含铜锑锡铅的高金高银物料的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种含铜锑锡铅的高金高银物料的分离方法，包括以下步骤：(1)物料经过球磨，粒度80目以上；(2)一次酸浸：将步骤(1)球磨后的物料中加入过氧化氢和盐酸的混合溶液，温度在60～80℃之间，反应2～6小时，反应完成后，在压滤前1小时加部分沉淀剂沉淀铅，防止氯化铅冷却结晶堵塞管道、阀门及输送泵；(3)二次酸浸；(4)一次酸液置换；(5)水解；(6)氧化；(7)中和沉锡；(8)置换铜。本发明专利技术提供的方法，最终贵金属金银回收率高、锑水解彻底、铜纯度高、工艺过程稳定。过程稳定。

【技术实现步骤摘要】
含铜锑锡铅的高金高银物料的处理方法


[0001]本专利技术属于有色金属分离和富集
，特别涉及一种含铜锑锡铅的高金高银物料的分离方法。

技术介绍

[0002]在有色技术分离和富集
，由于贵金属的价格昂贵，对贵金属的分离提纯一直具有重要的地位。对于含铜锑锡铅金银物料的分离和富集，基本思路为盐酸加氧化剂将贱金属全部溶解，溶液逐步分离锑、铜、锡，贵金属进入火法熔炼。现有工艺存在的主要技术问题有：(1)酸浸液中含金银较高。(2)水解锑时水解不彻底，水解后液含锑2～3g/l，氯氧化锑中含银量在4000g/t左右，有时甚至高达8000～9000g/t；金含量在8～10g/t；锡含量一般在6～8％左右。(3)置换产生的铜粉混杂有4％的锡。这几点造成金银锡锑等金属回收率不大理想，后续处理回收比较困难、繁杂。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的提供一种含铜锑锡铅的高金高银物料的处理方法，最终贵金属金银回收率高、锑水解彻底、铜纯度高、工艺过程稳定。
[0004]本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种含铜锑锡铅的高金高银物料的分离方法，包括以下步骤：
[0006](1)物料经过球磨，粒度80目以上；
[0007](2)一次酸浸：将步骤(1)球磨后的物料中加入过氧化氢和盐酸的混合溶液，温度在60～80℃之间，反应2～6小时，反应完成后，在压滤前1小时加部分沉淀剂沉淀铅，防止氯化铅冷却结晶堵塞管道、阀门及输送泵；
[0008](3)二次酸浸：步骤(1)沉淀完成后压滤料浆，得到一次滤渣和一次滤液，滤渣加入盐酸进行二次酸浸，继续溶解未脱除的锡铜，控制盐酸浓度为8mol/L，液固比、温度、反应时间同一次酸浸，二次酸浸完成后，分离得到二次滤液和二次滤渣，二次滤渣洗净后晾干进入火法工段回收金银，二次滤液返回一次酸浸；
[0009]通过二次酸浸步骤，进一步除铜除锡，提高分离效率；
[0010](4)一次酸液置换：将步骤(2)得到的一次滤液中加入新鲜阳极泥或粗锑粉将溶液中的游离的金银还原成单质状态，并将溶液中存在的Sb
5+
转化为Sb
3+
，置换后得到置换液；
[0011](5)水解：将步骤(4)得到的置换液用pH值调节剂将pH调节至0.4～0.6，补加3～4倍置换液体积的水，控制温度在35～55℃之间，控制搅拌转速105～120r/mjn，反应20～40min，过滤分离，得到氯氧化锑和水解锑后液；
[0012](6)氧化：将步骤(5)得到的水解锑后液加氧化剂，将Sn
2+
氧化成Sn
4+
，所述氧化剂为过氧化氢、氧气或空气；
[0013](7)中和沉锡：完全氧化后的溶液用中和剂中和，控制pH＝2.0～2.5，溶液中Sn
4+
沉淀析出，压滤，吹气，多次水洗，滤渣烘干后进入火法工序进行锡回收；
[0014](8)置换铜：将步骤(7)得到的滤液中，加入铁粉将含有铜离子的溶液置换为含铜80％以上的海绵铜沉淀物，置换率＞99％，沉铜所产生的废水直接入污水中心进行无害化处置。
[0015]进一步地，步骤(2)中过氧化氢和盐酸的混合溶液和物料的液固比为2～4︰1，盐酸的浓度为5～7mol/L，过氧化氢的质量百分含量为0～10％。
[0016]进一步地，步骤(5)中，pH值调节剂为用氢氧化钠或氨水溶液，优选氨水，如果氨水加入量过多，可以直接生成锑白。
[0017]进一步地，步骤(5)中，氯氧化锑可用氨水溶解制作锑白或火法炼粗锑。
[0018]进一步地，步骤(7)中，沉锡后溶液中Sn含量<0.15g/l。
[0019]进一步地，步骤(2)中，沉淀剂为硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸、亚硫酸钠中的至少一种，沉淀剂加入量为铅质量的0.8倍，采用亚硫酸钠做沉淀剂时候，氧化剂可以将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，并将溶液中多余的氧化剂消耗，有利于后续步骤操作。
[0020]进一步地，步骤(3)中，二次酸浸过程中加入氧化剂，所述氧化剂为氯酸钠、氧气、双氧水、过碳酸酰胺中的至少一种。
[0021]进一步地，步骤(8)中，铁粉加入量为铜质量的0.9～1倍。
