一种水性聚氨酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水性聚氨酯的制备方法，由1,4

【技术实现步骤摘要】
一种水性聚氨酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚氨酯领域，具体涉及一种水性聚氨酯的制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯(PU)是一种高性能的聚合物，由刚性和柔性链段交替制备而成。PU的制备一般通过两个不同的步骤。首先，异氰酸酯与多元醇反应形成分子量中等的中间聚合物，被称为预聚体，通常形成的乳液较粘稠。然后，通过与二元醇或二胺扩链剂进一步反应，将其转化为高分子量聚合物即PU。PU具有优异的化学性能、机械性能以及出色的生物相容性等特点，但传统PU使用有机溶剂作为分散介质，其毒性和刺激性一定程度上会对人体健康造成损伤，而且PU中含有较大比例的挥发性有机化合物，会被释放到大气中对环境造成一定污染，同时也存在安全隐患，同时聚氨酯的机械强度一般，无法满足日常使用需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种水性聚氨酯的制备方法，解决现阶段水性聚氨酯机械性能差的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种水性聚氨酯的制备方法，具体包括如下步骤：
[0006]步骤S1：将1,4
‑
丁二醇、聚四氢呋喃二醇2000、三羟甲基丙烷和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，通入氮气保护，在转速为300
‑
500r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，搅拌并加入二月桂酸二丁基锡，进行反应1
‑
1.5h，制得预聚体；
[0007]步骤S2：将预聚体和丙酮混合均匀，加入封端剂，在转速为300
‑
500r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应1
‑
1.5h后，加入三乙胺中和，再加入去离子水、交联剂和安息香双甲醚，在转速为1200
‑
1500r/min，温度为25
‑
30℃的条件下，搅拌6
‑
8h后，涂布烘干，再在主波长325nm的条件下，光照处理10
‑
15s，制得水性聚氨酯。
[0008]步骤S1所述的1,4
‑
丁二醇、聚四氢呋喃二醇2000、三羟甲基丙烷和异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1:1:1:4，二月桂酸二丁基锡的用量为反应物质量5
‑
8％。
[0009]步骤S2所述的预聚体和封端剂的摩尔比为1:2，交联剂的用量为预聚体质量的3
‑
5％，安息香双甲醚的用量为预聚体质量的1
‑
3％。
[0010]进一步，所述的交联剂由如下步骤制成：
[0011]步骤A1：将β
‑
环糊精溶于去离子水中，加入吡啶在转速为200
‑
300r/min，温度为50
‑
60℃的条件下，搅拌30
‑
40min后，加入丙烯酰氯，反应2
‑
4h后，蒸馏去除去离子水，将底物过滤去除吡啶，制得改性环糊精；
[0012]步骤A2：将改性环糊精分散在去离子水中，加入丙烯酸乙酯，通入氮气保护，在转速为150
‑
200r/min，温度为78
‑
80℃的条件下，搅拌并加入过硫酸钾，搅拌反应10
‑
15h后，降温至65
‑
70℃，加入甲基丙烯酸缩水甘油醚，升温至80
‑
85℃，反应3
‑
5h，离心去除上清，制得核壳颗粒；
[0013]步骤A3：将二乙醇胺、丙烯酸、对甲基苯磺酸和去离子水混合均匀，在转速为200
‑
300r/min，温度为110
‑
120℃的条件下，回流反应5
‑
7h，制得中间体1，将核壳颗粒分散在乙醇中，加入中间体1，在转速为150
‑
200r/min，温度为30
‑
40℃，pH值为10
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11的条件下，进行反应10
‑
15h后，蒸馏去除乙醇，制得交联剂。
[0014]进一步，步骤A1所述的β
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环糊精、去离子水、吡啶和丙烯酰氯的质量比为80:300:5.4:10.3。
[0015]进一步，步骤A2所述的改性环糊精、丙烯酸乙酯和过硫酸钾的质量比为15:30:0.46，甲基丙烯酸缩水甘油醚的用量为改性环糊精和丙烯酸乙酯质量和的1
‑
3％。
[0016]进一步，步骤A3所述的乙二醇胺和丙烯酸的摩尔比为1:2，对甲基苯磺酸的用量为乙二醇胺和丙烯酸质量和的3
‑
5％，核壳颗粒表面环氧基与中间体1的摩尔比为1:1。
[0017]进一步，所述的封端剂由如下步骤制成：
[0018]步骤B1：将Y
‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、十二烷基二甲氧基硅烷和全氟辛基甲基二甲氧基硅烷混合，在转速为150
‑
200r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，搅拌并加入四甲基氢氧化铵，反应2
‑
3h后，加入六甲基二硅氧烷，升温至100
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120℃，反应8
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10h，升温至135
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140℃，去除低沸物，制得有机硅油；
[0019]步骤B2：将丙交酯和辛酸亚锡混合均匀，在温度为125
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130℃的条件下，加热熔融，减压至1.5
×
104‑
1.7
×
104Pa，升温至170
‑
180℃，反应4
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6h，冷却至室温，用乙酸乙酯溶解过滤，去除滤渣，将滤液蒸馏去除乙酸乙酯，制得聚乳酸，将聚乳酸溶于丙酮中，加入五氯化磷，在温度为60
‑
70℃的条件下，回流2
‑
3h后，加入有机硅油和三乙胺，继续反应6
‑
8h，制得封端剂。
[0020]进一步，步骤B1所述的Y
‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、十二烷基二甲氧基硅烷、全氟辛基甲基二甲氧基硅烷和四甲基氢氧化铵的质量比为3.5:50:5
‑
9:1
‑
1.5:0.08。
[0021]进一步，步骤B2所述的辛酸亚锡的用量为丙交酯质量的0.8
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1.2％，聚乳酸、五氯化磷、有机硅油和三乙胺的摩尔比为1:1:1:1.2。
[0022]本专利技术的有益效果：一种水性聚氨酯的制备方法由1,4
‑
丁二醇、聚四氢呋喃二醇2000、三羟甲基丙烷和异佛尔酮二异氰酸酯反应，制得预聚体，将预聚体和封端剂反应处理，在去离子水中溶胀，再与交联剂和安息香双甲醚共混均匀，涂布成膜后，光处理使得聚氨酯发生光交联，制得水性聚氨酯，该封端剂以Y
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氨丙基甲基二乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、十二烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤S1：将1,4
‑
丁二醇、聚四氢呋喃二醇2000、三羟甲基丙烷和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，搅拌并加入二月桂酸二丁基锡，进行反应，制得预聚体；步骤S2：将预聚体和丙酮混合均匀，加入封端剂，进行反应后，加入三乙胺中和，再加入去离子水、交联剂和安息香双甲醚，搅拌处理后，涂布烘干，再光照处理，制得水性聚氨酯。2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的交联剂由如下步骤制成：步骤A1：将β
‑
环糊精溶于去离子水中，搅拌处理后，加入丙烯酰氯，反应后，蒸馏去除去离子水，将底物过滤去除吡啶，制得改性环糊精；步骤A2：将改性环糊精分散在去离子水中，加入丙烯酸乙酯，搅拌并加入过硫酸钾，搅拌反应后，降温并加入甲基丙烯酸缩水甘油醚，再升温反应，离心去除上清，制得核壳颗粒；步骤A3：将二乙醇胺、丙烯酸、对甲基苯磺酸和去离子水混合回流反应，制得中间体1，将核壳颗粒分散在乙醇中，加入中间体1，进行反应后，蒸馏去除乙醇，制得交联剂。3.根据权利要求2所述的一种水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的β
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环糊精、去离子水、吡啶和丙烯酰氯的质量比为80:300:5.4:10.3。4.根据权利要求2所述的一种水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的改性环糊精、丙烯酸乙酯和过硫酸钾的质量比为15:30:0.46，甲基丙烯酸缩水甘油醚的用量为改性环糊精和丙烯酸乙酯质量和的1
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【专利技术属性】
技术研发人员：孟腾飞，来媛媛，王胜辉，刘芳，
申请(专利权)人：奔腾漆业上海有限公司，
类型：发明
国别省市：