一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2-SiC-LaB6复合涂层材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2‑

【技术实现步骤摘要】
一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2‑
SiC
‑
LaB6复合涂层材料的方法


[0001]本专利技术属于碳/碳复合材料
，具体涉及一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2‑
SiC
‑
LaB6复合涂层材料的方法。

技术介绍

[0002]C/C复合材料的氧化过程较为复杂，受多种因素影响。C/C复合材料的氧化过程是从表面到内部进行的，氧分子首先在材料的表面存在，随后通过材料的孔洞和缺陷向内扩散，氧化到碳基体，因此涂层改性技术具有更加广阔的应用前景。目前国内外已发展出许多涂层技术，但要获得优良的抗氧化涂层并不容易，其原因包括涂层与基体的粘接强度、涂层自身的抗氧化性、涂层自身的缺陷、挥发、抗冲击性能、涂层在高温、有氧环境下的使用寿命等诸多因素。要得到最佳的抗氧化涂层，必须从涂层本身的特点入手。
[0003]现有的涂层材料ZrB2‑
SiC
‑
ZrC由前驱体转化法结合热压烧结或者等离子烧结技术制备，但是很明显用前驱体转化法后烧结，很容易在烧结过程中产生大量的气体而使得涂层材料之间或与碳纤维接触覆盖的晶粒表面产生不可避免的微孔，甚至是热应力，材料在高温氧化服役时就容易产生裂纹、剥落，尽管通过调整涂层顺序或者进行热处理，可以改善烧结这种缺陷，但是仍无法从根本上消除烧结过程产生的氧扩散通道。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是在于提供一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2‑
SiC
‑
LaB6复合涂层材料的方法，改善了烧结过程产生的气孔现象，ZrB2‑
SiC
‑
LaB6复合涂层与碳纤维基体间的结合致密，避免了裂解过程产生的大量气体通道与热应力，从而提高该复合材料的抗热蚀性能。
[0005]为了实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2‑
SiC
‑
LaB6复合涂层材料的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一
[0008]先分别配制锆源溶液、硼源溶液、硅源溶液、镧源溶液和碳源溶液，然后将五种溶液混合搅拌，水解缩聚成溶胶，陈化后得到凝胶；再将凝胶干燥、球磨，得到前驱体粉末；最后，前驱体粉末经热处理即得ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末；所述ZrB2‑
SiC
‑
LaB6的分子式为(ZrB2‑
20vol.％SiC)
‑
(10
‑
40)wt.％LaB6，其中ZrB2‑
20vol.％SiC和LaB6的质量百分比为60
‑
90％:10
‑
40％；
[0009]步骤二
[0010]将ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末、去离子水和聚乙烯醇(PVA)球磨混合均匀得到浆料，经喷雾造粒得到粉体微球；
[0011]步骤三
[0012]将粉体微球送入等离子喷涂设备，对预热后的碳纤维基体进行等离子喷涂，制得
(C/C)/ZrB2‑
SiC
‑
LaB6复合涂层材料。
[0013]进一步地，步骤一中，所述ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末的具体制备过程为：
[0014](1)将氧氯化锆溶于无水乙醇中，再加入聚乙二醇和过氧化氢，搅拌至充分混匀，作为锆源；
[0015](2)将硼酸溶于无水乙醇中，搅拌至充分混匀，作为硼源；
[0016](3)将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，搅拌至充分混匀，作为硅源；
[0017](4)将氯化镧溶于无水乙醇中，再加入聚乙二醇和过氧化氢，搅拌至充分混匀，作为镧源；
[0018](5)将葡萄糖溶于去离子水中，再加入聚乙二醇，搅拌至充分混匀，作为碳源；
[0019](6)将锆源、硼源、硅源和镧源加入至碳源中，搅拌至充分混匀，水解缩聚成溶胶，陈化后得到凝胶；再将凝胶干燥、球磨，得到前驱体粉末；
[0020](7)在氩气气氛下，将前驱体粉末进行热处理，即得ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末。
[0021]更进一步地，步骤(1)中，锆源中，氧氯化锆的摩尔浓度为0.2
‑
1mol/L，氧氯化锆和过氧化氢的摩尔比为1:3
