老化除铝剂再生利用工艺制造技术

本发明专利技术属于工业危废处理技术领域，具体涉及老化除铝剂再生利用工艺，包括以下步骤：（1）将老化除铝剂中加入水，搅拌得到混合液；（2）在混合液中加入草酸，搅拌得到悬浊液；（3）将悬浊液去除固体物料，得到清液；（4）清液静置，分层，取上层得到粗有机相；（5）粗有机相用NaOH溶液调节pH值，然后加水稀释，搅拌，静置分层，取上层得到精制有机相；（6）将盐酸和水加入精制有机相进行洗涤，静置分层，取上层液体，最后得到的上层有机相即为再生除铝剂。本发明专利技术实现了老化除铝剂的再生和利用，经本发明专利技术处理的老化除铝剂除铝效果优异，可达到新除铝剂水平。可达到新除铝剂水平。

【技术实现步骤摘要】
老化除铝剂再生利用工艺


[0001]本专利技术属于工业危废处理
，具体涉及老化除铝剂再生利用工艺。

技术介绍

[0002]稀土氯化镨钕沉淀为碳酸镨钕过程中，铝含量偏高会导致镨钕难沉淀，易形成胶晶二相混合物，加大了沉淀以及后续的水洗难度，进而会提高不合格品
‑
高铝氧化镨钕的产生率。
[0003]因此，需要对沉淀前的氯化镨钕进行除铝操作，目前各大公司常规手段是使用环烷酸
‑
煤油
‑
异辛醇体系（即C7H
10
O2‑
C8H
18
O
‑
煤油体系，下文简称除铝剂）对氯化镨钕进行除铝操作，但随着使用次数的增加以及使用时间的延长，除铝剂会出现老化。老化原因为除铝剂自身分子老化发生碎链现象以及杂质的不断累积干扰。主要体现为：有机长链分子会随着使用年限加长出现老化碎链情况，使得除铝剂老化；再加上因常规洗涤的不充分会导致部分铝未被洗出除铝剂，从而在除铝剂中形成缓慢长期的累积，逐渐降低了除铝剂对铝元素的敏感度；同时洗涤过程存在着pH的剧烈变化，这会导致以Al
3+
形式存在的铝元素因pH的升高转化为Al(OH)3（即铝胶），铝胶的存在会进一步降低除铝剂对铝的萃取程度，也加速了除铝剂的老化；此外，氯化镨钕料液中除了铝元素杂质外还含有微量的铁、钡、镁、锌、锶以及钙、钠等杂质，其在车间氨水皂化环境下，产生钙皂（半固体粘稠物）、锌皂（粘稠液体或固体）、镁皂（黑色块状液体）等金属皂，这其中同样存在酸洗、水洗过程中的杂质的积累现象，加速除铝剂的老化。
[0004]除铝剂的老化，会出现萃取铝效率降低以及不分层现象，成为老化除铝剂（也称废除铝剂），目前废除铝剂的处理方法一般是作为危废交由专业公司处理，处理费用高昂。并且，由于废除铝剂中存在部分镨钕，仅作为危废处理会损失掉以络合物形式存在于除铝剂中的镨钕贵稀土，这无疑造成了资源的浪费，增加了成本。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种老化除铝剂再生利用工艺，实现了老化除铝剂的再生和利用，经本专利技术处理的老化除铝剂除铝效果优异，可达到新除铝剂水平。
[0006]本专利技术所述的老化除铝剂再生利用工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将老化除铝剂中加入水，搅拌得到混合液；（2）在混合液中加入草酸，搅拌得到悬浊液；（3）将悬浊液去除固体物料，得到清液；（4）清液静置，分层，取上层得到粗有机相；（5）粗有机相用NaOH溶液调节pH值，然后加水稀释，搅拌，静置分层，取上层得到精制有机相；（6）将盐酸和水加入精制有机相中搅拌洗涤，静置分层，取上层液体，最后得到的上层有机相即为再生除铝剂；
其中，步骤（1）~（4）主要目的为除去老化除铝剂中的杂质和稀土元素，步骤（5）~（6）主要是微皂化阶段，将碎链除铝剂分子与完整除铝剂有机分子链进行分离。
[0007]步骤（1）中，老化除铝剂与水的体积比为（6~7）：（4~5）；步骤（2）中，以老化除铝剂的体积计，草酸加入量为90~100g/L。
[0008]步骤（2）中，草酸分多次加入，每次加入后搅拌15~20min，全部加入后搅拌30~40min；步骤（3）中，采用抽滤分离法、重力沉降法或离心分离法去除固体物料。
[0009]步骤（5）中，在调节pH值之前将粗有机相进行水洗，水洗次数为至少一次，优选1~3次；每次水洗所用水洗水与老化除铝剂体积比为（2~4）：（6~7）；水洗步骤为：将水加入粗有机相，搅拌15~20min，待分层后再将水相放出。
[0010]步骤（5）中，稀释水与老化除铝剂体积比为2：（6~7）。
[0011]步骤（5）中，调节pH值至3~8，优选pH值为5~7。
[0012]步骤（6）中，盐酸和水的体积比为1：（1~3），优选1：2。
[0013]步骤（6）中，洗涤时间为20~40min，洗涤次数为至少一次，优选1~3次。
