外延生长用基板及其制造方法技术

本申请涉及外延生长用基板及其制造方法。提供一种不会形成异常部a3且具有更高度的双轴结晶取向性的外延生长用基板及其制造方法。该制造方法包括：将金属基材及具有fcc轧制织构的铜层通过表面活性化接合进行层叠的工序；对铜层实施机械研磨的工序；以及进行铜层的取向化热处理的工序，其特征在于，将基于XRD测定的层叠前的铜层及层叠后的铜层的(200)面的比例分别设为I0

【技术实现步骤摘要】
外延生长用基板及其制造方法
[0001]本申请是申请日为2016年10月21日，申请号为201680060793.3，专利技术名称为“外延生长用基板及其制造方法”的申请的分案申请。


[0002]本专利技术涉及外延生长用基板及其制造方法。

技术介绍

[0003]超导电线材通过如下方法进行制造，在金属基板上层叠由氧化铈(CeO2)、添加了氧化锆的氧化钇(YSZ)、氧化钇(Y2O3)等氧化物层及缓冲层等构成的单层或多层的中间层，且在其上进一步层叠超导电层(RE123膜等，RE：Y，Gd，Ho，Sm，Dy等)。
[0004]作为用于得到结晶取向的超导电层的技术，已知有通过使用利用轧制
·
再结晶组织制作的双轴结晶取向的金属基板，使中间层、超导电层和结晶取向进行转移而成膜的方法(RABiTS法等)。为了提高Y系超导电线材的特性值，需要将金属基板设为高度的双轴结晶取向，当存在特定的结晶方位以外的结晶方位时，对超导电特性造成不良影响。
[0005]作为对表层的金属层进行高度取向的金属基板(外延生长用基板)的制造方法，已知有(专利文献1)所记载的方法。(专利文献1)中公开有一种氧化物超导电线材用金属层叠基板的制造方法，具有：在将以压下率90％以上轧制加工的铜箔保持成低于结晶取向温度的状态下，溅射蚀刻铜箔的表面，除去表面的吸附物的工序；溅射蚀刻非磁性的金属板的表面，除去表面的吸附物的工序；将上述铜箔和上述金属板利用轧辊在300MPa～1500MPa的加压下接合的工序；将上述接合后的层叠体加热至铜的结晶取向温度以上的温度，并使上述铜进行结晶取向的工序；以及在上述层叠体的铜侧表面上涂布保护层的工序。在该制造方法中可知，在使铜层(铜箔)接合的阶段进行再结晶的情况下，由于之后的取向化热处理而不能进行铜层整体的结晶取向，XRD测定的C轴取向率((200)面的比例)大幅降低至90％以下。
[0006]但是，可知外延生长用基板中，为了良好地维持层叠于其上的中间层及超导电层的结晶取向性，优选进行表面粗糙度的控制。(专利文献2)中记载有也可以在使非磁性金属板和铜层接合之后，进行用于降低铜层的表面粗糙度Ra的处理的内容，作为其具体的方法，公开有轧辊的压下、或抛光研磨、电解研磨、电解研磨颗粒研磨等的方法。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：日本专利第5723773号公报
[0010]专利文献2：国际公开第2014/054351号(段落0036)
专利技术概要
[0011]专利技术所要解决的课题
[0012]本专利技术人等进行了研究开发，结果可知，在根据现有技术进行铜层的接合及取向
化热处理的外延生长用基板中，尽管XRD测定的C轴取向率为99％以上，在最表层均出现未向(200)面取向的取向异常部(以下，称为“异常部”)。本专利技术人等调查了原因，结果可知，该异常部仅存在于铜层的最表层，且通过经由机械研磨的工序而出现。具体地说明该新的见解。此外，在此，“机械研磨”(Mechanical polishing)是指通过研磨材料、研磨砥石、砂布等的物理性的力擦亮表面的物理研磨或化学机械研磨，例如包含辊研磨、砂磨机研磨、手研磨、抛光研磨等的干式或湿式的机械研磨。
[0013]为了高度地结晶取向接合的铜层，取向化热处理前的铜层具有fcc轧制织构(即，(220)面取向)且同时导入较大的加工形变，和使上述铜层通过热处理进行再结晶，由此，向(200)面取向的两个工艺是必须的。暂时加热而向(200)面进行再结晶的铜的晶粒中，通过轧制而导入的加工形变消失。
