一种同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法技术

本发明专利技术属于药品检测技术领域，尤其涉及一种同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法。所述的检测方法包括以下步骤：制备供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液；采用UPLC

【技术实现步骤摘要】
一种同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法


[0001]本专利技术属于药品检测
，尤其涉及一种同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法。

技术介绍

[0002]人参健脾丸由人参、白术、茯苓、山药、陈皮、木香、砂仁、黄芪、当归、酸枣仁和远志十一味药组成，具有健脾益气，和胃止泻的功效，用于脾胃虚弱所致的饮食不化、脘闷嘈杂、恶心呕吐、腹痛便溏、不思饮食、体弱倦怠。。
[0003]对于人参健脾丸的检测方法，现行质量标准收载于《中国药典》2020年版一部，检测项目包括山药、人参、砂仁的显微鉴别；人参、当归、白术的薄层鉴别，以及陈皮的HPLC含量测定。六种原料药需要五个检验项目来实现质量控制，而且供试品制备过程繁琐，费时费力。
[0004]现有专利技术专利CN107064328B
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一种人参健脾丸中五种人参皂苷类成分的含量测定方法对人参健脾丸中人参的五个皂苷类成分进行了测定，仅对人参进行了控制。专利技术专利CN103134801B
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一种人参健脾丸显微鉴定的方法提供了一种人参健脾丸的检测方法，该专利技术采用显微鉴定法对白术、当归、黄芪、木香、人参、砂仁、山药、酸枣仁、远志九种原料药进行了测定，但是多个药味采用了木栓细胞、薄壁细胞等显微特征，专属性不强，很难避免假阳性的干扰问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，采用UPLC
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Q
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Orbitrap高效液相色谱质谱联用仪，利用保留时间和精确质量数实现对人参健脾丸中多药味的同时鉴别。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，包括以下步骤：
[0008](1)取人参健脾丸适量，剪碎，取约3g，精密称定，加入80％甲醇25ml，加热回流提取30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0009](2)对照药材溶液的制备：取人参、陈皮、木香、黄芪、当归、远志、白术和酸枣仁对照药材适量，分别加80％甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0010](3)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、苍术酮、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、藁本内酯、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、远志酮Ⅲ和细叶远志皂苷对照品，分别加80％甲醇制成10μg/ml的对照品溶液，即得；
[0011](4)检测：分别取供试品溶液、对照品溶液注入UPLC
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Q
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Orbitrap，记录图谱，按照保留时间和精确质量数进行鉴别。
[0012]进一步地，步骤(3)中的液相色谱条件为：以乙腈为流动相A，以体积分数比0.05％
甲酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0
→
12min，乙腈11％
→
35％；12
→
20min，乙腈35％
→
65％；20
→
30min，乙腈65％
→
85％，流速：0.5ml/min；
[0013]进一步地，步骤(3)中的色谱柱为Waters Atlantis T3 C18，4.6
×
150mm，3μm；柱温：40℃；质谱条件：Full MS(m/z 90
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1350)，电喷雾离子模式(ESI
+
、ESI
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)，分辨率70000进一步地，步骤(3)中所述人参鉴别方法为在保留时间14.07min和16.18min处分别出现精确质量数为845.4904([M+COOH]‑
)和1153.6011([M+COOH]‑
)色谱峰，则待测人参健脾丸样品中含有人参，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测人参健脾丸样品中不含有人参；
[0014]进一步地，步骤(3)中所述白术鉴别方法为在保留时间21.54min处出现精确质量数为217.1587([M+H]+
)色谱峰，则待测人参健脾丸样品中含有白术，如果在对应保留时间内缺失该色谱峰，则待测人参健脾丸样品中不含有白术；
[0015]进一步地，步骤(3)中所述陈皮鉴别方法为在保留时间13.54min处出现精确质量数为611.1970([M+H]+
)色谱峰，则待测人参健脾丸样品中含有陈皮，如果在对应保留时间内缺失该色谱峰，则待测人参健脾丸样品中不含有陈皮；
[0016]进一步地，步骤(3)中所述木香鉴别方法为在保留时间22.42min和24.61min处分别出现精确质量数为233.1536([M+H]+
)和231.1379([M+H]+
)色谱峰，则待测人参健脾丸样品中含有木香，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测人参健脾丸样品中不含有木香；
[0017]进一步地，步骤(3)中所述黄芪鉴别方法为在保留时间17.17min和12.23min处分别出现精确质量数为785.4681([M+H]+
)和447.1286([M+H]+
)色谱峰，则待测人参健脾丸样品中含有黄芪，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测人参健脾丸样品中不含有黄芪；
[0018]进一步地，步骤(3)中所述当归鉴别方法为在保留时间12.94min和22.23min处分别出现精确质量数为193.0506([M
‑
H]‑
)和191.1066([M+H]+
)色谱峰，则待测人参健脾丸样品中含有当归，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测人参健脾丸样品中不含有当归；
[0019]进一步地，步骤(3)中所述酸枣仁鉴别方法为在保留时间16.80min和17.51min处分别出现精确质量数为1251.6015([M+COOH]‑
)和1089.5487([M+COOH]‑
)色谱峰，则待测人参健脾丸样品中含有酸枣仁，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测人参健脾丸样品中不含有酸枣仁；
[0020]进一步地，步骤(3)中所述远志鉴别方法为在保留时间11.77min和16.99min处分别出现精确质量数为569.1501([M+H]+
)和679.3699([M
‑
H]‑
)色谱峰，则待测人参健脾丸样品中含有远志，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测人参健脾丸样品中不含有远志；
[0021]进一步地，所述鉴别方法保留时间误差在
±
5％以内，质量数偏差在
±
5ppm以内。
[0022]进一步地，所述鉴别方法所述仪器为UPLC
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Orbitrap本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，利用UPLC
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Orbitrap高效液相色谱质谱联用仪同时鉴别人参健脾丸中人参、陈皮、木香、黄芪、当归、远志、白术和酸枣仁八种原料药。2.根据权利要求1所述的同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液；(2)采用UPLC
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Orbitrap，按照确定的色谱和质谱条件注入仪器，进行检测；(3)按照保留时间和精确质量数进行鉴别。3.根据权利要求2所述的同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述供试品溶液的具体制备方法为：取人参健脾丸适量，剪碎，取约3g，精密称定，加入80％甲醇25ml，加热回流提取30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.根据权利要求2所述的同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述对照药材溶液的具体制备方法为：取人参、陈皮、木香、黄芪、当归、远志、白术和酸枣仁对照药材适量，分别加80％甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.根据权利要求2所述的同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述对照品溶液的具体制备方法为：取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、苍术酮、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、藁本内酯、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、远志酮Ⅲ和细叶远志皂苷对照品，分别加80％甲醇制成10μg/ml的对照品溶液，即得。6.根据权利要求2所述的同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述色谱条件为：以乙腈为流动相A，以体积分数比0.05％甲酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0
→
12min，乙腈11％
→
35％；12
→
20min，乙腈35％
→
65％；20
→
30min，乙腈65％
→
85％，流速：0.5ml/min。7.根据权利要求2所述的同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述质谱条件为：FullMS(m/z 90
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1350)，电喷雾离子模式(ESI
+
、ESI
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)，分辨率70000。8.根据权利要求2所述的同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述色谱柱为：Waters Atlantis T3 C18，4.6
×
150mm，3μm；柱温：40℃。9.根据权利要求2所述的同时鉴别人参健脾丸中八种原料药的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述具体的鉴别操作为：在保留时间14.07min...

【专利技术属性】
技术研发人员：林林，刘广桢，刘琦，张雷，谭乐俊，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：