[0014]由于废除铝剂中含有稀土元素、杂质铝、铁、钡、锌等杂质元素，要想对此进行再生利用处理，需选择先合适的酸性沉淀剂，将稀土元素以及杂质元素沉淀为难溶性盐的同时不会破坏除铝剂，进而再微皂化处理，利用碎链优先皂化原理，将除铝剂中老化碎链进行皂化水洗，同时除去残余杂质离子，最终进行酸化水洗完成再生。
[0015]本专利技术通过选取合适的酸性沉淀剂除去废除铝剂中稀土元素及杂质铝、铁、钡、锌元素，再通过加入氢氧化钠溶液进行微皂化处理，利用碎链优先皂化原理，使断链的无法使用的废有机被优先皂化溶于水中，从而实现完整有机与断链有机的分离，实现老化除铝剂的再生利用。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：实现了老化除铝剂的再生和利用，经本专利技术处理的老化除铝剂除铝效果优异，可达到新除铝剂水平；减少了危废排放，实现了资源的回收利用，有效降低了生产成本，同时对环境保护具有积极的作用。
具体实施方式
[0017]下面将结合实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0018]实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购，其中所用环烷酸为鞍山泰祥丰涂装科技有限公司生产，酸值为190；实施例和对比例中所用老化除铝剂为：按配比25wt.%环烷酸、25wt.%异辛醇、50wt.%煤油，混合配制而成新除铝剂，经生产车间反复使用后，除铝时出现不分层和除铝效率降低现象，已被车间作废的老化除铝剂。
[0019]实施例1所述的老化除铝剂再生利用工艺，包括以下步骤：（1）烧杯中加入3L老化除铝剂，加入2L水，搅拌得到混合液；（2）在混合液中三次加入草酸，每次加入90g，每次加入后搅拌15min，全部加入后搅拌30min，共加入270g草酸，得到悬浊液；
（3）将悬浊液抽滤，去除固体物料，得到清液；（4）清液倒入分液漏斗静置，分层，取上层得到粗有机相；（5）粗有机相用30%NaOH溶液调节pH值至5，然后加1000mL水稀释，搅拌1h后于分液漏斗中静置分层，取上层得到精制有机相；（6）将700mL盐酸和1400mL水加入精制有机相，搅拌30min，完成一次洗涤，然后静置分层取上层液体，最后得到的上层有机相即为再生除铝剂。
[0020]实施例2所述的老化除铝剂再生利用工艺，包括以下步骤：（1）烧杯中加入3L老化除铝剂，加入2L水，搅拌得到混合液；（2）在混合液中三次加入草酸，每次加入100g，每次加入后搅拌20min，全部加入后搅拌40min，共加入300g草酸，得到悬浊液；（3）将悬浊液抽滤，去除固体物料，得到清液；（4）清液倒入分液漏斗静置，分层，取上层得到粗有机相；（5）将粗有机相水洗1次，水洗水量为1.5L，用30%NaOH溶液调节pH值至6，然后加1000mL水稀释，搅拌1h后于分液漏斗中静置分层，取上层得到精制有机相；（6）将700mL盐酸和1400mL水加入精制有机相，搅拌20min，完成一次洗涤，然后静置分层取上层液体，最后得到的上层有机相即为再生除铝剂。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种老化除铝剂再生利用工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将老化除铝剂中加入水，搅拌得到混合液；（2）在混合液中加入草酸，搅拌得到悬浊液；（3）将悬浊液去除固体物料，得到清液；（4）清液静置，分层，取上层得到粗有机相；（5）粗有机相用NaOH溶液调节pH值，然后加水稀释，搅拌，静置分层，取上层得到精制有机相；（6）将盐酸和水加入精制有机相中搅拌洗涤，静置分层，取上层液体，最后得到的上层有机相即为再生除铝剂。2.根据权利要求1所述的老化除铝剂再生利用工艺，其特征在于，步骤（1）中，老化除铝剂与水的体积比为（6~7）：（4~5）。3.根据权利要求1所述的老化除铝剂再生利用工艺，其特征在于，步骤（2）中，以老化除铝剂的体积计，草酸加入量为90~100g/L。4.根据权利要求1所述的老化除铝剂再生利用工艺，其特征在于，步骤（2）中，草酸分多次加入，每次加入后搅拌15~20min，全部加入后搅拌30~40min。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李炳伟，高云龙，袁野，何昊谦，温宗曦，李二小，王文浩，于海迪，
申请(专利权)人：淄博包钢灵芝稀土高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：