一种高纯超细金属锗粉制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯超细金属锗粉制备方法。本发明专利技术在高纯石英管内镀一层碳膜，碳膜是通过在等离子体中的高纯碳氢化合物离子化而得到，碳膜结构为类金刚石，具有高纯度、高硬度、高弹性模量、高熔点、化学惰性和与基体石英管结合牢固等特点，并将石英管放置在高温炉内，确保石英管内部温度高于700℃，将加热的高纯H2，并将加热后的H2通入到镀碳膜后的石英管中，同时加热高纯GeCl4并通入石英管中，让H2和在高温条件下发生反应，生成粉状的金属锗粉和HCl气体，未反应的GeCl4和反应生成HCl气体用浓盐酸吸收后进行分离，GeCl4循环利用，HCl储存备用，工艺具有环保、原料利用率高等优势，H2通过浓盐酸吸收液后不被吸收，直接排空。直接排空。直接排空。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯超细金属锗粉制备方法


[0001]本专利技术申请型涉及超纯金属
，具体涉及一种高纯超细金属锗粉制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代技术的发展，金属锗粉被广泛应用于电子工业、光导纤维、化工和太阳能等方面，传统制备金属锗粉工艺为锗精矿氯化蒸馏
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精馏
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水解
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还原
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球磨等工序，工艺流程长，水解GeCl4时受到水杂质含量、设备等影响，可能带入新的杂质元素；还原过程时在石墨舟内进行，还原过程石墨舟内的B、P、Al等杂质元素会污染金属锗；球磨过程磨球等受到碰撞易分离出一些杂质，污染金属锗粉。总之，传统工艺流程长，生产过程易被杂质元素污染，从而降低目标产品金属锗粉纯度，最终导致金属锗粉纯度不高、粒径不稳定，无法满足生产高质量金属锗粉条件。

