一种MoS2量子点/Bi2WO6异质结型复合催化剂制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种MoS2量子点/Bi2WO6异质结型复合催化剂制备方法和应用，制备方法包括：（S1）以马铃薯浸提液、硫代乙酰胺和钼酸钠为原料，采用低温聚合法制备MoS

【技术实现步骤摘要】
一种MoS2量子点/Bi2WO6异质结型复合催化剂制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及光催化剂
，具体涉及一种含钼的光催化剂。

技术介绍

[0002]随着环境污染物监测的手段的逐步精进，医药和个人护理品（PPCPs）在世界各国环境介质中的暴露频次呈现出不断增加趋势，PPCPs所带来的环境污染和生态毒害问题日益凸显，业已成为社会各界关注的焦点问题。PPCPs种类繁多、理化学性质稳定、不易被生物降解，依据其用途可分为消炎类、镇痛类、抗生素类、降血脂类、激素类、抗癫痫类等类型。其中，吡唑酮类药物是PPCPs中镇痛类药物的一种，包括安替比林（ANT）、氨基比林（AMP）、异丙基安替比林（PRP）等。近年来，随着吡唑酮类药物作为合成安乃近等药物的原料而大量使用，吡唑酮类药物在各类环境介质中的检出也呈增长趋势。生活污水、工业畜牧业废水排放被认为是吡唑酮类药物进入水环境造成污染的主要来源。吡唑酮类药物在环境中的迁移转化行为和毒理效应引起了世界各国的广泛关注，但现有的污水处理工艺（如膜生物反应器和序批式活性污泥法等）仍然无法对ANT、AMP等大分子苯环类药物进行有效降解，针对吡唑酮类污染物的结构和性质开展去除研究十分必要。
[0003]近年来，绿色发展是指导我国今后发展的重要理念，同时也是当今世界主要的发展潮流。精细性是绿色发展的内在应有之义，主要体现发展的层级和品质。光催化技术作为精细性绿色工艺被广泛应用于PPCPs污染物的降解研究。光催化材料种类繁多，Bi2WO6作为一种最简单的Aurivillius氧化物，具有铋氧化物(Bi2O2)
2+
和八面体(WO4)2‑
片交替的层状结构，有利于电子传输。基于Bi2WO6的高活性光催化体系成为解决当前吡唑酮类药物高效降解瓶颈的一种极具前景的途径。但是现有技术中Bi2WO6的催化降解活性低。
[0004]CN104148093A公开了一种Bi2WO6‑ꢀ
MoS2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤 ： （1）将三氧化钼和硫氰酸钾用去离子水配成混合溶液 A，转移至水热反应釜中于180℃保持24h，冷却、离心、洗涤、干燥后得到MoS2粉体；（2）配制硝酸铋水溶液，在搅拌的条件下将MoS2粉体在玛瑙研钵中研磨均匀后加入到硝酸铋水溶液中得混合溶液B；（3）配制钨酸钠水溶液，在搅拌的条件下将钨酸钠水溶液加入到混合溶液 B 中得到混合溶液 C；（4）用硝酸或氨水调节混合溶液C的pH=2
‑
9，将混合溶液C移至水热反应釜中于 180
‑
220℃保持16
‑
36h，冷却、离心、洗涤、干燥后得到Bi2WO6‑ꢀ
MoS2复合光催化剂。上述制备方法的缺点是：制备方法反应温度高，时间长。
[0005]CN108295871A公开了一种钨酸铋
‑
硫化钼复合微米花球及其制备方法和应用，制备方法为(1)将仲钼酸铵、硫化氨和氨水混合，进行水浴加热，得到(NH4)2MoS4；将钨酸钠溶液加入到硝酸铋冰乙酸溶液中，进行加热反应，得到Bi2WO6；(2)将所述步骤(1)得到的(NH4)2MoS4和Bi2WO6与溶剂混合，进行浸渍，得到预煅烧复合物；(3)将所述步骤(2)得到的预煅烧复合物进行煅烧，得到Bi2WO6‑ꢀ
MoS2复合微米花球。上述催化剂是应用于催化二氧化碳光催化反应制备有机燃料。上述方法制得的催化剂不具备量子限域效应。
[0006]CN111744503A公开了一种Z型异质结MoS
2 /Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法和应用，首先通过水热合成法制备花状MoS2，然后在超声条件下分散剥离，并加入Bi(NO3)3·
5H2O和Na2WO4·
2H2O，最终在水热条件下得到MoS2/Bi2WO6异质结复合光催化剂。上述方法制得的催化剂不具备量子限域效应。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是提供一种光催化活性高的MoS
