氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法及稀土氧化物用途技术

本发明专利技术公开了一种氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法，包括如下步骤：(1)将包括第一稀土碳酸盐和第一稀土氧化物的原料采用微波加热，在500～1000℃下煅烧20～120min，得到第二稀土氧化物和二氧化碳；(2)将二氧化碳与第一氨水反应，得到沉淀剂；(3)将沉淀剂与稀土氯化物反应，得到第二稀土碳酸盐和氯化铵废水。该方法煅烧时间短，且稀土回收率，氨和碳资源利用率高。本发明专利技术还提供了一种稀土氧化物在缩短煅烧时间和/或提高稀土收率中的用途。短煅烧时间和/或提高稀土收率中的用途。

【技术实现步骤摘要】
氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法及稀土氧化物用途


[0001]本专利技术涉及一种氨和碳循环利用的制备稀土氧化物的方法，还涉及一种稀土氧化物的用途。

技术介绍

[0002]稀土元素具有独特的物理化学性能，现已被广泛地应用于军事国防、催化剂、发光材料、永磁材料等各个领域。稀土氧化物作为新型高性能材料的原料，其需求量逐渐增加。稀土碳酸盐焙烧分解制备稀土氧化物的方法，因具有成本低、对环境友善等优势，成为制备稀土氧化物的主要工艺。目前主要采用隧道窑、辊道窑或者推板窑等作为反应设备加热分解稀土碳酸盐，加热能源天然气会污染二氧化碳，致使碳资源无法再次利用。
[0003]CN109399689A公开了一种利用微波技术制备稀土氧化物的方法，该方法包括如下步骤：(1)微波烘干：将草酸稀土或碳酸稀土置于微波设备中，使草酸稀土或碳酸稀土含水量至3～5％；(2)微波预热：升温使草酸稀土或碳酸稀土的含水量为0；(3)微波灼烧：升温至700～1000℃，灼烧30～50min；(4)梯度冷风降温：采用冷风降温，得到稀土氧化物。碳酸稀土吸波性能差，升温时间长，从而导致焙烧效率低。
[0004]CN112850775A公开了一种氧化稀土生产过程中碳
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氨循环利用的方法，该方法包括将有机相皂化、萃取、盐酸反萃、沉淀和煅烧的步骤，萃取和沉淀过程中产生氨氮废水，沉淀和煅烧过程中产生二氧化碳，将氨氮废水进行汽提蒸氨，得到氨水；将氨水、水和二氧化碳混合碳化，得到碳酸氢铵溶液，所得碳酸氢铵溶液返回沉淀过程中作为沉淀剂使用。该方法适用于采用传统加热分解制备稀土氧化物的方法，且碳、氨资源的利用率较低。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法，该方法煅烧时间短，且稀土回收率，碳、碳资源利用率高。本专利技术还提供了一种稀土氧化物在缩短煅烧时间和/或提高稀土收率中的用途。
[0006]通过以下技术方案实现上述技术目的。
[0007]一方面，本专利技术提供了一种氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法，包括如下步骤：
[0008](1)将包括第一稀土碳酸盐和第一稀土氧化物的原料采用微波加热，在500～1000℃下煅烧20～120min，得到第二稀土氧化物和二氧化碳；其中，所述稀土氧化物的用量为稀土碳酸盐的1～30wt％；
[0009](2)将二氧化碳与浓度为10～20wt％的第一氨水反应，得到沉淀剂；
[0010](3)将沉淀剂与稀土氯化物反应，得到第二稀土碳酸盐和氯化铵废水。
[0011]根据本专利技术的方法，优选地，所述第一稀土碳酸盐选自碳酸镧、碳酸铈、碳酸镨、碳酸钕中的一种或多种，所述第一稀土氧化物选自氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕中的一种或多种，所述稀土氯化物选自氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕中的一种或多种。
[0012]根据本专利技术的方法，优选地，第一稀土碳酸盐、第一稀土氧化物和稀土氯化物中的稀土元素相同。
[0013]根据本专利技术的方法，优选地，沉淀剂的总碱度为2～5mol/L。
[0014]根据本专利技术的方法，优选地，步骤(3)中，将沉淀剂与稀土氯化物在20～60℃的条件下反应0.5～5h，然后陈化0.5～10h，得到反应产物；将反应产物过滤，分别得到第二稀土碳酸盐和氯化铵废水。
[0015]根据本专利技术的方法，优选地，第一稀土碳酸盐中稀土元素的含量为30～60wt％，其中，稀土元素的含量以稀土氧化物计；第一稀土氧化物的纯度大于等于80wt％。
[0016]根据本专利技术的方法，优选地，还包括如下步骤：
[0017]将步骤(3)所得到的第二稀土碳酸盐返回至步骤(1)中作为原料使用。
[0018]根据本专利技术的方法，优选地，还包括如下步骤：
