶液静置10分钟待凝胶珠进一步固化，过滤并用超纯水洗至3遍，洗净凝胶珠残留CaCl2溶液，再使用无水乙醇洗涤25分钟，最后用超纯水洗涤3遍，洗净之后的凝胶珠在65℃的烘箱中干燥12h得到结晶固体，结晶固体放置在管式炉中，在氮气保护下，管式炉升温速率10℃/min，热解温度为400℃，保持2小时，冷却至室温研磨后过100目筛获得热解炭，水洗至pH值为中性并在65℃的烘箱中干燥12h后保存。
[0026]实施例2
[0027]一种可调控电导率热解炭材料的制备方法，具体步骤如下：
[0028](1)海藻酸钠
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石墨烯溶液的制备：准确称取海藻酸钠6g溶解于超纯水中，制备成浓度为20g/L的300mL的海藻酸钠水溶液，使用磁力搅拌器不断搅拌的同时，将20mg石墨烯添加到海藻酸钠溶液中，搅拌至石墨烯均匀分散后静置20分钟；
[0029](2)海藻酸钠
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石墨烯凝胶珠的制备：将步骤(1)中静置后的海藻酸钠
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石墨烯溶液缓慢注入到300mL浓度为45g/L的CaCl2溶液中，注入流速为25mL/分钟，持续匀速搅拌1小时得到凝胶珠；
[0030](3)热解炭的制备：将步骤(2)反应溶液静置10分钟待凝胶珠进一步固化，过滤并用超纯水洗至2遍，洗净凝胶珠残留CaCl2溶液，再使用无水乙醇洗涤10分钟，最后用超纯水洗涤2遍，洗净之后的凝胶珠在70℃的烘箱中干燥18h得到结晶固体，结晶固体放置在管式炉中，在氮气保护下，管式炉升温速率9℃/min，热解温度为600℃，保持1小时，冷却至室温研磨后过300目筛获得热解炭，水洗至pH值为中性并在60℃的烘箱中干燥14h后保存。
[0031]实施例3
[0032]一种可调控电导率热解炭材料的制备方法，具体步骤如下：
[0033](1)海藻酸钠
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石墨烯溶液的制备：准确称取海藻酸钠3g溶解于超纯水中，制备成浓度为15g/L的200mL的海藻酸钠水溶液，使用磁力搅拌器不断搅拌的同时，将32mg石墨烯添加到海藻酸钠溶液中，搅拌至石墨烯均匀分散后静置30分钟；
[0034](2)海藻酸钠
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石墨烯凝胶珠的制备：将步骤(1)中静置后的海藻酸钠
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石墨烯溶液缓慢注入到600mL浓度为35g/L的CaCl2溶液中，注入流速为20mL/分钟，持续匀速搅拌1.5小时得到凝胶珠；
[0035](3)热解炭的制备：将步骤(2)反应溶液静置10分钟待凝胶珠进一步固化，过滤并用超纯水洗至3遍，洗净凝胶珠残留CaCl2溶液，再使用无水乙醇洗涤20分钟，最后用超纯水洗涤3遍，洗净之后的凝胶珠在60℃的烘箱中干燥24h得到结晶固体，结晶固体放置在管式炉中，在氮气保护下，管式炉升温速率5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可调控电导率热解炭材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)不断搅拌的同时，将石墨烯添加到海藻酸钠溶液中，搅拌至石墨烯均匀分散后静置；(2)将步骤(1)中静置后的海藻酸钠
‑
石墨烯溶液缓慢注入到CaCl2溶液中，持续匀速搅拌1～2小时，混合物中得到凝胶珠；(3)将步骤(2)的混合物过滤，凝胶珠洗涤、干燥得到结晶固体，结晶固体热解后冷却至室温，研磨、过筛，获得热解炭，水洗至pH值为中性并干燥保存。2.根据权利要求1所述可调控电导率热解炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)海藻酸钠溶液的浓度为10～20g/L，投加的石墨烯量为40～160mg/L。3.根据权利要求1所述可调控电导率热解炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)CaCl2溶液的浓度为30～60g/L。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，刘博，潘波，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：