2 量子点/Bi2WO6异质结型复合催化剂制备方法。
[0008]一种MoS
2 量子点/Bi2WO6异质结型复合催化剂制备方法，包括以下步骤（S1）MoS
2 QDs的制备首先，制备马铃薯浸提液，通过淀粉的引入，调控修饰MoS
2 QDs的合成。将马铃薯去皮、切块放入盛有去离子水的容器中，加热煮沸后自然冷却至室温，过滤得到马铃薯浸提液；先后向上述浸提液中加入备好的硫代乙酰胺和钼酸钠，搅拌均匀定容后转移至蒸汽压力灭菌锅中加热处理，得到系列MoS
2 QDs前驱液备用；（S2）MoS
2 QDs/Bi2WO6异质结型复合催化剂制备将硝酸铋溶解于醋酸溶液中，混合均匀得溶液A；将钨酸钠溶解于去离子水中，混合均匀得到溶液B；将溶液B逐滴滴加至溶液A中，混合均匀得到溶液C；将MoS
2 QDs前驱液加入至溶液C中，搅拌混合均匀后，转移至高压反应釜中加热处理，完成后将得到的多相混合液抽滤，将滤出物烘干，得到MoS
2 QDs/Bi2WO6异质结型复合光催化剂；异质结型复合光催化剂中MoS
2 QDs与Bi2WO6的摩尔比为1:0.5
‑
5。
[0009]步骤（S1）中每升去离子水中放入400
‑
800克马铃薯；将马铃薯放入去离子水中后加热煮沸10
‑
50分钟后过滤，滤液加入硫代乙酰胺和钼酸钠后定容至最初去离子水的体积。
[0010]步骤（S1）中硫代乙酰胺和钼酸钠的摩尔比为2:1。
[0011]步骤（S1）中每克硫代乙酰胺中加入15
‑
35mL马铃薯浸提液。马铃薯浸提液中硫代乙酰胺的浓度为0.4
‑
0.8 mol/L步骤（S1）中蒸汽压力灭菌锅热处理温度为110
‑
130 ℃，时间为20
‑
60 min，压力为102 kPa。
[0012]步骤（S2）中硝酸铋和钨酸钠的摩尔比为2:1。
[0013]溶液A中每克硝酸铋中加入5
‑
11 mL醋酸溶液；醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:4。
[0014]溶液B中每克钨酸钠中加入15
‑
30 mL去离子水。钨酸钠的浓度为0.005
‑
0.01 mol/L。
[0015]前驱液与溶液C的体积比为0.25
‑
10:100。
[0016]步骤（S2）中高压反应釜具有聚四氟乙烯内衬，处理温度为150
‑
180℃，时间为5
‑
8小时。
[0017]本专利技术制备的MoS
2 QDs/Bi2WO6异质结型复合催化剂在光催化降解吡唑酮类药物中的应用。
[0018]钼酸钠化学式为：Na2MoO4•
2H2O。
[0019]硫代乙酰胺化学式为：C2H5NS。
[0020]硝酸铋的化学式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MoS
2 量子点/Bi2WO6异质结型复合催化剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤（S1）MoS
2 QDs的制备首先，制备马铃薯浸提液，将马铃薯去皮、切块放入盛有去离子水的容器中，加热煮沸后自然冷却至室温，过滤得到马铃薯浸提液；先后向上述浸提液中加入备好的硫代乙酰胺和钼酸钠，搅拌均匀定容后转移至蒸汽压力灭菌锅中加热处理，得到MoS
2 QDs前驱液备用；（S2）MoS
2 QDs/Bi2WO6异质结型复合催化剂制备将硝酸铋溶解于醋酸溶液中，混合均匀得溶液A；将钨酸钠溶解于去离子水中，混合均匀得到溶液B；将溶液B逐滴滴加至溶液A中，混合均匀得到溶液C；将MoS
2 QDs前驱液加入至溶液C中，搅拌混合均匀后，转移至高压反应釜中加热处理，完成后将得到的多相混合液抽滤，将滤出物烘干，得到MoS
2 QDs/Bi2WO6异质结型复合光催化剂；异质结型复合光催化剂中MoS
2 QDs与Bi2WO6的摩尔比为1:0.5
‑
5。2.根据权利要求1所述的复合催化剂制备方法，其特征在于：步骤（S1）中每升去离子水中放入400
‑
800克马铃薯；将马铃薯放入去离子水中后加热煮沸10
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹泽，于开宁，高爱舫，闫佰忠，蔡昊，高博熠，
申请(专利权)人：河北地质大学，
类型：发明
国别省市：