一种在氮化铝基片表面制备氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的方法技术

本发明专利技术属于陶瓷材料金属化材领域，公开了一种在氮化铝基片表面制备氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的方法：首先对氮化铝基片进行清洗并烘干；然后将干燥的氮化铝基片浸入预制活化液，并缓缓拉出，使其表面形成一层均匀油膜，烘烤；再将烘烤后的氮化铝基片置于气氛炉内进行高温化学反应，过程中持续通入净化的干燥空气，反应结束后自然降温，关闭炉子气路，取出氮化铝基片。本发明专利技术在氮化铝基片的表面上制备出一层氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜。该方法具有简单、易操作的优点，且可以在氮化铝基片上制备出均匀、致密的氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜，有利于氮化铝基片覆铜工艺中与铜片上的铜氧共晶液的浸润，从而增加氮化铝覆铜板的剥离强度。度。度。

【技术实现步骤摘要】
一种在氮化铝基片表面制备氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料金属化材领域，特别是涉及一种在氮化铝基片表面制备氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的方法。

技术介绍

[0002]氮化铝陶瓷在电子封装、电子器件等领域有着广泛的作用，它具有热导率高、机械强度高、化学性质稳定、电气绝缘性好等优势。氮化铝陶瓷的很多应用均涉及到氮化铝陶瓷的金属化处理，即，制备氮化铝陶瓷覆铜基板，为了将氮化铝陶瓷与金属铜结合，一般会在氮化铝陶瓷表面制备出一层氧化铝薄膜。目前在氮化铝基片表面制备的氧化铝薄膜，主要有表面氧化不够充分以及表面与铜氧共晶液在高温下浸润性差的问题，使得制造出来的氮化铝基片与金属铜结合力不强，最终导致陶瓷覆铜基板散热、剥离强度等性能不好。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种在氮化铝基片表面制备氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的方法，通过高温氧化的方法使氮化铝陶瓷氧化反应得更充分，在氮化铝基片表面制备出一层均匀致密的氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0005]一种在氮化铝基片表面制备氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的方法，包括以下步骤：
[0006](1)对氮化铝基片进行清洗并干燥；
[0007](2)将步骤(1)干燥后的氮化铝基片浸入含铜、镍、铝的活化液，并缓缓拉出，使其表面形成一层均匀油膜，然后进行烘烤；
[0008](3)将步骤(2)烘烤后的氮化铝基片置于气氛炉内进行高温氧化反应，在氧化过程中持续通入净化的干燥空气，反应结束后冷却，即得到所述氮化铝基片，其中反应过程为： 4AlN+3O2＝2Al2O3+2N2；Al2O3+xCuO+(1
‑
x)NiO＝Cu
x
Ni1‑
x
Al2O4；
[0009]上述的制备方法，优选的，在步骤(1)中，所述氮化铝基片的粗糙度＜0.5um，热导率≥170W
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‑1。
[0010]优选的，在步骤(1)中，所述对氮化铝基片进行清洗时，依次用无水乙醇、去离子水、丙酮、去离子水和无水乙醇对氮化铝基片进行超声清洗，每次超声清洗时间＞5mins、温度为30℃～50℃。
[0011]优选的，在步骤(1)中，所述干燥的温度为80℃～100℃。
[0012]优选的，在步骤(2)中，所述含铜、镍、铝的活化液由硫酸铜、硫酸镍、硫酸铝、柠檬酸钠和去离子水混合制备而成，其中铜离子、镍离子与铝离子的比例为2:2:1。
[0013]更优选的，所述含铜、镍、铝的活化液中，硫酸铜浓度为0.001
‑
1mol/L、硫酸镍浓度为 0.001
‑
1mol/L、硫酸铝浓度为0.0005
‑
0.5mol/L、柠檬酸钠浓度为0.005mol/L。所述活化
液的浓度不同，所制备的表层铜镍铝氧和氧化铝层的比例不同，浓度越大，铜镍铝氧比重越大。
[0014]优选的，在步骤(2)中，所述烘烤是在80℃～100℃温度下烘烤5mins。
[0015]优选的，在步骤(3)中，所述高温氧化反应的氧化温度为1100℃～1200℃，升温速率为 10℃/min，氧化时间为120mins～180mins。
[0016]基于一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种上述方法制备得到的氮化铝基片。
[0017]上述的氮化铝基片，优选的，在所述氮化铝基片表面复合有Al2O3和Cu
