改性陶瓷分离膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种改性陶瓷分离膜，包括陶瓷分离膜和直接生长在所述陶瓷分离膜表面的石墨烯层。本发明专利技术的改性陶瓷分离膜，在陶瓷分离膜表面直接生长石墨烯层，经过石墨烯层的改性，陶瓷分离膜具有良好的疏水性能，同时石墨烯层具有独特的孔状结构，有利于油脂类化合物的有效通过，降低陶瓷分离膜的平均孔径，提升离子以及大分子物质的截留率，实现物质的油水分离性能，可以应用于含油废水的处理以及高价值油水的回收等。值油水的回收等。值油水的回收等。

【技术实现步骤摘要】
改性陶瓷分离膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于分离膜
，具体涉及一种石墨烯改性的陶瓷分离膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]传统的陶瓷分离膜主要是由氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)和二氧化钛(TiO2)等陶瓷材料构成，采用“错流过滤”的原理，使用液液分离的策略，即原料液在膜管内高速流动，利用膜两侧的静压差作为过滤时的推动力，在压力驱动下含有小分子化合物的液体沿垂直流体方向渗出膜外，大分子化合物则被截留在管内并不断压缩，实现化合物的分离。陶瓷分离膜广泛应用于废水处理、液体除菌过滤、膜催化反应等领域，然而由于传统未修饰的陶瓷分离膜平均孔径较大、过滤腔体易污染、过滤精度不高等固有缺陷，对于离子或者小分子污染物不能连续高效率过滤，对于油脂类化合物的高精度分离也是一大难题。针对这一问题，如何通过合理的设计对陶瓷分离膜进行功能化的改性，从而提升过滤精度，增强过滤效果也是一大挑战。

