一种气固反应观测装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种气固反应观测装置，属于扫描电镜原位观测技术领域，能够实现真空和气氛环境隔绝，并同时允许电子束信号穿过，从而达到实时原位观测气固反应的目的；该装置包括腔体、仓门、腔体底板、马达台组件、样品台、观察窗和进出气口；所述腔体为一侧开口的方形腔室；所述腔体的开口侧设有所述仓门；所述仓门能够与所述腔体密封式连接；所述仓门的内底部与所述腔体底板固接，所述腔体底板滑动式设置于所述腔体内底部；所述腔体底板随所述仓门的动作实现相对于所述腔体的拉出和推入；所述马达台组件设于所述腔体底板上，所述样品台固定设于马达台组件上；所述观察窗设于所述腔体的上壁；所述进出气口设于所述腔体的侧壁。所述进出气口设于所述腔体的侧壁。所述进出气口设于所述腔体的侧壁。

【技术实现步骤摘要】
一种气固反应观测装置


[0001]本技术涉及扫描电镜原位观测
，尤其涉及一种气固反应观测装置。

技术介绍

[0002]在材料研发领域中，近似模拟真实服役条件下的材料的服役行为已经被越来越多材料开发者所采用，如在高低温、交变电磁场、应力或机械震动、腐蚀性气液相等环境中材料的转变行为等，在接近真实服役环境下研究材料的失效或反应机理，对开发更坚固、更耐用、性能更好的新材料有重要意义。
[0003]气氛环境即属于这样一种常见服役条件，如探究催化剂的催化机理，易氧化材料在空气中的氧化机理，或锂、纳等活泼材料与氩气、氮气的反应过程可以帮助材料设计人员明确催化剂表面形貌方案、活泼材料腐蚀与防护技术路径。现有对气固反应进行观测的手段有环境电镜法、真空转移法以及超微气氛反应腔体。
[0004]环境电镜法是直接向电镜内部的样品仓通入空气或目标气氛，从而实现气固反应实时观测；使用时，当需要进行反应时，直接向样品仓内通入气氛，电镜可以进行实时观测；当不需要进行反应时，停止供气即可结束反应。环境电镜法的缺点包括：1.材料从外部装入电镜仓室之前往往已经暴露在空气中了，反应提前于电镜观测时间点开始，且暴露造成的影响往往难以量化；2.向电镜中通入空气会影响电镜的分辨能力，一般来说，电镜内的真空度越差，其成像质量就越差；因此使用环境电镜往往无法获得使用者所需的高分辨显微影像；3.电镜核心部件电子源对真空度要求极高，向电镜内通入气体会造成电子源氧化、引发枪尖、加速极打火等损害电镜的问题，严重影响电镜寿命(几分之一)。
[0005]真空转移法不向电镜仓体中通入气氛，而是将样品放在一个独立反应腔体(真空转移装置)内，再将整套腔体放入电镜中，该腔体可以自由开闭并支持外接气路，从而实现在电镜内进行气固反应和观测的过程。真空转移法的缺点包括：1.反应时不能进行观测，观测时无法进行反应，只能看样品首状态和尾状态，因而无法完成原位观测；2.反应过程的控制只能通过计时或者根据经验进行粗略估算，难以对实验进行精确定量分析，因而不足以应对机理分析；3.系统结构复杂，使用时需要在电镜内部频繁开关转移装置的仓门，操作难度高，有与电镜内部探头发生碰撞的风险。
[0006]超微气氛反应腔体一般是超小的反应腔体，腔体仅可容纳数毫米样品，同时腔体表面留有一个微米级观察孔；观察孔可以允许电子束流通过，同时因观察孔直径非常小，可实现依靠低流导维持腔体内外气压差，即腔体内相对于电镜内的真空环境有一定正压，从而实现腔体内进行气氛反应的同时用电子束完成实时观测的目的。使用时，直接将气氛持续通入超微腔体，将电子束流对准观察孔内的样品即可实时观察气氛反应过程，可通过调整气体的流量控制反应速度；实验结束后断开气源即可。超微气氛反应腔体的缺点包括：1.为了控制气体向电镜腔室的泄露速度，超微反应腔的观察孔仅有数十微米，故能看到的材料视野相当受限；由于气固反应的起始位点随机性较大，因此通过数十微米小孔进行观测很难捕捉到反应的起始位置；2.腔体体积非常小，几个立方厘米，很难容纳常规尺寸样品；
3.主要用于原子级检测，10
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50微米的观察尺寸，主要用于透射电镜中，尺寸太小。
[0007]可见，现有的三种观测手段都有各自的缺陷。而电子显微镜分辨能力优异，往往是材料机理研究的重要手段，因此如果可以在电子显微镜下观察气体和材料的反应过程，对氧化、气相反应的机理研究必将有重要意义。但是电子显微镜工作时样品仓体内部往往为高真空状态，这使得电子显微镜很难实时观察到气固反应过程。
[0008]因此，有必要研究一种新的基于电子显微镜的气固反应观测装置来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。

