一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料制造技术

本发明专利技术提供了一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料，制备方法包括如下步骤：将废料回收的氯化镧铈溶液与沉淀剂分别进行烘干，将烘干后的溶液混合、调剂pH值、离心后得到前驱体粉体；将所述的前驱体粉体进行灼烧、保温后得到辐射粉体；将分散剂溶于水中，充分混合后加入所述的辐射粉体，搅拌后进行研磨，研磨完成后得到辐射浆料；将所述的辐射浆料与黏结剂溶液进行混合搅拌后制得所述的辐射材料。本发明专利技术所述的利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料全波长积分发射率在25℃

【技术实现步骤摘要】
一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料


[0001]本专利技术属于稀土湿法冶金
，尤其是涉及一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料。

技术介绍

[0002]在稀土铁硼磁性材料生产过程中，因切割、打磨而产生的油泥、磨屑、锯末、边角料等废料高达30％，从废料中回收稀土已形成产业化。目前国内主要采用纯的镨钕金属作为高性能磁性材料，但氧化镨钕价格一直在高位运行，镨钕金属价格导致了磁性材料生产成本增高，为了降低稀土磁性材料生产成本，在生产稀土磁性材料时添加少量的镧铈金属代替镨钕金属，廉价镧铈金属添加虽然降低了稀土磁性材料生产成本，但同时也降低了稀土磁性材料性能。
[0003]从废料中回收稀土主导工艺是废料经过破碎、研磨、氧化焙烧、盐酸优溶等工序，优溶溶液直接作为萃取分离原料，回收镨钕、钆、铽、镝、钬等单一稀土产品；在铈镨分离段，萃余液为氯化镧铈的混合溶液，由于稀土分离企业的镧铈产品价格一直稳定在低位，同时镧铈产品积压量较大，所以废料回收企业对氯化镧铈混合溶液未进行深度处理，而是以低于市场镧铈价格进行销售或储存在企业，从稀土铁硼废料回收的氯化镧铈溶液中通常含有钴和铜等二价离子，溶液中这些二价离子对氯化镧铈溶液销售将带来负面影响，采用萃取法或化学法除杂又增加氯化镧铈溶液的成本，所以企业只能以低价销售。立足于现有加工废料企业现状，开发直接利用含这些杂质的氯化镧铈溶液具有现实意义。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术旨提出一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料。
[0005]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤(1)前驱体制备：将废料回收的氯化镧铈溶液与沉淀剂分别进行烘干，将烘干后的溶液混合、调剂pH值、离心后得到前驱体粉体；
[0008]步骤(2)辐射粉体制备：将所述的前驱体粉体进行灼烧、保温后得到辐射粉体；
[0009]步骤(3)辐射浆料制备：将分散剂溶于水中，充分混合后加入所述的辐射粉体，搅拌后进行研磨，研磨完成后得到辐射浆料；
[0010](4)辐射材料制备：将所述的辐射浆料与黏结剂溶液进行混合搅拌后制得所述的辐射材料。
[0011]进一步，所述的步骤(1)中的废料回收的氯化镧铈溶液中按金属氧化物浓度计：稀土总量(REO):100
‑
130g/L，CoO:0.38
‑
1.27g/L，CuO:6.25
‑
12.50g/L。
[0012]进一步，所述的步骤(1)中的沉淀剂为碳酸钠溶液；所述的沉淀剂的浓度为80
‑
120g/L；所述的废料回收的氯化镧铈溶液与沉淀剂的体积比为1：(1
‑
2)。
[0013]进一步，所述的步骤(1)中的烘干步骤的温度为60℃，时间为1
‑
3小时，直至水含量
小于等于0.1％；所述的步骤(1)中的调剂pH值步骤的pH值为9
‑
10。
[0014]进一步，所述的步骤(2)中的灼烧的温度为小于等于1300℃；所述的步骤(2)中的保温步骤的时间为2
‑
4小时。
[0015]进一步，所述的步骤(2)中的辐射粉体含REO为85
‑
95％，CoO为0.2
‑
1.5％，CuO为4.5
‑
11％，REO中La2O3和CeO2质量含量分别为8
‑
71％和29
‑
92％。
[0016]进一步，所述的步骤(3)中的分散剂为BYK
‑
190、RT
‑
8040或RT
‑
8022中的至少一种；所述的步骤(3)中的水、分散剂与辐射粉体的质量比为1：(0.005
‑
0.15)：(1
‑
2)；所述的步骤(3)中的辐射浆料的粉体粒度D
50
≤1μm；所述的步骤(3)中的搅拌步骤的时间为0.3
‑
2小时。
[0017]进一步，所述的步骤(4)中的辐射浆料与黏结剂的质量比为1:(1
‑
2)；所述的步骤(4)中的黏结剂溶液由(La
0.36
Ce
0.64
)PO4与Al(H2PO4)3混合而成，其中，(La