技术实现思路

[0003]为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本专利技术申请提供一种高纯超细金属锗粉制备方法。首先将H2和GeCl4混合气体在空气加热器内加热到一定温度，此过程温度不宜过高，防止两者发生反应，然后将加热后的混合气体通过镀完碳膜的石英管内，石英管需放置在高温马弗炉内加热，保证H2和GeCl4反应所需的温度条件，H2和GeCl4高温条件下反应生成粉状金属锗粉和HCl气体，气体通过冷风机迅速降温，布袋收尘器收集粉状金属锗粉，最后筛分得到高纯超细金属锗粉。
[0004]本专利技术申请提供一种高纯超细金属锗粉制备方法，包括以下步骤：（1）将高纯石英管放置在碳膜机内，在石英管表面镀一层碳膜；（2）将镀完碳膜的石英管放置在高温马弗炉内；（3）在石英管上接进气口和出气口，并在出气口处接冷风机和布袋收尘器，在进气口处接空气加热器和进气管；（4）向进气管内通高纯H2，待管内空气排尽后，开启空气加热器，加热氢气，同时开启马弗炉，加热石英管；（5）打开冷风机和布袋收尘装置；（6）待石英管内部达到一定温度后，向进气管内通高纯GeCl4，在空气加热器内对H2和GeCl4混合物进行加热；（7）加热后H2和GeCl4混合物通过镀碳膜的石英管，石英管被马弗炉高温加热，H2和GeCl4混合物在高温条件下发生还原反应生成金属锗粉和HCl气体；（8）高温金属锗粉通过冷风机降温作用后，在布袋收尘内收集，通过筛分即可得到不同粒径金属锗粉；（9）未反应的GeCl4和反应生成的HCl气体用纯浓盐酸吸收液吸收，未反应的H2与浓盐酸不发生作用，直接排空。
[0005]进一步的，所述石英管是有两对半半圆管道组成，直径为50
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200mm，长度0.5
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1.0m。
[0006]进一步的，所述碳膜是有正丁烷在碳膜机内分解而成，其厚度大于3.5μm，结构为类金刚石结构。
[0007]进一步的，所述高纯H2的纯度大于5N。
[0008]进一步的，所述高纯GeCl4纯度大于7N。
[0009]进一步的，所述空气加热器可将H2加热到550℃以上。
[0010]进一步的，所述马弗炉可将石英管内混合气体加热到700℃以上。
[0011]进一步的，进气管中H2的通入流量为5
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10L/min，进气管中GeCl4的通入流量为0.5
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1L/min，通入空气加热器的H2和GeCl4体积比为5
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10:1。
[0012]进一步的，步骤（7）中高温还原温度大于750℃，混合气体在石英管内反应时间不低于2min。
[0013]进一步的，步骤（8）中冷风机在10s内将高温金属锗粉将至100℃以下。
[0014]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术申请。
[0015]本专利技术的有益技术效果：本专利技术通过在镀碳膜的石英管内用高纯H2高温直接还原GeCl4制备金属锗粉，缩短工艺流程，最大限度控制杂质元素进入产品，从而有效提高产品纯度，具有产品纯度高、粒度均匀可控等优势。
附图说明
[0016]图1为本专利技术申请中一种实施方式的流程图。
具体实施方式
[0017]下面将参照附图更详细地描述本专利技术申请的可选实施方式。虽然附图中显示了本专利技术申请的可选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本专利技术申请更加透彻和完整，并且能够将本专利技术申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。
[0018]在本专利技术申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本专利技术申请。在本专利技术申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
[0019]以下结合附图对本专利技术申请高纯超细金属锗粉制备方法进行详细说明，具体如下：本专利技术申请中高纯超细金属锗粉制备方法包括以下步骤：（1）将高纯石英管放置在碳膜机内，在石英管表面镀一层碳膜；（2）将镀完碳膜的石英管放置在高温马弗炉内；（3）在石英管上接进气口和出气口，并在出气口处接冷风机和布袋收尘器，在进气口处接空气加热器和进气管；
（4）向进气管内通高纯H2，待管内空气排尽后，开启空气加热器，加热氢气，同时开启马弗炉，加热石英管；（5）打开冷风机和布袋收尘装置；（6）待石英管内部达到一定温度后，向进气管内通高纯GeCl4，在空气加热器内对H2和GeCl4混合物进行加热；（7）加热后H2和GeCl4混合物通过镀碳膜的石英管，石英管被马弗炉高温加热，H2和GeCl4混合物在高温条件下发生还原反应生成金属锗粉和HCl气体；（8）高温金属锗粉通过冷风机降温作用后，在布袋收尘内收集，通过筛分即可得到不同粒径金属锗粉；（9）未反应的GeCl4和反应生成的HCl气体用纯浓盐酸吸收液吸收，未反应的H2与浓盐酸不发生作用，直接排空。
[0020]本专利技术通过对石英管镀碳膜，碳膜是通过在等离子体中的高纯碳氢化合物离子化而得到，碳膜结构为类金刚石，具有高纯度、高硬度、高弹性模量、高熔点、化学惰性和与基体石英管结合牢固等特点，生产使用过程不会发生脱落、引入杂质等，杜绝高温条件下石英管内杂质进入产品，在镀碳膜的石英管内在高温条件下用高纯H2直接还原高纯GeCl4，还原GeCl4得到的金属锗以固体形态存在，固体金属锗粉通过冷却、收尘方式即可获得。本专利技术工艺流程短，杜绝了大部分污染途径，最大限度保证金属锗粉纯度，同时，通过控制相关工艺参数即可得到不同粒径的金属锗粉。
[0021]在本专利技术申请的一种实施方式中，所述石英管是有两对半半圆管道组成，直径为50
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200mm，长度0.5
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1.0m。
[0022]在本专利技术申请的一种实施方式中，所述碳膜是有正丁烷在碳膜机内分解而成，其厚度大于3.5μm，结构为类金刚石结构。
[0023]在本专利技术申请的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯超细金属锗粉制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将高纯石英管放置在碳膜机内，在石英管表面镀一层碳膜；（2）将镀完碳膜的石英管放置在高温马弗炉内；（3）在石英管上接进气口和出气口，并在出气口处接冷风机和布袋收尘器，在进气口处接空气加热器和进气管；（4）向进气管内通高纯H2，待管内空气排尽后，开启空气加热器，加热氢气，同时开启马弗炉，加热石英管；（5）打开冷风机和布袋收尘装置；（6）待石英管内部达到一定温度后，向进气管内通高纯GeCl4，在空气加热器内对H2和GeCl4混合物进行加热；（7）加热后H2和GeCl4混合物通过镀碳膜的石英管，石英管被马弗炉高温加热，H2和GeCl4混合物在高温条件下发生还原反应生成金属锗粉和HCl气体；（8）高温金属锗粉通过冷风机降温作用后，在布袋收尘内收集，通过筛分即可得到不同粒径金属锗粉；（9）未反应的GeCl4和反应生成的HCl气体用纯浓盐酸吸收液吸收，未反应的H2与浓盐酸不发生作用，直接排空。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石英管是有两对半半圆管道组成，直径为50
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200mm，长度0.5
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【专利技术属性】
技术研发人员：崔丁方，雷华志，彭明清，包崇军，何兴军，陈俊肖，李雨耕，缪彦美，子光平，
申请(专利权)人：云南驰宏国际锗业有限公司，
类型：发明
国别省市：