一种二硫化钼/氧化锡复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于光催化剂的技术领域，公开了一种二硫化钼/氧化锡复合光催化剂及其制备方法和应用。方法：S1)将钼酸盐与氯化亚锡反应，得前驱体粉末；S2)将前驱体粉末和硫粉分别置于高温区和低温区，分别加热至所需的温度，并通入载气使得硫粉载入高温区进行反应，冷却，获得MoS2/SnO2复合光催化剂；高温区所需的温度为790～850℃，高温区的升温速率6～10℃/min；高温区升至所需温度后保温，保温的时间为25～60min；低温区所需的温度为210～230℃，低温区在高温区的温度升至200～400℃时开始升温。本发明专利技术的方法简单，所得的催化剂具有优秀的光催化活性。本发明专利技术的催化剂用于催化降解罗丹明B。本发明专利技术的催化剂用于催化降解罗丹明B。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼/氧化锡复合光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及环境污水治理的
，具体涉及一种MoS2/SnO2复合光催化剂及其制备方法与在光催化降解罗丹明B中的应用。

技术介绍

[0002]社会发展带来的能源危机和环境污染已经成为人类亟需解决的问题。光催化作为一种可以直接利用太阳能来驱动半导体催化剂进行氧化还原反应的技术，在污水处理、空气净化和能源转换等领域具有广泛的应用前景，成为一种理想的环境污染治理方式。
[0003]目前应用最广的光催化剂大多是宽带隙半导体氧化物，如TiO2和ZnO，只对紫外光进行响应。然而，紫外光只占太阳光的很小一部分，因此，为了提高对太阳能的利用率，亟需发展可以被可见光驱动的光催化剂，开发窄带隙光催化剂。
[0004]过渡金属硫族化合物MoS2因独特的物化性质和光电性能而受到广泛关注。窄带隙使MoS2在可见光范围有很强的光吸收能力。同时，层状MoS2具有大的比表面积，不仅能提供更多的活性反应位点，还能大大增强对污染物的吸附能力。加之自然界储量丰富、成本低、无毒以及化学稳定等优点，MoS2成为光催化领域极具潜能的材料之一。然而，MoS2对光生电子空穴对的分离能力差，电荷载流子易复合，导致其光催化活性大大降低。
[0005]过渡金属氧化物SnO2因能级位置合适、优异的光腐蚀抗性和化学稳定性、成本低廉而受到关注。但SnO2带隙约为3.6eV，对可见光的响应受到极大限制。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种二硫化钼/氧化锡(MoS2/SnO2)复合光催化剂及其制备方法。通过简便省时的硫化工艺一步即可得到目标产物，该方法制备出的MoS2/SnO2复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B中表现出很高的活性，可以解决MoS2光生载流子易复合导致光催化活性低的问题。
[0007]本专利技术的另一目的在于提供上述二硫化钼/氧化锡(MoS2/SnO2)复合光催化剂的应用。所述MoS2/SnO2复合光催化剂在光催化降解罗丹明B中的应用。
[0008]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0009]一种二硫化钼/氧化锡(MoS2/SnO2)复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1)在搅拌的条件下，将钼酸盐溶液滴入氯化亚锡溶液中进行反应，反应完成后将沉淀取出，干燥，获得前驱体粉末；
[0011]S2)将前驱体粉末和升华硫粉分别置于高温区和低温区，分别加热至所需的温度，并通入载气使得硫粉载入高温区进行反应，反应完后冷却至室温，获得MoS2/SnO2复合光催化剂。
[0012]所述钼酸盐溶液为钼酸盐的水溶液；所述氯化亚锡溶液是将含结晶水或不含结晶水的氯化亚锡用水配成溶液得到；氯化亚锡溶液在配制的过程中加入稀盐酸，抑制氯化亚锡的水解，防止氢氧化锡沉淀的产生。
[0013]钼酸盐与氯化亚锡的摩尔比为1：1。
[0014]步骤S1)中所述反应的完成是以反应过程中产生的沉淀的颗粒消失为准。
[0015]步骤S1)中所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸钾中一种以上。
[0016]所述钼酸盐溶液中钼酸盐与水的质量体积比为(4～6)g：40mL；氯化亚锡溶液中氯化亚锡与水的质量体积比为(4～5)g：40mL。
[0017]所述稀盐酸的浓度为0.3～0.6mol/L；所述稀盐酸与氯化亚锡的体积质量比为(15～30)mL：(4～5)g。
[0018]步骤S2)中所述前驱体粉末与升华硫粉的质量比为0.5：(1～10)。
[0019]步骤S2)中所述高温区所需的温度为790～850℃，高温区的升温速率6～10℃/min；高温区升至所需温度后保温，保温的时间为25～60min，优选为25～50min；
[0020]所述低温区所需的温度为210～230℃，低温区的升温速率为9～11℃/min。
