一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法技术

本发明专利技术涉及氧化镨钕制备技术领域，尤其涉及一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法。本发明专利技术提供了的方法：将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。本发明专利技术提供的方法到的纯化氯化镨钕有机相溶液中Ce离子含量低，由此，纯化氯化镨钕有机相溶液依次经多级逆流反萃取、沉淀和焙烧后得到的氧化镨钕中Ce离子含量低。后得到的氧化镨钕中Ce离子含量低。

【技术实现步骤摘要】
一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法


[0001]本专利技术涉及氧化镨钕制备
，尤其涉及一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土以其独特的电子结构及其特殊性能，其广泛应用于农业、工业、军事等行业，是新材料制造的重要依托和关系尖端国防技术开发的关键性资源，被称为“万能之土”。氧化镨钕(镨钕氧化物)作为生产镨钕稀土合金的原料，其纯度影响镨钕稀土合金的品质。
[0003]而氯化镨钕作为氧化镨钕的生产原料，其纯度极大的影响了氧化镨钕的纯度，氯化镨钕原料液中常见杂质有钠离子、钙离子、铁离子、三价铈离子、四价铈离子等杂质离子，通常需要将氯化镨钕原料液进行有机相萃取得到氯化镨钕有机相溶液后，将氯化镨钕有机相溶液通过水相洗涤和水相反萃取得到纯化的氧化镨钕水相溶液。最后将纯化的氧化镨钕水相溶液依次进行沉淀反应和焙烧，得到氧化镨钕。
[0004]其中，氯化镨钕有机相溶液中三价铈离子可通过水相洗涤环节进行降低去除，钙及铁离子可通过沉淀过程控制沉淀pH来进行降低去除，钠离子可通过沉淀水洗环节进行降低去除，而唯独四价铈离子因其在萃取生产过程中，四价铈离子是与镨钕离子一样优先被萃取进入有机相，且难以在洗涤段与镨钕分离，这就导致氧化镨钕中的铈经常大于500ppm，超标，极大影响产品质量。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法，本专利技术提供的方法能够显著降低洗涤后氯化镨钕有机相溶液中的铈含量，由此制备得到铈含量小的氧化镨钕。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种降低氯化镨钕中铈含量的方法，包括以下步骤：
[0008]将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。
[0009]优选的，当加入抗坏血酸时，所述抗坏血酸和抗坏血酸所在洗涤级别的氯化镨钕有机相溶液中的Ce
4+
离子的摩尔比≥1.1:1。
[0010]优选的，每级逆流洗涤时，所述氯化镨钕有机相溶液的流速和所述水相洗液的流速比独立为(5～15):1。
[0011]优选的，每级逆流洗涤在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速独立为200～300r/min，所述搅拌的时间独立为≥3min。
[0012]优选的，当所述多级逆流洗涤为27级逆流洗涤时，在所述多级逆流洗涤的第20～27级中的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。
[0013]优选的，初始的氯化镨钕有机相溶液中Ce
4+
离子和Ce
3+
离子的总含量为700
±
70ppm。
[0014]优选的，初始的水相洗液为氯化镨钕水溶液，初始的水相洗液中，镨离子的摩尔浓度为1.5～2mol/L，钕离子的摩尔浓度为1.5～2mol/L。
[0015]优选的，加入抗坏血酸时，所述抗坏血酸以抗坏血酸水溶液的形式加入，所述加入为：将所述抗坏血酸水溶液滴加加入，所述滴加的速率为20～50mL/min。
[0016]本专利技术提供了一种氧化镨钕的制备方法，将上述技术方案所述方法得到的纯化氯化镨钕有机相溶液和水相反萃取剂进行多级逆流反萃取，得到纯化氯化镨钕水相溶液；
[0017]将所述纯化氯化镨钕水相溶液和沉淀剂混合进行沉淀反应，得到镨钕沉淀产物；
[0018]将所述镨钕沉淀产物焙烧，得到所述氧化镨钕。
[0019]优选粉，所述水相反萃取剂为盐酸，所述盐酸的摩尔浓度为5～8mol/L。
[0020]本专利技术提供了一种降低氯化镨钕中铈含量的方法，包括以下步骤：将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。本专利技术提供的方法，在所述氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤时，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸，所述抗坏血酸和氯化镨钕有机相溶液中的Ce