x
Ni1‑
x
Al2O4复合薄膜，其中x＝0.25、0.5、0.75或1；在所述复合薄膜中Cu
x
Ni1‑
x
Al2O4的质量百分比为10％～50％。
[0018]本专利技术的方法处理得到氮化铝
‑
氧化铝
‑
铜镍铝氧三层结构，其中氧化铝由氮化铝基板和空气中氧气在高温下反应生成，铜镍铝氧由氧化铝和活化液中的铜和镍的氧化物在高温下反应得到，其中铜镍铝氧与在高温下熔化的Cu
‑
O共晶液浸润良好，有利于高温敷接的化学反应。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0020]1、本专利技术的制备方法，在氮化铝基片的表面上复合有一层氧化铝(Al2O3)和铜镍铝氧 (Cu
x
Ni1‑
x
Al2O4)复合薄膜，具有简单、易操作的优点，且可以在氮化铝基片上制备出均匀、致密的氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜，有利于氮化铝基片覆铜工艺中与铜片上的铜氧(Cu
‑
O)共晶液的浸润，从而增加氮化铝覆铜板的剥离强度。
[0021]2、本专利技术的氮化铝基片，氮化铝基片表面与铜氧共晶液在高温下浸润性能好，氮化铝基片与金属铜的结合力强，使得陶瓷覆铜基板散热、剥离强度等性能很好。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1是经过活化处理的氮化铝基片表面形貌的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0024]为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。
[0025]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。
[0026]除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0027]实施例1：
[0028]一种在氮化铝基片表面制备氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的方法，选择的氮化铝基片的粗糙度＜0.5um，热导率优于170W
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‑1；制备方法包括以下步骤：
[0029](1)对氮化铝基片进行清洗并干燥：依次用无水乙醇、去离子水、丙酮、去离子水以及无水乙醇对氮化铝基片进行超声清洗，每次超声清洗时间大于5mins，温度为30℃，再将其放入100℃的干燥箱中烘干备用；
[0030](2)配制活化液
[0031]活化液是由硫酸铜、硫酸镍、硫酸铝以及添加剂柠檬酸钠和去离子水所制备而成，其中硫酸铜浓度为0.001mol/L、硫酸镍浓度为0.001mol/L、硫酸铝浓度为0.0005mol/L、柠檬酸钠浓度为0.005mol/L；
[0032](3)将步骤(1)干燥后的氮化铝基片浸入步骤(2)的活化液，然后缓慢匀速地拉出，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在氮化铝基片表面制备氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对氮化铝基片进行清洗并干燥；(2)将步骤(1)干燥后的氮化铝基片浸入含铜、镍、铝的活化液，并缓缓拉出，使其表面形成一层均匀油膜，然后进行烘烤；(3)将步骤(2)烘烤后的氮化铝基片置于气氛炉内进行高温氧化反应，在氧化过程中持续通入净化的干燥空气，反应结束后冷却，即完成氮化铝基片表面氧化铝和铜镍铝氧复合薄膜的制备。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氮化铝基片的粗糙度＜0.5um，热导率≥170W
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‑1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述对氮化铝基片进行清洗时，依次用无水乙醇、去离子水、丙酮、去离子水和无水乙醇对氮化铝基片进行超声清洗，每次超声清洗时间＞5mins、温度为30℃～50℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述干燥的温度为80℃～100℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述含铜、镍、铝的活化液由硫酸铜、硫酸镍、硫酸铝、柠檬酸钠和去离子水混合制备而成，其中铜离子、镍离子与铝离子的比例为2:2:1。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙梦姣，王伟科，
申请(专利权)人：湖南师范大学，
类型：发明
国别省市：