一种高强度透明导电银纳米线-聚氨酯复合膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度透明导电银纳米线

【技术实现步骤摘要】
一种高强度透明导电银纳米线
‑
聚氨酯复合膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机无机杂化复合材料制备
，具体涉及一种高强度透明导电银纳米线
‑
聚氨酯复合膜的制备方法。

技术介绍

[0002]柔性透明导电电极广泛用于液晶显示、有机发光二极管、触摸屏和太阳能电池领域。目前，应用最广的是掺锡氧化铟(ITO)透明导电薄膜。但ITO透明导电薄膜存在制造步骤繁琐，衬底需要耐高温，价格高昂，薄膜的柔性差，极易碎裂，并且铟(In)元素的储量有限等严重缺点，因此其应用前景受到限制。银纳米线透明导电薄膜具有透光率高、导电性能好、机械和化学稳定性高等优势，是替代ITO薄膜的理想材料。目前制备的银纳米线透明导电薄膜仍然存在一些不足，如银纳米线成膜性差、和基底的结合力弱，制得的透明导电薄膜的力学强度差，影响其应用。
[0003]因此，开发一种高强度透明导电银纳米线
‑
聚氨酯复合膜的制备方法，提升复合膜内聚力增强，增加复合膜力学强度，安全环保，显然具有实际的现实意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高强度透明导电银纳米线
‑
聚氨酯复合膜的制备方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种高强度透明导电银纳米线
‑
聚氨酯复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、水、无水乙醇倒入单口烧瓶中，加入稀盐酸调整pH值至4
‑r/>5，室温下机械搅拌反应至少12小时，旋转蒸发，直至剩余部分为总重量的20
‑
30％，过滤，得到硅溶胶；
[0007](2)银纳米线溶胶的制备：将乙二醇倒入烧杯中，加热至少1h，冷却；将预热过的乙二醇、Cu(NO3)2混合，搅拌溶解得到Cu(NO3)2溶液；将乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮混合，搅拌溶解得到PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶液；取少量Cu(NO3)2溶液加入PVP溶液中，搅拌，加热30min后，冷却，加入少量硝酸银，溶解，加热至少2h；清洗，静置沉降，沉降完全后去除上层清液得到银纳米线溶胶；
[0008](3)水性聚氨酯乳液的制备：将低聚物多元醇进行减压脱水2
‑
3小时，干燥的低聚物多元醇加入到带有温度计、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中，并通入氮气保护，加热，将亲水扩链剂溶解在极性有机溶剂中形成一定浓度的溶液并加入四口烧瓶中，搅拌混合均匀，在搅拌下缓慢滴加多异氰酸酯，反应2h
‑
3h，获得NCO封端的预聚体；降温，加中和剂反应30min，继续降温，滴加去离子水快速搅拌至少1h，加入胺类扩链剂扩链并搅拌，得到水性聚氨酯乳液；
[0009](4)将上述银纳米线溶胶和硅溶胶加入水性聚氨酯乳液中，机械搅拌分散1小时，得到高强度透明导电水性聚氨酯
‑
银纳米线复合乳液；
[0010](5)采用旋转涂膜法将高强度透明导电水性聚氨酯
‑
银纳米线复合乳液涂在聚对
苯二甲酸乙二醇酯基材上，并在室温下于真空烘箱中干燥24小时后剥离下来，制得高强度透明导电水性聚氨酯
‑
银纳米线复合膜。
[0011]优选地，步骤(1)中，按照重量份数计，正硅酸乙酯35
‑
60份，水5
‑
10份，无水乙醇30
‑
50份。
[0012]优选地，步骤(1)中，在室温下机械搅拌反应的时间为12～36h，更优选地为18～30h；包括但不限于19h，20h，21h，22h，23h，24h，25h，26h，27h，28h，29h。
[0013]优选地，步骤(1)中，将混合物在45℃～60℃、真空下以40～100rpm的速率旋转蒸发部分溶剂至剩余部分为总重量的20
‑
30％；更优选地，将混合物在60℃、真空下以50～60rpm的速率旋转蒸发部分溶剂至剩余部分为总重量的20
‑
30％。
[0014]优选地，步骤(2)中，按照重量份数计，取30
‑
100份乙二醇于烧杯中，置于180℃烘箱中加热处理1
‑
2小时，然后冷却至室温，获取预热过的乙二醇。
[0015]优选地，步骤(2)中，按照重量份数计，取5
‑
20份预热过的乙二醇放入烧杯中，加入0.2
‑
0.8份Cu(NO3)2，搅拌溶解得到Cu(NO3)2溶液；
[0016]另取0.02
‑
0.1份聚乙烯吡咯烷酮加入含有10
‑
50份乙二醇的烧杯中，搅拌溶解得PVP溶液；
[0017]取2
‑
8μL Cu(NO3)2溶液加入上述PVP溶液中；
[0018]加入的硝酸银为0.05
‑
0.15份。
[0019]优选地，步骤(2)中，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1300000。
[0020]优选地，步骤(2)中将Cu(NO3)2溶液加入上述PVP溶液中后，剧烈搅拌后放入烘箱中185℃下预处理30min后冷却至室温。