0.36
Ce
0.64
)PO4与Al(H2PO4)3的质量比为1:(10
‑
30)，(La
0.36
Ce
0.64
)PO4与Al(H2PO4)3的质量之和为黏结剂溶液的质量的45
‑
60％。
[0018]一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料，该辐射材料由所述的制备方法制得。
[0019]所述的利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料的应用，所述的辐射材料在制备工业窑炉中的应用。
[0020]由于pH值在7以下时碳酸稀土和碱式碳酸铜已完全沉淀，而碳酸钴沉淀终点pH值为9.2，所以选择碳酸钠溶液作为沉淀剂，采用并流共沉淀能实现废料回收氯化镧铈溶液中的金属离子在沉淀中均匀分布；碳酸盐沉淀在灼烧过程中充分反应，避免辐射材料应用在工业窑炉中又进行反应而产生龟裂等不利因素；废料回收氯化镧铈溶液不需要净化，溶液中Cu
2+
、Co
2+
和RE
3+
等离子氧化物在不同的远红外波长具有独特的辐射性能；在高温灼烧过程中，碱式碳酸铜与碳酸镧反应生成黑色La2CuO4；当碱式碳酸铜和碳酸钴与碳酸铈反应时，CuO和CoO是以高分散状态分布于CeO2表面，材料仍显示CeO2的立方萤石结构，CuO和CoO抑制了CeO2晶粒长大，材料中CuO、CoO、La2O3和CeO2之间相互协同作用，有利于提高材料的辐射性能；另外，形成萤石相稳定的化合物，避免了碱性氧化物与黏结剂中Al(H2PO4)3反应，提高了粉体在辐射材料中的均匀分散性能。
[0021]相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：
[0022]本专利技术所述的利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料全波长积分发射率在25
‑
1250℃工作温度大于0.92，在工业窑炉中应用辐射材料与传统不含辐射材料相比能源消耗降低了18％以上。
[0023]本专利技术所述的利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料将废料回收氯化镧铈溶液制备成碳酸盐直接用于制备工业窑炉辐射材料的原料，降低了工业窑炉能源消耗，实现了废料回收的氯化镧铈高值应用；合理利用了废料回收氯化镧铈溶液中Cu
2+
、Co
2+
等离子制备辐射材料，提高了材料的辐射性能；为稀土铁硼废料回收的氯化镧铈溶液开辟出一个新的应用领域。
[0024]本专利技术所述的辐射材料的制备方法对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(1)前驱体制备：将废料回收的氯化镧铈溶液与沉淀剂分别进行烘干，将烘干后的溶液混合、调剂pH值、离心后得到前驱体粉体；步骤(2)辐射粉体制备：将所述的前驱体粉体进行灼烧、保温后得到辐射粉体；步骤(3)辐射浆料制备：将分散剂溶于水中，充分混合后加入所述的辐射粉体，搅拌后进行研磨，研磨完成后得到辐射浆料；(4)辐射材料制备：将所述的辐射浆料与黏结剂溶液进行混合搅拌后制得所述的辐射材料。2.根据权利要求1所述的辐射材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的废料回收的氯化镧铈溶液中按金属氧化物浓度计：REO:100
‑
130g/L，CoO:0.38
‑
1.27g/L，CuO:6.25
‑
12.50g/L。3.根据权利要求1所述的辐射材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的沉淀剂为碳酸钠溶液；所述的沉淀剂的浓度为80
‑
120g/L；所述的废料回收的氯化镧铈溶液与沉淀剂的体积比为1：(1
‑
2)。4.根据权利要求1所述的辐射材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的烘干步骤的温度为60℃，时间为1
‑
3小时，直至水含量小于等于0.1％；所述的步骤(1)中的调剂pH值步骤的pH值为9
‑
10。5.根据权利要求1所述的辐射材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的灼烧的温度为小于等于1300℃；所述的步骤(2)中的保温步骤的时间为2
‑
4小时。6.根据权利要求1所述的辐射材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的辐射粉体含REO为85
‑
95％，CoO为0.2
‑
1....

【专利技术属性】
技术研发人员：祁雅琼，张秀荣，谌礼兵，刘文静，闫雅倩，王计平，张光睿，赵长玉，李璐，彭维，阚丽欣，郝先库，张呈祥，曹建伟，
申请(专利权)人：天津包钢稀土研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：