‑
8，聚乙二醇的加入量占锆源总质量的0.5
‑
2％，搅拌温度为50
‑
80℃，搅拌时间为0.5
‑
2h。
[0022]进一步地，步骤(2)中，硼源中，硼酸的摩尔浓度为1
‑
2.5mol/L，搅拌温度为20
‑
60℃，搅拌时间为10
‑
60min。
[0023]进一步地，步骤(3)中，硅源中，正硅酸乙酯的摩尔浓度为0.1
‑
0.7mol/L。
[0024]进一步地，步骤(4)中，镧源中，氯化镧的摩尔浓度为0.5
‑
1mol/L，氯化镧和过氧化氢的摩尔比为1:15
‑
20，聚乙二醇的加入量占镧源总质量的0.5
‑
2％，搅拌温度为20
‑
60℃，搅拌时间为5
‑
30min。
[0025]进一步地，步骤(5)中，碳源中，葡萄糖的摩尔浓度为0.2
‑
0.5mol/L，聚乙二醇的加入量占硼源、硅源和碳源三者总质量的0.5
‑
2％，搅拌温度为20
‑
60℃。
[0026]进一步地，步骤(6)中，氧氯化锆、硼酸、正硅酸乙酯、氯化镧和葡萄糖的摩尔比为1:(2
‑
5):(0.3
‑
1):(0.1
‑
0.5):(0.5
‑
2)；搅拌温度为50
‑
80℃，搅拌时间为1
‑
5h；陈化时间为1
‑
3d；干燥温度为60
‑
90℃。
[0027]进一步地，步骤(7)中，热处理的工艺参数为：升温时，前1300℃升温速率不得超过10℃/min，1300
‑
1550℃升温速率不得超过5℃/min，在1550℃保温1
‑
3h。
[0028]进一步地，步骤二中，ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末、水和聚乙烯醇(PVA)的质量比为1：1
‑
1.2：0.05
‑
0.1。
[0029]进一步地，步骤三中，碳纤维基体的预热温度为120
‑
180℃，时间为1
‑
3h；等离子喷涂的工艺参数为：功率为25
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2‑
SiC
‑
LaB6复合涂层材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一先分别配制锆源溶液、硼源溶液、硅源溶液、镧源溶液和碳源溶液，然后将五种溶液混合搅拌，水解缩聚成溶胶，陈化后得到凝胶；再将凝胶干燥、球磨，得到前驱体粉末；最后，前驱体粉末经热处理即得ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末；所述ZrB2‑
SiC
‑
LaB6的分子式为(ZrB2‑
20vol.％SiC)
‑
(10
‑
40)wt.％LaB6，其中ZrB2‑
20vol.％SiC和LaB6的质量百分比为60
‑
90％:10
‑
40％；步骤二将ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末、去离子水和聚乙烯醇球磨混合均匀得到浆料，经喷雾干造粒得到粉体微球；步骤三将粉体微球送入等离子喷涂设备，对预热后的碳纤维基体进行等离子喷涂，制得(C/C)/ZrB2‑
SiC
‑
LaB6复合涂层材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末的具体制备过程为：(1)将氧氯化锆溶于无水乙醇中，再加入聚乙二醇和过氧化氢，搅拌至充分混匀，作为锆源；(2)将硼酸溶于无水乙醇中，搅拌至充分混匀，作为硼源；(3)将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，搅拌至充分混匀，作为硅源；(4)将氯化镧溶于无水乙醇中，再加入聚乙二醇和过氧化氢，搅拌至充分混匀，作为镧源；(5)将葡萄糖溶于去离子水中，再加入聚乙二醇，搅拌至充分混匀，作为碳源；(6)将锆源、硼源、硅源和镧源加入至碳源中，搅拌至充分混匀，水解缩聚成溶胶，陈化后得到凝胶；再将凝胶干燥、球磨，得到前驱体粉末；(7)在氩气气氛下，将前驱体粉末进行热处理，即得ZrB2‑
SiC
‑
LaB6涂层粉末。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，锆源中，氧氯化锆的摩尔浓度为0.2
‑
1mol/L，氧氯化锆和过氧化氢的摩尔比为1:3
‑
8，聚乙二醇的加入量占锆源总质量的0.5
‑
2％，搅拌温度为50
‑
80℃，搅拌时间为0.5
‑
2h。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，硼源中，硼酸的摩尔浓度为1
‑
2.5mol/L，搅拌温度为20
‑
60℃，搅拌时间为10
‑
60min；步骤(3)中，硅源中，正硅酸乙酯的摩尔浓度为0.1

【专利技术属性】
技术研发人员：易伟，徐刘进，郑璇，董凯，谭强，
申请(专利权)人：长沙晶优新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：