一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的反应装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的反应装置和方法，所述方法包括如下步骤：均匀混合二甲硅烷基胺、氯硅烷与溶剂，然后匀速通入氨气；氨气通入结束后，反应至氯硅烷消耗完毕，得到反应液；减压蒸馏所得反应液，氨气收集在冷阱中，轻相储罐中得到蒸馏液；所得蒸馏液依次经过滤、第一精馏与第二精馏，得到所述三甲硅烷基胺；本发明专利技术提供的方法，以生产TSA过程中的副产物DSA为原料，配合对TSA生产过程中条件的调控，经氯硅烷化、氨置换及分离纯化，能够安全、稳定以及可靠的生产TSA，避免了DSA作为危废的浪费，从而使该反应装置生产TSA的过程符合绿色化工的要求，降低了环境风险，具有工业应用价值。具有工业应用价值。具有工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的反应装置及方法


[0001]本专利技术属于半导体
，涉及一种半导体硅前驱体的反应装置及方法，尤其涉及一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的反应装置及方法。

技术介绍

[0002]三甲硅烷基胺(trisilylamine，TSA)的结构式为(SiH3)3N，是一种易挥发、无色、可自燃以及易水解的液体。三甲硅烷基胺是半导体制造过程中重要的硅前驱体，可在没有直接等离子体激发的情况下进行膜生长，为半导体制造提供硅源和氮源，广泛用于高深宽比(HAR)的硅介电膜结构。
[0003]三甲硅烷基胺的合成方法主要包括：（1）单卤硅烷与氨反应制备TSA，具体分为液相法和气相法两种，各有优缺点；（2）热解全氢聚硅氮烷制备TSA；（3）通过氨基转移制备TSA。目前，工业上主要采用氯硅烷与氨反应来制备TSA的工艺路线，但在生产TSA的过程中，常伴有相当比例的副产物二甲硅烷基胺(disilylamine, DSA)生成，若DSA得不到有效利用，则会被当做危废处理。但目前还没有完备的利用副产物DSA再生制备TSA的方法。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）均匀混合二甲硅烷基胺、氯硅烷与溶剂，然后匀速通入氨气；氨气通入结束后，反应至氯硅烷消耗完毕，得到反应液；（2）减压蒸馏步骤（1）所得反应液，氨气收集在冷阱中，轻相储罐中得到蒸馏液；（3）步骤（2）所得蒸馏液依次经过滤、第一精馏与第二精馏，得到所述三甲硅烷基胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述二甲硅烷基胺与氯硅烷的质量比为1:(0.9
‑
1.8)；步骤（1）所述二甲硅烷基胺与溶剂的质量比为1:(3
‑
10)；步骤（1）所述二甲硅烷基胺与氨气的质量比为1:(0.25
‑
0.6)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述均匀混合的温度为
‑
50℃至0℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述均匀混合的方法包括搅拌，所述搅拌的转速为50
‑
300r/min；步骤（1）所述通入氨气的过程中伴随搅拌，搅拌的转速为50
‑
300r/min；步骤（1）所述反应过程中伴随搅拌，搅拌的转速为50
‑
300r/min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂的沸点在100℃以上，凝固点在
‑
25℃以下。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂包括正辛烷、正壬烷、正癸烷、甲苯、二甲苯或D系列溶剂油中的任意一种或至少两种的组合。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述通入氨气的时间为3
‑
12h；步骤（1）所述反应的绝对压力为1
‑
6bar。8.一种反应装置，用于如权利要求1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：董玉成，王新鹏，郭永洁，钟少勇，杨振建，阚鸿杰，陈建永，
申请(专利权)人：天津绿菱气体有限公司，
类型：发明
国别省市：