一种纳米胶体金及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米胶体金及其制备方法，属于纳米胶体金技术领域。本发明专利技术所述的制备方法，包括以下步骤，将氯金酸水溶液与保护剂溶液混合，加热反应得到混合液；向所述的混合液加入戊二醛溶液，反应至出现粉色，后经冷却得到所述纳米胶体金。本发明专利技术所述的纳米胶体金粒径小、尺寸均一、分布窄且分散性好，这样的特性避免了类葡萄糖氧化酶活性的衰减甚至是丧失，使其具有很高的类葡萄糖氧化酶活性。使其具有很高的类葡萄糖氧化酶活性。使其具有很高的类葡萄糖氧化酶活性。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米胶体金及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米胶体金
，尤其涉及一种纳米胶体金及其制备方法。

技术介绍

[0002]纳米胶体金具有独特的表面效应、量子效应和生物相容性，现已成为光学、电子、催化、生物医学等领域研究和应用的热点。在纳米化学、凝聚态物理学和纳米材料科学中，纳米胶体金是首选的材料之一。在生物医学方面，纳米胶体金可以应用于生物检测、疾病诊断、药物载体以及疾病治疗。针对纳米胶体金的制备近年来发展出了多种方法，比较经典的有硼氢化钠还原法。
[0003]硼氢化钠液相还原法是制备纳米胶体金的经典方法，该方法成本低、设备简单、反应时间短、操作方便，但制备的纳米胶体金均一性较难控制。此外，硼氢化钠是一种烈性还原剂，使用过程中容易出危险，而且条件较难制，制备出的纳米胶体金颗粒粒径不均匀。另外硼氢化钠容易水解潮解属于易制爆化学品，储存运输也不方便。目前，关于如何制备粒径均一、分散性好、粒径小的纳米胶体金的报道很少。此外，优化材料制备过程中的各种参数(如聚乙烯吡咯烷酮用量和温度)，制备出均一可控的金纳米颗粒，对于深入研究纳米胶体金的催化体系和推广纳米胶体金催化应用场景具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术中纳米胶体金颗粒粒径不均匀、制备方法不安全等问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种纳米胶体金及其制备方法。以保护剂、戊二醛还原氯金酸，系统研究了还原剂和保护剂的浓度、反应温度和试剂添加顺序对纳米胶体金颗粒的粒度、形态和分散性的影响。
[0006]本专利技术的第一个目的是提供一种纳米胶体金的制备方法，包括以下步骤，
[0007]S1、将氯金酸水溶液与保护剂溶液混合，加热反应得到混合液；
[0008]S2、向S1所述的混合液加入戊二醛溶液，反应至出现粉色，后经冷却得到所述纳米胶体金。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，在S1中，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇20000、聚多巴胺和巯基乙胺中的一种或多种；所述保护剂溶液的浓度为0.7
×
10
‑4‑1×
10
‑4mol/L，保护剂的作用是防止纳米颗粒聚沉，增长保存时间。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，在S1中，所述氯金酸水溶液的浓度为0.020
‑
0.028mol/L。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，在S1中，所述氯金酸和保护剂的质量比为0.8
‑
1.2：1。该条件下保护剂可以阻止金颗粒的长大及团聚，并使制得的纳米胶体金有很好的分散性，粒径分布窄。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，在S1中，所述加热反应的温度为60
‑
70℃，通过改变反
应温度实现纳米胶体金尺寸与形貌的调控。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，在S2中，所述戊二醛溶液的浓度为0.028
‑
0.032mol/L。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，在S2中，所述戊二醛具有安全、不易变质、还原性温和等特点，与弱还原剂柠檬酸钠相比，戊二醛反应快捷、液相定容精确。
[0015]在本专利技术的一个实施例中，在S2中，所述戊二醛和氯金酸的摩尔比为2.8
‑
3.2：1。
[0016]在本专利技术的一个实施例中，在S2中，所述冷却是2