[0022]进一步地，步骤(7)中中和剂为氢氧化钠和碳酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠、硫酸胺和氨水中的至少一种。采用后两种中和剂时候，可以更加稳定的控制pH值，尤其是采用硫酸胺和氨水中和时候，没有气体产生，有利于工艺控制。
[0023]进一步地，氯氧化锑中的金含量＜2g/t，银含量＜1000g/t，锡含量＜2.0％，金银的回收率比原有工艺提高1～2％，锡的直收率提高4～6％。
[0024]本专利技术与现有技术相比具有下列优点：
[0025]1.通过反复研究和比较实验采用本专利技术的方法可以高效的处理含铜锑锡铅的物料。通过两次酸浸，贱金属的浸出率明显提高；溶液中的铅以硫酸铅的形式入渣，对于贵渣的后续火法回收大有益处。增加的溶液置换环节，大大降低了金银在浸出环节的损耗，
[0026]2.本方法在浸出环节增加二次酸浸，选用低酸浸锡锑，高酸浸铜，高酸液返回配酸进行低酸浸出。低酸液用自产新鲜阳极泥进行置换，降低浸出液中的金银含量，同时也将溶液中sb
5+
还原成sb
3+
，彻底让锑水解。
[0027]3.中和沉锡与回收铜进行工艺顺序调换，先进行水解，后氧化，让锡以氢氧化锡形式沉淀，过滤后液再进行置换回收铜，避免锡的散失。
具体实施方式
[0028]以下结合实施例对本专利技术做进一步说明，本专利技术并不局限于实施例，所属
的技术人员应该明了，对本专利技术的任何改进，对本专利技术产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本专利技术的保护范围和公开范围之内。
[0029]实施例1
[0030]现有物料主要成分(％)：Sb 23.31Sn 39.16 Pb 1.45 Cu 3.57Ag 10.69 Au 0.0168
[0031]取200克80目烘干料，缓慢加入600毫升6mol/L盐酸中，搅拌，升温至80℃，反应4小时。过滤前1小时，加入2.4克硫酸钠，过滤，用5％的稀盐酸洗涤，再用清水洗净酸液.滤液共
750毫升，成分(g/l)Sn 98.60 Sb 53.61 Cu 9.07 Pb 0.06.Ag 0.17，滤渣烘干称重64.6克，成分为(％)Sn 6.77 Sb 9.92 Cu 0.53 Pb 4.41.Ag 32.99。
[0032]滤渣进行二次酸浸，配制195毫升8mol/L的盐酸浸出液，小心加入64.6克浸出渣，升温至80℃，搅拌反应4小时，降温冷却，过滤，洗涤。滤液(含洗液)270毫升，留作备用。成分(g/l)Sn 13.44 Sb19.96 Cu 0.89 Ag 0.22，下次进行一次浸出时补加盐酸配反应液。滤渣烘干称重43.2克，成分为(％):Sb 1.89 Sn 1.52 Pb 0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含铜锑锡铅的高金高银物料的分离方法，包括以下步骤：(1)物料经过球磨，粒度80目以上；(2)一次酸浸：将步骤(1)球磨后的物料中加入过氧化氢和盐酸的混合溶液，温度在60～80℃之间，反应2～6小时，反应完成后，在压滤前1小时加部分沉淀剂沉淀铅，防止氯化铅冷却结晶堵塞管道、阀门及输送泵；(3)二次酸浸：步骤(1)沉淀完成后压滤料浆，得到一次滤渣和一次滤液，滤渣加入盐酸进行二次酸浸，继续溶解未脱除的锡铜，控制盐酸浓度为8mol/L，液固比、温度、反应时间同一次酸浸，二次酸浸完成后，分离得到二次滤液和二次滤渣，二次滤渣洗净后晾干进入火法工段回收金银，二次滤液返回一次酸浸；(4)一次酸液置换：将步骤(2)得到的一次滤液中加入新鲜阳极泥或粗锑粉将溶液中的游离的金银还原成单质状态，并将溶液中存在的Sb
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转化为Sb
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，置换后得到置换液；(5)水解：将步骤(4)得到的置换液用pH值调节剂将pH调节至0.4～0.6，补加3～4倍置换液体积的水，控制温度在35～55℃之间，控制搅拌转速105～120r/mjn，反应20～40min，过滤分离，得到氯氧化锑和水解锑后液；(6)氧化：将步骤(5)得到的水解锑后液加氧化剂，将Sn
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氧化成Sn
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，所述氧化剂为过氧化氢、氧气或空气；(7)中和沉锡：完全氧化后的溶液用中和剂中和，控制pH＝2.0～2.5，溶液中Sn
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沉淀析出，压滤，吹气，多次水洗，滤渣烘...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹湘枚，王含英，刘启远，
申请(专利权)人：福建华荣鑫业环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：