柚皮苷合成三叶苷的方法技术

本发明专利技术属于三叶苷制备技术领域，具体涉及一种柚皮苷合成三叶苷的方法。包括以下步骤：将柚皮苷溶解与氢氧化钠溶液中；依次加入金属催化剂，进行加氢；加氢反应后，过滤；得到柚皮苷二氢查耳酮；柚皮苷二氢查耳酮反向滴加，与鼠李糖苷酶液反应；调节溶液pH得到三叶苷。本合成工艺通过以柚皮苷二氢查耳酮为底物，再通过料液反向滴加与鼠李糖苷酶作用，使柚皮苷二氢查耳酮中的鼠李糖脱除，得到三叶苷，合成线路独特且更易于实际生产应用；采用柚皮苷为原料，原料来源广泛；采用巧妙的生物合成工艺具有生产成本低、收率高、绿色环保和纯度高的特点。点。

【技术实现步骤摘要】
柚皮苷合成三叶苷的方法


[0001]本专利技术属于三叶苷提取
，具体涉及一种柚皮苷合成三叶苷的方法。

技术介绍

[0002]三叶苷具有降血糖、抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用，甜度是蔗糖甜度的300倍，且具有口感良好、不吸湿、不潮解、稳定性好等优良特性。有望成为继甜菊糖苷、罗汉果甜苷之后又一天然高倍甜味剂。三叶苷传统的制备方法是从木姜叶柯叶片中提取，因为资源和提取率的限制，使其成本较高，不利于市场的推广。因此需要研究一条既经济又专门制备该产品的方法。三叶苷，化学结构式为如下式所示：。
[0003]中国专利技术CN202011299891.7，公开时间为2021.1.15。公开了从木姜叶柯中提取三叶苷和根皮苷的方法，包括：(1)将木姜叶柯叶进行处理得到木姜叶柯叶粉；(2)木姜叶柯叶粉与乙醇水溶液混合，在超声条件下进行三叶苷和根皮苷的提取；(3)提取液离心，取上清，即得。该方法所生产三叶苷提取率较低，相对生产成本高。
[0004]综上，现有技术可以提取三叶苷，但存在原料来源单一，提取率低，成本高的缺点。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种柚皮苷合成三叶苷的方法，不仅合成工艺简单易行，而且具有生产成本低、收率高、绿色环保和纯度高的特点。
[0006]本专利技术所采取的技术方案是：柚皮苷合成三叶苷的方法，包括以下步骤：（1）以柚皮苷为起始原料；（2）以柚皮苷二氢查耳酮为生物合成底物；（3）采用鼠李糖苷酶脱除柚皮苷二氢查耳酮中的鼠李糖，柚皮苷二氢查耳酮溶液反向加入鼠李糖苷酶，从而生成三叶苷。
[0007]柚皮苷合成三叶苷的反应原理为：。
[0008]所述的柚皮苷二氢查耳酮是在碱性溶液中。
[0009]所述的碱性溶液，为氢氧化钠溶液，质量百分浓度为5%
‑
15%。
[0010]所述的步骤（3）中反向滴加柚皮苷二氢查耳酮碱性溶液进入鼠李糖苷酶溶液内。
[0011]柚皮苷合成三叶苷的方法，具体包括以下步骤：（1）将柚皮苷溶解于氢氧化钠溶液中；（2）加入金属催化剂，进行加氢；（3）加氢反应后，过滤；（4）滤液反向滴加入鼠李糖苷酶溶液中反应；（5）调节溶液pH得到三叶苷。
[0012]所述的氢氧化钠占体系总质量的5
‑
15%，通过氢氧化钠将柚皮苷溶解，并且使其打开环状结构。
[0013]所述的金属催化剂为钯碳、雷尼镍中的一种。
[0014]所述的鼠李糖苷酶溶液中，鼠李糖苷酶的浓度为5
‰‑
20
‰
。
[0015]所述的步骤（3）中，加入氢气的压力为0.1
‑
0.5MPa。
[0016]所述的步骤（5）中，调节pH至5.0
‑
6.5。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：（1）通过对柚皮苷进行加氢得到柚皮苷二氢查耳酮，再用鼠李糖苷酶将柚皮苷二氢查耳酮中的鼠李糖脱除，得到三叶苷，合成线路独特且更易于实际生产应用；（2）采用柚皮苷为原料，原料来源广泛；（3）本生物合成工艺具有生产成本低、收率高、绿色环保和纯度高的特点。
具体实施方式