‑
5min冷却至0
‑
5℃，防止过度反应，纳米粒子长大聚沉。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，在S2中，出现粉色代表金核形成，继续加热会导致纳米胶体金继续快速生长，导致聚沉，所以需要立刻冷却。
[0018]本专利技术的第二个目的是提供一种所述方法制备得到的纳米胶体金。
[0019]在本专利技术的一个实施例中，所述纳米胶体金的粒径为6.8
‑
7.2nm。
[0020]在本专利技术的一个实施例中，所述纳米胶体金具有良好的葡萄糖氧化酶类酶活性，应用潜力大。
[0021]本专利技术的技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0022](1)本专利技术所述的纳米胶体金粒径小、尺寸均一、分布窄且分散性好，这样的特性避免了类葡萄糖氧化酶活性的衰减甚至是丧失，使其具有很高的类葡萄糖氧化酶活性。
[0023](2)本专利技术所述的制备方法利用戊二醛均匀而温和的还原性，戊二醛中含有醛基，这是一种易被氧化的有机基团，可以与氯金酸良好作用，且戊二醛为液相，配置溶液更为方便。在戊二醛溶液中，氯金酸被温和还原成纳米金，氧化产物戊二酸解离成戊二酸根阴离子，吸附在材料的表面，起到了一定的活化与保护作用，使得制备方法具有较强的优越性，增加了安全性，降低了成本。
附图说明
[0024]为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中：
[0025]图1为本专利技术实施例1的纳米胶体金的形貌粒径表征及水合粒径图；其中，(a)为纳米胶体金电镜图；(b)纳米胶体金的水合粒径图。
[0026]图2为本专利技术对比例1的纳米胶体金的形貌粒径表征。
[0027]图3为本专利技术测试例2的不同戊二醛用量制备的纳米胶体金的紫外吸收光谱。
[0028]图4为本专利技术测试例2的不同温度条件下制备的纳米胶体金的紫外吸收光谱。
[0029]图5为本专利技术测试例2的不同保护剂用量制备的纳米胶体金的紫外吸收光谱。
[0030]图6为本专利技术测试例2的戊二醛不同加入顺序制备的纳米胶体金的紫外吸收光谱。
[0031]图7为本专利技术测试例3的纳米胶体金的葡萄糖氧化酶类酶活性评估图。
具体实施方式
[0032]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0033]实施例1
[0034]一种纳米胶体金及其制备方法，具体包括以下步骤：
[0035]将25mL氯金酸溶液(0.024mol/L)与20mLPVP溶液(1
×
10
‑4mol/L)混合并稀释至65mL，加热搅拌该混合溶液，加热至65℃后，迅速注入60mL戊二醛溶液(0.03mol/L)，加热条件下搅拌约4min后溶液出现粉色，停止搅拌并立即置于0℃冰水浴中冷却，4℃避光保存，即得到纳米胶体金(戊二醛
‑
Au 7nm)。
[0036]对比例1
[0037]将25mL氯金酸溶液(0.024mol/L)与20mL PVP溶液(1
×
10
‑4mol/L)混合并稀释至65mL，加热搅拌该混合溶液，加热至100℃后，迅速注入75mL硼氢化钠溶液(0.03mol/L)，加热条件下搅拌约2min后溶液出现粉色，停止搅拌并立即置于0℃冰水浴中冷却，4℃避光保存，即得到纳米胶体金(硼氢化钠Au
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米胶体金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1、将氯金酸水溶液与保护剂溶液混合，加热反应得到混合液；S2、向S1所述的混合液加入戊二醛溶液，反应至出现粉色，后经冷却得到所述纳米胶体金。2.根据权利要求1所述的纳米胶体金的制备方法，其特征在于，在S1中，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇20000、聚多巴胺和巯基乙胺中的一种或多种；所述保护剂溶液的浓度为0.7
×
10
‑4‑1×
10
‑4mol/L。3.根据权利要求1所述的纳米胶体金的制备方法，其特征在于，在S1中，所述氯金酸水溶液的浓度为0.020
‑
0.028mol/L。4.根据权利要求1所述的纳米胶体金的制备方法，其特征在于，在S1中，所述氯金酸和保护剂的质量比为0.8
‑
1....

【专利技术属性】
技术研发人员：闵晟一，崇羽，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：