[0021]所述低温区在高温区的温度升至200～400℃时开始升温；低温区的温度达到所需温度时，保温至反应结束，具体是指保温至高温区反应结束。
[0022]步骤S2)中所述载气为氩气，所述载气在高温区开始升温时通入。
[0023]所述载气的流量为30～40sccm。
[0024]反应结束继续通入氩气，待自然冷却至室温。
[0025]本专利技术将SnO2与具有大的表面积的窄带隙半导体MoS2进行复合，通过拓宽光吸收范围、加快光生载流子的分离与转移使复合光催化剂的光催化活性与单一光催化剂相比得到大大提高。
[0026]本专利技术的催化剂由层状MoS2片和面对面附着在其表面的SnO2纳米片构成，不仅使其具有大的比表面积，有利于吸附有机污染物和提供更多活性反应位点，还极大地增加了两者界面面积，便于电荷载流子在界面上的分离与转移。同时能带交错排列的MoS2和SnO2形成的异质结构可以有效促进光生电子
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空穴对在空间上的分离，抑制载流子的复合，延长载流子的寿命，从而提高MoS2/SnO2复合材料光催化降解有机污染物的能力
[0027]本专利技术的有益效果：
[0028]1)本专利技术通过一步硫化法得到了MoS2/SnO2复合光催化剂；
[0029]2)本专利技术通过改变加热条件可以调控MoS2/SnO2复合光催化剂中MoS2和SnO2的比例；
[0030]3)本专利技术制备工艺简单且耗时短，同时采用的原料廉价易得，毒性低，对环境污染较小，产物组成比例可控，产量高，适合大规模工业生产；
[0031]4)本专利技术制备的MoS2/SnO2复合光催化剂具有优秀的光催化活性，可以应用于水污染治理等方面。
附图说明
[0032]图1为本专利技术制备MoS2/SnO2复合光催化剂的硫化工艺的装置简图；
[0033]图2为实施例1中制备的MoS2/SnO2复合光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0034]图3为实施例1中制备的MoS2/SnO2复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜图像(FESEM)；
[0035]图4(a)为实施例1中制备的MoS2/SnO2复合光催化剂的透射电子显微镜图像(TEM)，
图(b)为其高分辨率透射电子显微镜图像(HRTEM)，图(c)和(d)为图(b)所示正方形区域的高分辨率透射电子显微镜图像(HRTEM)；
[0036]图5为实施例2中制备的MoS2/SnO2复合光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0037]图6为实施例3中制备的MoS2/SnO2复合光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0038]图7为对比例1中制备的MoS2/SnO2复合光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0039]图8为对比例2中制备的MoS2/SnO2复合光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0040]图9为实施例1,2,3和对比例1，2在可见光照射下对罗丹明B的(a)降解曲线图和(b)降解速率图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MoS2/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1)在搅拌的条件下，将钼酸盐溶液滴入氯化亚锡溶液中进行反应，反应完成后将沉淀取出，干燥，获得前驱体粉末；S2)将前驱体粉末和升华硫粉分别置于高温区和低温区，分别加热至所需的温度，并通入载气使得硫粉载入高温区进行反应，反应完后冷却至室温，获得MoS2/SnO2复合光催化剂；步骤S2)中所述高温区所需的温度为790～850℃，高温区的升温速率6～10℃/min；高温区升至所需温度后保温，保温的时间为25～60min；所述低温区所需的温度为210～230℃，低温区的升温速率为9～11℃/min；所述低温区在高温区的温度升至200～400℃时开始升温；低温区的温度达到所需温度时，保温至反应结束，具体是指保温至高温区反应结束。2.根据权利要求1所述MoS2/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温区的保温的时间为25～50min。3.根据权利要求1所述MoS2/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于：钼酸盐与氯化亚锡的摩尔比为1：1；步骤S2)中所述载气为氩气，所述载气在高温区开始升温前通入。4.根据权利要求1所述MoS2...

【专利技术属性】
技术研发人员：季小红，侯晓诗，王磊，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：