技术实现思路

[0009]有鉴于此，本技术提供了一种气固反应观测装置，能够实现真空和气氛环境隔绝，并同时允许电子束信号穿过，从而达到实时原位观测气固反应的目的。
[0010]本技术提供一种气固反应观测装置，包括腔体、仓门、腔体底板、马达台组件、样品台、观察窗和进出气口；
[0011]所述腔体为一侧开口的方形腔室；
[0012]所述腔体的开口侧设有所述仓门；所述仓门能够与所述腔体密封式连接；
[0013]所述仓门的内底部与所述腔体底板固接，所述腔体底板滑动式设置于所述腔体内底部；所述腔体底板随所述仓门的动作实现相对于所述腔体的拉出和推入；
[0014]所述马达台组件设于所述腔体底板上，所述样品台固定设于所述马达台组件上，并在所述马达台组件作用下沿X向和/或Y向移动；
[0015]所述观察窗设于所述腔体的上壁；电子显微镜设于所述观察窗上方且正对所述观察窗设置，用于观测腔室内的气固反应过程；
[0016]所述进出气口设于所述腔体的侧壁。
[0017]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述腔体底板的与所述仓门垂直的两侧边设有滑条；所述腔体两内壁设有滑轨，所述滑条与对应侧的所述滑轨滑动连接。
[0018]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述马达台组件包括Y向电机、X向电机、Y向滑台和X向滑台；X向为垂直于所述仓门的方向，Y向为平行于所述仓门的方向；
[0019]所述Y向滑台的底部设有Y滑块，所述腔体底板上设有Y向滑轨，所述Y滑块与所述Y向滑轨滑动连接；所述Y向滑台的端部与所述Y向电机连接，所述Y向电机固定在所述腔体底板上；
[0020]所述Y向滑台上表面设有X向滑轨，所述X向滑台底部设有X滑块，所述X滑块与所述X向滑轨滑动连接；
[0021]所述X向滑台的端部与所述X向电机沿Y向滑动连接，所述X向电机与所述仓门内壁固接。
[0022]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述X向滑台的端部与所述X向电机滑动连接的具体方式是：所述X向电机的电机轴固接一个Y向的连接滑轨，所述连接滑轨与所述X向滑台的端部滑动连接；且所述Y向滑台和所述X向滑台在所述Y向电机动作下沿Y向移动的同时，所述X向滑台的端部沿所述连接滑轨进行Y向移动。
[0023]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述马达台组件包括Y向电机、X向电机、Y向滑台和X向滑台；X向为垂直于所述仓门的方向，Y向为平行于所述仓门的方向；
[0024]所述Y向滑台的底部设有Y滑块，所述腔体底板上设有Y向滑轨，所述Y滑块与所述Y向滑轨滑动连接；所述Y向滑台的端部与所述Y向电机连接，所述Y向电机固定在所述腔体底板上；
[0025]所述Y向滑台上表面设有X向滑轨，所述X向滑台底部设有X滑块，所述X滑块与所述X向滑轨滑动连接；
[0026]所述X向滑台的端部与所述X向电机固定连接；所述X向电机与所述Y向滑台固接。
[0027]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述仓门的四周设有密封圈。
[0028]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气固反应观测装置，其特征在于，包括腔体、仓门、腔体底板、马达台组件、样品台、观察窗和进出气口；所述腔体为一侧开口的方形腔室；所述腔体的开口侧设有所述仓门；所述仓门能够与所述腔体密封式连接；所述仓门的内底部与所述腔体底板固接，所述腔体底板滑动式设置于所述腔体内底部；所述腔体底板随所述仓门的动作实现相对于所述腔体的拉出和推入；所述马达台组件设于所述腔体底板上，所述样品台固定设于所述马达台组件上，并在所述马达台组件作用下沿X向和/或Y向移动；所述观察窗设于所述腔体的上壁；所述进出气口设于所述腔体的侧壁。2.根据权利要求1所述的气固反应观测装置，其特征在于，所述腔体底板的与所述仓门垂直的两侧边设有滑条；所述腔体两内壁设有滑轨，所述滑条与对应侧的所述滑轨滑动连接。3.根据权利要求1所述的气固反应观测装置，其特征在于，所述马达台组件包括Y向电机、X向电机、Y向滑台和X向滑台；X向为垂直于所述仓门的方向，Y向为平行于所述仓门的方向；所述Y向滑台的底部设有Y滑块，所述腔体底板上设有Y向滑轨，所述Y滑块与所述Y向滑轨滑动连接；所述Y向滑台的端部与所述Y向电机连接，所述Y向电机固定在所述腔体底板上；所述Y向滑台上表面设有X向滑轨，所述X向滑台底部设有X滑块，所述X滑块与所述X向滑轨滑动连接；所述X向滑台的端部与所述X向电机沿Y向滑动连接，所述X向电机与所述仓门内壁固接。4.根据权利要求3所述的气固反应观测装置，其特征在于，所述X向滑台的端部与所述X向电机滑动连接的具体方式是：...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：纳克微束北京有限公司，
类型：新型
国别省市：