[0018]以下结合实施例对本专利技术作进一步阐述，但其并不限制本专利技术的实施。
[0019]实施例1向1000g 的5%氢氧化钠溶液内加入100g柚皮苷，常温，再加入15g雷尼镍催化剂，加氢反应，反应压力为0.1MPa，反应2小时后，过滤掉催化剂得母液；将5g鼠李糖苷酶溶解于1000g水中得鼠李糖苷酶液，将母液以滴加方式加入至鼠李糖苷酶液中，温度控制在50℃，反应2小时，调节pH至5.0，结晶后离心过滤，烘干得到三叶苷，纯度为98%，摩尔收率为90%。
[0020]实施例2向1000g 的10%氢氧化钠溶液内加入100g柚皮苷，常温，再加入15g钯碳催化剂，加氢反应，反应压力为0.2MPa，反应2小时后，过滤掉催化剂得母液；将20g鼠李糖苷酶溶解于1000g水中得鼠李糖苷酶液，将母液以滴加方式加入至鼠李糖苷酶液中，温度控制在50℃，反应2小时，调节pH至5.5，结晶后离心过滤，烘干得到三叶苷，纯度为90%，摩尔收率为82%。
[0021]实施例3向1000g 的5%氢氧化钠溶液内加入100g柚皮苷，常温，再加入15g雷尼镍催化剂，加氢反应，反应压力为0.1MPa，反应2小时后，过滤掉催化剂得母液；将15g鼠李糖苷酶溶解于1000g水中得鼠李糖苷酶液，将母液以滴加方式加入至鼠李糖苷酶液中，温度控制在50℃，反应2小时，调节pH至5.0，结晶后离心过滤，烘干得到三叶苷，纯度为98.5%，摩尔收率为92%。
[0022]实施例4
向1000g 的15%氢氧化钠溶液内加入100g柚皮苷，常温，再加入15g雷尼镍催化剂，加氢反应，反应压力为0.3MPa，反应2小时后，过滤掉催化剂得母液；将15g鼠李糖苷酶溶解于1000g水中得鼠李糖苷酶液，将母液以滴加方式加入至鼠李糖苷酶液中，温度控制在50℃，反应2小时，调节pH至5.0，结晶后离心过滤，烘干得到三叶苷，纯度为92.5%，摩尔收率为80%。
[0023]实施例5向1000g 的5%氢氧化钠溶液内加入100g柚皮苷，常温，再加入15g雷尼镍催化剂，加氢反应，反应压力为0.4MPa，反应2小时后，过滤掉催化剂得母液；将15g鼠李糖苷酶溶解于1000g水中得鼠李糖苷酶液，将母液以滴加方式加入至鼠李糖苷酶液中，温度控制在50℃，反应2小时，调节pH至6.5，结晶后离心过滤，烘干得到三叶苷，纯度为97%，摩尔收率为90%。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柚皮苷合成三叶苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以柚皮苷为起始原料；（2）以柚皮苷二氢查耳酮为生物合成底物；（3）采用鼠李糖苷酶脱除柚皮苷二氢查耳酮中的鼠李糖，柚皮苷二氢查耳酮溶液反向加入鼠李糖苷酶溶液中，从而生成三叶苷。2.根据权利要求1所述的柚皮苷合成三叶苷的方法，其特征在于，所述的柚皮苷二氢查耳酮溶于碱性溶液中。3.根据权利要求2所述的柚皮苷合成三叶苷的方法，其特征在于，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液，质量百分浓度为5%
‑
15%。4.根据权利要求1所述的柚皮苷合成三叶苷的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中反向滴加柚皮苷二氢查耳酮碱性溶液进入鼠李糖苷酶溶液内。5.根据权利要求1所述的柚皮苷合成三叶苷的方法，其特征在于，具体步骤为：（1）将柚皮苷溶解于氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振东，刘传滨，陈良，崔立军，王岳，刘梦迪，于慧桢，
申请(专利权)人：山东奔月生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：