技术实现思路

[0003]为解决上述问题，本专利技术提供一种改性陶瓷分离膜及其制备方法。
[0004]本专利技术一方面提供一种改性陶瓷分离膜，包括陶瓷分离膜和直接生长在所述陶瓷分离膜表面的石墨烯层。
[0005]根据本专利技术的一实施方式，所述陶瓷分离膜过滤孔径为4nm～5000nm；优选4nm～200nm。
[0006]根据本专利技术的另一实施方式，圆柱状陶瓷分离膜的通道直径为1.0mm～10.0mm。
[0007]根据本专利技术的另一实施方式，所述陶瓷分离膜的材料选自氧化铝、氧化锆、二氧化钛、碳化硅、莫来石、堇青石、陶瓷纤维、天然沸石、粉煤灰、高岭土、凹凸棒土中的一种或多种。
[0008]根据本专利技术的另一实施方式，所述石墨烯层的厚度为3nm以上。
[0009]本专利技术另一方面提供一种上述油水陶瓷分离膜的制备方法，包括：在所述陶瓷分离膜表面直接生长石墨烯层。
[0010]根据本专利技术的一实施方式，采用气相沉积直接生长石墨烯层。
[0011]根据本专利技术的另一实施方式，所述石墨烯层的生长温度为600℃～1200℃，压强为500Pa～101.325kPa，生长时间为1h～5h。
[0012]根据本专利技术的另一实施方式，所述石墨烯层的生长温度为1000℃～1100℃。
[0013]根据本专利技术的另一实施方式，生长所述石墨烯层所需的碳源甲烷、乙炔、乙烯、甲醇、乙醇、异丙醇、吡啶、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种。
[0014]本专利技术的改性陶瓷分离膜，在陶瓷分离膜表面直接生长石墨烯层，经过石墨烯层的改性，陶瓷分离膜具有良好的疏水性能，同时石墨烯层具有独特的孔状结构，有利于油脂
类化合物的有效通过，降低陶瓷分离膜的平均孔径，提升离子以及大分子物质的截留率，实现物质的油水分离性能，可以应用于含油废水的处理以及高价值油水的回收等。
附图说明
[0015]图1是本专利技术的改性陶瓷分离膜的工作原理示意图。
[0016]图2是本专利技术的改性陶瓷分离膜的制备过程的装置示意图。
[0017]图3A是实施实例1制备的石墨烯改性陶瓷分离膜不同位置的面电阻图。
[0018]图3B是实施实例1制备的石墨烯改性陶瓷分离膜不同位置的面电阻图。
[0019]图4A是实施实例1制备的石墨烯改性陶瓷分离膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
[0020]图4B是实施实例2制备的石墨烯改性陶瓷分离膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
[0021]图4C是实施实例1制备前的未改性陶瓷分离膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
[0022]图5A是实施实例1制备的石墨烯改性陶瓷分离膜的拉曼光谱图。
[0023]图5B是实施实例2制备的石墨烯改性陶瓷分离膜的拉曼光谱图。
[0024]图5C是实施实例1制备前的未改性陶瓷分离膜的拉曼光谱图。
[0025]图6A是实施实例1制备的石墨烯改性陶瓷分离膜的表面接触角图。
[0026]图6B是实施实例1制备前的未改性陶瓷分离膜的表面接触角图。
[0027]图7A是实施实例1制备的石墨烯改性陶瓷分离膜实物照片。
[0028]图7B是实施实例2制备的石墨烯改性陶瓷分离膜实物照片。
[0029]图7C是实施实例3制备的石墨烯改性陶瓷分离膜实物照片。
[0030]图7D是实施实例4制备的石墨烯改性陶瓷分离膜实物照片。
[0031]图7E是实施实例5制备的石墨烯改性陶瓷分离膜实物照片。
具体实施方式
[0032]下面结合实施实例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0033]本专利技术的改性陶瓷分离膜，包括陶瓷分离膜和直接生长在陶瓷分离膜表面的石墨烯层。本专利技术的改性陶瓷分离膜在陶瓷分离膜表面直接生长石墨烯可以明显提升石墨烯与陶瓷分离膜的结合力同时有效降低陶瓷分离膜的平均孔径，提升离子或大分子化合物的截留率，并且利用本征石墨烯的良好疏水性能以及石墨烯层的三维多层孔状结构使油脂类化合物顺利通过，实现物质的油水分离，在含油废水的处理以及高价值油的回收方面具有一定的应用前景。
[0034]结合图1解释说明本专利技术的改性陶瓷分离膜的油水分离工作原理。如图1所示，改性陶瓷分离膜的工作原理为“错流过滤、出油不出水”，利用本征石墨烯良好的疏水性能，有利于油脂类化合物的通过，阻碍水分子经过，同时通过控制过滤孔径的大小，阻碍大分子物质或者离子的经过，实现物质的净化和油水分离。
[0035]在可选的实施方式中，陶瓷分离膜过滤孔径为4nm～5000nm，例如10nm、20nm、200nm、500nm、800nm、1200nm、2000nm、3000nm等。
[0036]在可选的实施方式中，圆柱状陶瓷分离膜的通道直径为1.0mm～10.0mm。
[0037]在可选的实施方式中，陶瓷分离膜的材料石墨烯改性陶瓷分离膜材料包括且不限
于氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)等传统陶瓷分离膜材料；也可以包括含有碳化硅、莫来石、堇青石、陶瓷纤维等人工合成陶瓷分离膜材料；还可以包括天然沸石、粉煤灰、高岭土、凹凸棒土等天然膜材料。只要是适合作为陶瓷分离膜的材料都可以。
[0038]在可选的实施方式中，石墨烯层的厚度为3nm以上。当石墨烯层的厚度达到3nm以上可以确保石墨烯层可以完全覆盖陶瓷基底的表面，达到最佳的疏水性能，从而实现有效的油水分离。本领域技术人员可以根据实际的需要和制备工艺，选择上述范围内的适当厚度，例如但不限于3nm、5nm、10nm、15nm、20nm等等。
[0039]在可选的实施方式中，陶瓷分离膜的长度为30cm～120cm，例如40cm、50cm、60cm、70cm、80cm、90cm、100cm、110cm等。
[0040]在可选的实施方式中，圆柱状陶瓷分离膜的通道直径为1.0mm～10.0mm，例如2.0mm、3.0mm、4.0mm、5.0mm、6.0mm、7.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性陶瓷分离膜，其特征在于，包括陶瓷分离膜和直接生长在所述陶瓷分离膜表面的石墨烯层。2.根据权利要求1所述的油水陶瓷分离膜，其特征在于，所述陶瓷分离膜过滤孔径为4nm～5000nm；优选4nm～200nm。3.根据权利要求1所述的油水陶瓷分离膜，其特征在于，圆柱状陶瓷分离膜的通道直径为1.0mm～10.0mm。4.根据权利要求1所述的油水陶瓷分离膜，其特征在于，所述陶瓷分离膜的材料选自氧化铝、氧化锆、二氧化钛、碳化硅、莫来石、堇青石、陶瓷纤维、天然沸石、粉煤灰、高岭土、凹凸棒土中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的油水陶瓷分离膜，其特征在于，所述石墨烯层的厚度为3nm以上。6.一种如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠范，薛载坤，孙靖宇，刘冰之，
申请(专利权)人：北京大学苏州大学，
类型：发明
国别省市：