[0019](4)将氯化铵废水蒸氨，得到第二氨水；
[0020]并将步骤(4)所得到的第二氨水返回步骤(2)中作为原料与二氧化碳反应。
[0021]另一方面，本专利技术提供了一种稀土氧化物在缩短煅烧时间和/或提高稀土收率中的用途，将包括稀土碳酸盐和稀土氧化物的原料采用微波加热的方式煅烧，所述稀土氧化物的用量为稀土碳酸盐的1～30wt％。
[0022]根据本专利技术的用途，优选地，煅烧分解温度为500～1000℃，煅烧分解时间为20～120min。
[0023]本专利技术在稀土氧化物存在的条件下将稀土碳酸盐采用微波加热的方式煅烧，缩短了煅烧时间，提高了稀土的收率，且这样的方法所产生的二氧化碳中灰尘等杂质少能够直接与氨水反应，形成沉淀剂。本专利技术通过选择适当浓度的氨水，这样既能够提高碳资源的利用率，又能够形成适当浓度的沉淀剂，提高氨资源的利用率。
具体实施方式
[0024]下面对本专利技术进行更详细的描述，但本专利技术不限于此。
[0025]<氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法>
[0026]本专利技术的氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法包括如下步骤：
[0027](1)煅烧的步骤；(2)形成沉淀剂的步骤；(3)沉淀的步骤。在某些实施方式中，还可以包括(4)蒸氨的步骤。
[0028]煅烧的步骤
[0029]将包括第一稀土碳酸盐和第一稀土氧化物的原料采用微波加热的方式煅烧，得到第二稀土氧化物和二氧化碳。在某些实施方式中，原料由第一稀土碳酸盐和第一稀土氧化物组成。
[0030]稀土碳酸盐在微波场中吸波性能较差，导致煅烧的整体时间增长。本申请的专利技术人意外地发现，在稀土碳酸盐中加入适当的稀土氧化物能够快速达到预设温度，缩短升温时间，大大降低能耗，提高生产效率，降低生产升本；同时，这样还能够提高稀土的回收率。
[0031]第一稀土碳酸盐中的稀土元素可以选自镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)或钪(Sc)中的一种或多种。优选地，第一稀土碳酸盐选自碳酸镧、碳酸铈、碳酸镨、碳酸钕中的
一种或多种。更优选地，第一稀土碳酸盐选自碳酸镧、碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镨钕中的一种。碳酸镧铈中，碳酸镧的含量可以为1～95wt％；在某些实施方式中，碳酸镧的含量为10～80wt％；在另一些实施方式中，碳酸镧的含量为30～60wt％。碳酸镧铈中，碳酸铈的含量可以为1～95wt％；在某些实施方式中，碳酸铈的含量为15～75wt％；在另一些实施方式中，碳酸铈的含量为40～60wt％。碳酸镨钕中，碳酸镨的含量可以为1～95wt％；在某些实施方式中，碳酸镨的含量可以为10～70wt％；在另一些实施方式中，碳酸镨的含量可以为20～50wt％。碳酸镨钕中，碳酸钕的含量可以为1～95wt％；在某些实施方式中，碳酸钕的含量为30～85wt％；在另一些实施方式中，碳酸钕的含量为60～80wt％。
[0032]第一稀土碳酸盐中稀土元素的含量可以为30～60wt％；优选为40～6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将包括第一稀土碳酸盐和第一稀土氧化物的原料采用微波加热，在500～1000℃下煅烧20～120min，得到第二稀土氧化物和二氧化碳；其中，所述稀土氧化物的用量为稀土碳酸盐的1～30wt％；(2)将二氧化碳与浓度为10～20wt％的第一氨水反应，得到沉淀剂；(3)将沉淀剂与稀土氯化物反应，得到第二稀土碳酸盐和氯化铵废水。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一稀土碳酸盐选自碳酸镧、碳酸铈、碳酸镨、碳酸钕中的一种或多种，所述第一稀土氧化物选自氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕中的一种或多种，所述稀土氯化物选自氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一稀土碳酸盐、第一稀土氧化物和稀土氯化物中的稀土元素相同。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，沉淀剂的总碱度为2～5mol/L。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将沉淀剂与稀土氯化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：马升峰，许延辉，李裕，关卫华，高凯，宋静，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，
类型：发明
国别省市：