[0014]现有技术中，在热处理后的铜层存在未向(200)面取向的部分的情况下，如(专利文献1)所示，在XRD测定中C轴取向率降低。但是，对于本申请专利技术人等发现的异常部，尽管铜层表面的异常部的面积比例超过2％，在铜层的XRD测定中，C轴取向率成为99％。此外，如果是正常的(200)面，则成为粒径30μm～200μm程度的晶粒，但在该异常部中，成为粒径较小的粒的集合体，据此可知，未向(200)面取向，即取向异常。该异常部如图1所示，存在于铜层的最表层(距铜层的表面为3μm以内)(图1(b))，存在于该异常部的下部的铜向(200)面正常取向。
[0015]另外，对于将铜层和金属基板在相同条件下接合的层叠材料，比较在接合后未实施机械研磨而进行热处理的样品A和在接合后实施机械研磨且之后进行热处理的样品B，结果，在样品A上未发现异常部，仅在样品B上观察到异常部。即可知，在仅经由接合工序的情况下未出现异常部，但由于之后的机械研磨，出现异常部。根据这些结果，本专利技术人等如下推测。即，如图2所示，首先，在接合金属基材10和铜层20时，局部形成再结晶的部位a1(图2(a))，接着，仅在该再结晶的部位a1的最表层，由于利用研磨轮30的机械研磨而导入加工形变a2(图2(b))。由于机械研磨而导入的加工形变a2为切削形变，形变的导入方式与铜层制造时的由于高压下轧制而导入的形变也不同，并且不是由于高压下轧制而导入的较大的加工形变，因此，由于之后的热处理未向(200)面进行取向，最终成为异常部a3(图2(c))。
[0016]另外，接合前的铜层中也包含(200)面，但该(200)面中，与周围的(220)面一样为由于高压下轧制而导入较大的加工形变的状态，因此，不会受到由于之后的机械研磨而导入的加工形变的影响。因此，在进行热处理时不会阻碍得到高度的(200)结晶取向。
[0017]因此，鉴于重新得到的上述见解，本专利技术的目的在于，提供一种不会形成异常部a3且具有更高度的双轴结晶取向性的外延生长用基板及其制造方法。
[0018]用于解决课题的方案
[0019]本专利技术人等为了解决所述课题进行了锐意研究，结果发现，将层叠前的铜层的(200)面的比例设为I0
Cu
时，使用I0
Cu
＜20％的铜层，且将层叠前后的(200)面的比例的增大率设为低于13％，并将层叠后的铜层的(200)面的比例I0
CLAD
设为低于20％，由此，能够抑制热处理后的异常部的出现，并完成本专利技术。即，本专利技术的宗旨如下。
[0020]此外，本说明书中，外延生长用基板是指，在金属基材上层叠了双轴结晶取向的铜层、或铜层及保护层的基板。因此，外延生长用基板是除了为了在其上形成中间层及超导电层而制造超导电线材料使用的超导电线材用基板以外，还包含用于成膜Si等太阳光发电层
的基板及用于成膜半导体层的半导体用基板等的概念。
[0021](1)一种外延生长用基板的制造方法，包括：将金属基材及具有fcc轧制织构的铜层通过表面活性化接合进行层叠的工序；对铜层实施机械研磨的工序；以及进行铜层的取向化热处理的工序，其中，
[0022]将基于XRD测定的层叠前的铜层及层叠后的铜层的(200)面的比例分别设为I0
Cu
、I0
CLAD
，将层叠前的铜层及层叠本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种外延生长用基板，其中，对金属基材及铜层进行层叠，在铜层的表面，具有存在于距表面为3μm以内的(200)面以外的结晶方位的晶粒占据的面积低于1.5％，AFM测定的每单位长度60μm的沿着与轧制方向相同方向的表面粗糙度为Ra1＜10nm。2.一种外延生长用基板，其中，对金属基材及铜层进行层叠，在铜层的表面，AFM测定的每单位长度60μm的沿着与轧制方向相同方向的表面粗糙度为Ra1＜10nm，对铜层进一步层叠由镍或镍合金构成...

【专利技术属性】
技术研发人员：黑川哲平，桥本裕介，冈山浩直，
申请(专利权)人：住友电气工业株式会社，
类型：发明
国别省市：