一种柱状木质素基胶囊泡沫炭及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：(1)使用有机溶剂对木质素进行液

【技术实现步骤摘要】
一种柱状木质素基胶囊泡沫炭及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及新型碳材料领域，特别涉及一种柱状木质素基胶囊泡沫炭及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]胶囊泡沫炭是尺寸在毫米级别的高孔隙率、高强度的柱状多孔碳材料。目前，有关胶囊泡沫炭的研究工作仍然较少，市面上能够购买到的相似产品主要为柱状活性炭。柱状活性炭多以含碳类物质如煤、合成高分子等为原材料，属于不可再生资源。即使部分产品使用生物质可再生资源为原材料，其产能和产品质量受到生物质的供应量和原料一致性等多个因素的影响，因此成本较高、市场份额有限。此外，柱状活性炭一般由颗粒活性炭或粉末活性炭通过胶黏剂粘合而成，导致其强度低、稳定性差、应用环境局限、孔隙堵塞等问题。
[0003]因此，现有技术亟待解决。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种柱状木质素基胶囊泡沫炭及其制备方法和应用。基于上述问题，本专利技术制备原料丰富可再生，成本低，制备方法简单。本专利技术所得的柱状木质素基胶囊泡沫炭产品除具备发达的孔隙结构、较高的碘吸附值，耐热以外，在轻质性、孔连接性、强度、耐酸碱等方面展现出了较现有技术更为优异的指标。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)使用有机溶剂对木质素进行液
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固萃取提纯，将木质素溶于有机溶剂，充分溶解后，离心取沉淀部分，将沉淀部分水洗至中性，烘干待用；
[0008](2)将步骤(1)液
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固萃取提纯后的木质素与高分子粉末均匀混和，得到原料，将原料预热，挤出柱状物料；
[0009](3)将步骤(2)中的柱状物料进行加热处理，逐渐升温至不同中间温度保温，再次逐渐升温至最终目标温度保温，即得到胶囊泡沫炭前驱体；
[0010](4)将步骤(3)中的胶囊泡沫炭前驱体浸泡在蒸馏水中，待无气泡冒出时，将胶囊泡沫炭前驱体进行高温碳化处理，即得到柱状木质素基胶囊泡沫炭。
[0011]本专利技术开发了一种以工业上的廉价废料木质素为原材料的胶囊泡沫炭绿色合成方法，该合成方法可以普适于工业上已经量产的多种木质素，因此原料丰富、可再生且成本低廉。同时，该方法充分利用了木质素自身的软化、粘结、分解、交联等特殊性质，仅通过调节原料组分和加热条件即可实现泡沫炭制备的缩小化、简单化。与传统的泡沫炭制备方法相比，该方法无需引入模板剂、粘结剂、表面活性剂、交联剂等多种试剂。本专利技术所开发的产品同时展现出优于市面上多种柱状活性炭相关产品的性能。
[0012]如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(1)中木质素与有机溶剂的质量体积比g/mL为1：(2～8)。优选的，所述步骤(1)中木质素与有机溶剂的质量体积
比g/mL为1：5，在此条件下，可对木质素进行萃取和提纯，以调节木质素的热力学性质，使之能够形成强度高、孔隙发达、一体化的泡沫炭材料。
[0013]如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(2)中所述高分子粉末为PLA、PET、PE、PS、纤维素中的一种或多种。本专利技术中，PLA为聚乳酸纤维，PET为聚对苯二甲酸乙二醇酯，PE为聚乙烯，PS为聚苯乙烯。优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末为PE，或者是PET，或者是PLA和PS的混合物，或者是PLA和纤维素的混合物。更优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末为PE。
[0014]如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为1％～10％。这里所述高分子粉末的质量分数是指高分子粉末的质量占液
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固萃取提纯后的木质素与高分子粉末质量之和的百分含量。在此条件下，掺杂熔点较低的高分子可提高木质素的软化能力和加工性能。同时，由于多数高分子固定碳含量较低或无固定碳，因此添加少量高分子可以在碳化过程中通过热解挥发辅助泡沫炭的造孔。