4+
离子发生氧化还原反应，得到Ce
3+
离子，Ce
3+
离子通过洗涤进入水相洗液中，实现降低氯化镨钕有机相溶液中Ce离子含量的目的。本专利技术提供的方法得到的纯化氯化镨钕有机相溶液中Ce离子含量低，由此，纯化氯化镨钕有机相溶液依次经多级逆流反萃取、沉淀和焙烧后得到的氧化镨钕中Ce离子含量低。由实施例的结果表明，本专利技术通的方法得到的纯化氯化镨钕有机相溶液经多级逆流反萃取后得到的纯化氯化镨钕水相溶液中Ce离子含量≤300ppm，氧化镨钕中Ce离子含量低≤300ppm。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种降低氯化镨钕中铈含量的方法，包括以下步骤：
[0022]将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。
[0023]在本专利技术中，如无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0024]在本专利技术中，初始的氯化镨钕有机相溶液中Ce
4+
离子和Ce
3+
离子的总含量优选为700
±
70ppm。
[0025]在本专利技术中，所述钕氯化镨钕有机相溶液的制备方法优选包括以下步骤：
[0026]将氯化镨钕原料液和有机相萃取剂进行多级逆流萃取，得到所述钕氯化镨钕有机相溶液。
[0027]本专利技术对所述氯化镨钕原料液的来源没有特殊要求。
[0028]本专利技术对所述有机相萃取剂的种类和来源没有特殊要求。
[0029]在本专利技术的具体实施例中，所述多级逆流萃取的级数具体优选为57级。所述多级逆流萃取时，每级逆流萃取时，所述含有镨元素和钕元素的稀土氯化物料液的流速和所述有机相萃取剂的流速比优选为(5～15):1，在本专利技术的具体实施例中，采用小试试验时，所述含有镨元素和钕元素的稀土氯化物料液的流速和所述有机相萃取剂的流速比具体优选为18:1.5，所述含有镨元素和钕元素的稀土氯化物料液的流速具体优选为18L/min，所述有
机相萃取剂的流速比具体优选为1.5L/min。在本专利技术的具体实施例中，采用大试试验时，所述含有镨元素和钕元素的稀土氯化物料液的流速和所述有机相萃取剂的流速比具体优选为190:30，所述含有镨元素和钕元素的稀土氯化物料液的流速具体优选为190L/min，所述有机相萃取剂的流速比具体优选为30L/min。
[0030]在本专利技术中，初始的水相洗液优选为氯化镨钕水溶液，初始的水相洗液中，镨离子的摩尔浓度优选为1.5～2mol/L，更优选为1.9mol/L，钕离子的摩尔浓度优选为1.5～2mol/L，更优选为1.9mol/L。
[0031]在本专利技术中，每级逆流洗涤时，所述氯化镨钕有机相溶液的流速和所述水相洗液的流速比优选为(5～15):1，在本专利技术的具体实施例中，采用小试试验时，所述氯化镨钕有机相溶液的流速和所述水相洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低氯化镨钕中铈含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当加入抗坏血酸时，所述抗坏血酸和抗坏血酸所在洗涤级别的氯化镨钕有机相溶液中的Ce
4+
离子的摩尔比≥1.1:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每级逆流洗涤时，所述氯化镨钕有机相溶液的流速和所述水相洗液的流速比独立为(5～15):1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每级逆流洗涤在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速独立为200～300r/min，所述搅拌的时间独立为≥3min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述多级逆流洗涤为27级逆流洗涤时，在所述多级逆流洗涤的第20～27级中的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，初始的氯化镨钕有机相溶液中Ce
4+...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶向东，李炳伟，南胜刚，高云龙，孙继锋，
申请(专利权)人：淄博包钢灵芝稀土高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：