【技术实现步骤摘要】
一种正相色谱法测定保护氨基酸对映异构体的方法
[0001]本专利技术涉及药物分析
,具体涉及一种正相色谱法测定保护氨基酸对映异构体的方法。
技术介绍
[0002]醋酸西曲瑞克,又常称为西曲瑞克,是一种有效的黄体酮释放激素抑制素受体拮抗剂,它能控制卵巢的刺激作用,预防不成熟卵泡过早排出,帮助受孕;西曲瑞克单剂量方案可减少注射次数,更方便使用。目前国内注射用醋酸西曲瑞克仅有原研药品在售,竞争格局良好,是辅助生殖相关指南推荐用药,临床前景较好。醋酸西曲瑞克一种合成的十肽,其化学名称为:N
‑
乙酰
‑3‑
(2
‑
萘)
‑
D
‑
丙氨酰
‑
p
‑
氯
‑
D
‑
苯丙氨酰
‑3‑
(3
‑
吡啶基)
‑
D
‑
丙氨酰
‑
L
‑
丝氨酰
‑
L
‑
酪氨酰
‑
N5
‑
氨甲酰
‑
D
‑
鸟氨酰
‑
L
‑
亮氨酰
‑
L
‑
精氨酰
‑
L
‑
脯氨酰
‑
D
‑
丙氨酰胺醋酸盐。
[0003]其结构式为:
[0004][0005]可 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种正相色谱法测定保护氨基酸对映异构体的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品配制:供试品溶液制备:精密称取供试品10mg,置20ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度线,摇匀,即得;对照品溶液制备:精密称取保护氨基酸对映异构体,用稀释剂溶解并稀释成浓度为0.03mg/ml的溶液,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1ml,置20ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度线,摇匀,即得;灵敏度溶液制备:精密量取对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度线,摇匀,即得;系统适用性溶液制备:精密称取供试品10mg,置20ml量瓶中,加入对照品贮备液1ml,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;(2)色谱条件设置:色谱柱:直链淀粉
‑
三(3,5
‑
二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相为色谱柱;流动相:正己烷
‑
无水乙醇
‑
三氟乙酸,体积比为(75~90):(10~25): 0.1;柱温:30~45℃;流速:0.3~1.0ml/min;进样体积:5~20
µ
l;检测波长:210~270nm;(3)检测和计算:精密量取系统适用性溶液,灵敏度溶液、对照品溶液和供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;通过外标法计算主峰和对映异构体的峰面积。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀释剂为无水乙醇和正己烷的混合溶液,其中无水乙醇和正己烷体积比为60:40。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述柱温设置为39~41℃。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述灵敏度溶液中,峰高的信噪比大于10。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述保护氨基酸选自Ac
‑
D
‑2‑
Nal
‑
OH、Fmoc
‑
D
‑
Phe(4
‑
Cl)
‑
OH、Fmoc
‑
Arg(Pbf)
‑
OH、Fmoc
‑
D
‑
Ala
‑
OH中的一种。6.根据权利要求5所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵娴,张倩颖,万琴,芮美琪,汤婷婷,
申请(专利权)人:南京锐志生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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