[0015]优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为1％～7％。优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为1％～5％。更优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为2％～3％。在本专利技术的一个实施例中，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为2％。在本专利技术的另一个实施例中，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为3％。
[0016]如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(2)中将原料预热步骤具体为：将原料加入挤出机中在100～400℃预热0～10min。优选的，所述步骤(2)中将原料预热步骤具体为：将原料加入挤出机中在180～210℃预热1～3min，在此条件下，木质素可以软化且避免过度交联分解，并以柱状形式从挤出机挤出。更优选的，所述步骤(2)中将原料预热步骤具体为：将原料加入挤出机中在200℃预热1min。
[0017]如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(3)中升温速率为0.1℃/min～10℃/min；所述不同中间温度为200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、350℃中的一个或者多个，不同中间温度保温时间为0～4h；该步骤的主要目的是利用阶段升温法实现木质素的适度软化和交联。所述步骤(3)中最终目标温度为300～400℃，最终目标温度保温时间为0～4h；所述步骤(3)中的加热处理在缺氧、空气或者富氧环境中进行。在此条件下，可以确保木质素柱状挤出物既不会过度发泡而膨胀，又能实现足够的软化和交联以保证柱状物的强度。
[0018]优选的，所述步骤(3)中升温至中间温度的升温速率为0.1℃/min～1℃/min，所述不同中间温度为200℃、220℃、240℃、320℃中的一个或者两个，不同中间温度保温时间为1～4h；所述步骤(3)中从中间温度升温至最终目标温度的升温速率是0.7℃/min～4℃/min；所述步骤(3)中最终目标温度为300～360℃，最终目标温度保温时间为2～4h；所述步骤(3)中的加热处理在体积分数为40％的氧气环境中(其余为氮气)、在空气环境中、在缺氧环境中(体积分数10％氧气，体积分数90％氮气)或者在富氧环境中(体积分数35％氧气，体积分数65％氮气)进行。
[0019]如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(4)中高温碳化处理的具体步骤为：将胶囊泡沫炭前驱体放入碳化炉中，在氮气或氩气条件下，采用10～30℃/min的升温速率加热至600℃，然后采用0～10℃/min的升温速率从600℃加热至目标碳化温
度1000～1200℃，并在目标碳化温度下保温，保温时间为0～4h。在此条件下，600℃以下木质素的分解程度最为剧烈，在600℃以下采用高升温速率的作用是为了提高木质素的热解程度，从而有助于多孔结构的形成。
[0020]优选的，所述步骤(4)中高温碳化处理的具体步骤为：将胶囊泡沫炭前驱体放入碳化炉中，在氮气或氩气条件下，采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)使用有机溶剂对木质素进行液
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固萃取提纯，将木质素溶于有机溶剂，充分溶解后，离心取沉淀部分，将沉淀部分水洗至中性，烘干待用；(2)将步骤(1)液
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固萃取提纯后的木质素与高分子粉末均匀混和，得到原料，将原料预热，挤出柱状物料；(3)将步骤(2)中的柱状物料进行加热处理，逐渐升温至不同中间温度保温，再次逐渐升温至最终目标温度保温，即得到胶囊泡沫炭前驱体；(4)将步骤(3)中的胶囊泡沫炭前驱体浸泡在蒸馏水中，待无气泡冒出时，将胶囊泡沫炭前驱体进行高温碳化处理，即得到柱状木质素基胶囊泡沫炭。2.根据权利要求1所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中木质素与有机溶剂的质量体积比g/mL为1:(2～8)。3.根据权利要求1所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述高分子粉末为PLA、PET、PE、PS、纤维素中的一种或多种；所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为1％～10％。4.根据权利要求1所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中将原料预热步骤具体为：将原料加入挤出机中在100～400℃预热0～10min。5.根据权利要求1所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲望达，韩笑，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：