[0021]优选地，步骤(2)中加入硝酸银后，将烧杯放入烘箱中在120～180℃下反应2～20h，加热的温度包括但不限于120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃，优选地为155℃；反应的时间包括但不限于，2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h；优选地为10h。
[0022]优选地，步骤(2)中所述清洗、静置沉降包括加入100
‑
300份丙酮摇晃清洗，然后静置沉降，再加入乙醇多次清洗，静置沉降。
[0023]优选地，步骤(3)中，低聚物多元醇在130～170℃、
‑
0.1MPa下进行减压脱水2
‑
3h，反应温度包括但不限于130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃，优选地为150℃。
[0024]优选地，步骤(3)中，按照重量份数计，干燥的低聚物多元醇30
‑
50份，亲水扩链剂3
‑
5份，多异氰酸酯15
‑
25份，中和剂1
‑
3份，去离子水150
‑
200份，胺类扩链剂1
‑
3份。
[0025]优选地，步骤(3)中，将干燥的低聚物多元醇加入到带有温度计、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中，并通入氮气保护，加热的温度为升温至60～90℃，包括但不限于60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃，优选地为70℃。
[0026]优选地，获得NCO封端的预聚体后降温至60℃，加中和剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度透明导电银纳米线
‑
聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于；包括以下步骤：(1)硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、水、无水乙醇倒入单口烧瓶中，加入稀盐酸调整pH值至4
‑
5，室温下机械搅拌反应至少12小时，旋转蒸发，直至剩余部分为总重量的20
‑
30％，过滤，得到硅溶胶；(2)银纳米线溶胶的制备：将乙二醇倒入烧杯中，加热至少1h，冷却；将预热过的乙二醇、Cu(NO3)2混合，搅拌溶解得到Cu(NO3)2溶液；将乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮混合，搅拌溶解得到PVP溶液；取少量Cu(NO3)2溶液加入PVP溶液中，搅拌，加热30min后，冷却，加入少量硝酸银，溶解，加热至少2h；清洗，静置沉降，沉降完全后去除上层清液得到银纳米线溶胶；(3)水性聚氨酯乳液的制备：将低聚物多元醇进行减压脱水2
‑
3小时，干燥的低聚物多元醇加入到带有温度计、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中，并通入氮气保护，加热，将亲水扩链剂溶解在极性有机溶剂中形成一定浓度的溶液并加入四口烧瓶中，搅拌混合均匀，在搅拌下缓慢滴加多异氰酸酯，反应2h
‑
3h，获得NCO封端的预聚体；降温，加中和剂反应30min，继续降温，滴加去离子水快速搅拌至少1h，加入胺类扩链剂扩链并搅拌，得到水性聚氨酯乳液；(4)将上述银纳米线溶胶和硅溶胶加入水性聚氨酯乳液中，机械搅拌分散1小时，得到高强度透明导电水性聚氨酯
‑
银纳米线复合乳液；(5)采用旋转涂膜法将高强度透明导电水性聚氨酯
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银纳米线复合乳液涂在聚对苯二甲酸乙二醇酯基材上，并在室温下于真空烘箱中干燥24小时后剥离下来，制得高强度透明导电水性聚氨酯
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银纳米线复合膜。2.根据权利要求1所述的一种高强度透明导电银纳米线
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聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按照重量份数计，正硅酸乙酯35
‑
60份，水5
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10份，无水乙醇30
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50份。3.根据权利要求1所述的一种高强度透明导电银纳米线
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聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按照重量份数计，取30
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100份乙二醇于烧杯中，置于180℃烘箱中加热处理1
‑
2小时，然后冷却至室温，获取预热过的乙二醇。4.根据权利要求3所述的一种高强度透明导电银纳米线
‑
聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按照重量份数计，取5
‑
20份预热过的乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱云峰，周建，颜玉荣，
申请(专利权)人：江苏湘园化工有限公司，
类型：发明
国别省市：