一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：S1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；S2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为2

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维素膜制备
，更具体的说是涉及一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]纤维素是现知的自然界中存在最为广泛，数量最多的一种糖类物质，占植物界的总碳含量的50％左右。纤维素具有机械性能优异、生物相容性好、容易获得以及廉价等优点。对纤维素的有效利用，尤其是根据其微观尺度的各项独特性质制备具有多种功能的可再生纤维素材料，具有广阔的应用前景。
[0003]纳米纤维素的应用十分广泛，在造纸业，增加剂，食品工业甚至是医学方面等方面都有很多的应用。由纳米纤维素合成的功能材料在许多潜在应用中显示出广阔前景，例如传感器，催化剂载体，纳米过滤，组织工程，电子学，太阳能电池等。对纳米纤维素的研究与利用，成为了当今主流方向。
[0004]纳米纤维素本身是微小的纳米级材料，当对其进行加工修饰后，便会完好的发挥它的透光性。
[0005]如何得到一种制备方法工艺简单、耗时短、成本低的纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
[0009]S1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
[0010]S2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为2
‑
6％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；
[0011]S3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，得到纤维素纳米晶体薄膜。
[0012]优选的，所述步骤S1中酸水解预处理包括如下步骤：
[0013]1)研磨棉绒得到颗粒I，将颗粒I浸泡在NaOH溶液中，用蒸馏水洗涤得到颗粒II；
[0014]2)将颗粒II放入浓硫酸中，加热搅拌水解，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
[0015]3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。
[0016]优选的，所述步骤1)中的NaOH溶液的浓度为3wt％，浸泡时间为8
‑
10h。
[0017]优选的，所述步骤2)中浓硫酸的浓度为60
‑
65wt.％，加热搅拌水解过程中控制温度为50
‑
60℃，搅拌速度为200
‑
300r/min。
[0018]优选的，所述步骤2)中离心的速度为10000
‑
12000r/min，离心时间为8
‑
10min。
[0019]优选的，所述步骤3)中微射流高压均质法处理时，压力为1000
‑
8000MPa，次数为6
‑
12次。
[0020]优选的，所述步骤S2中配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：30
‑
250。
[0021]优选的，所述步骤S2中超声处理的超声功率为500
‑
1500W，超声时间为10
‑
20min。
[0022]优选的，所述步骤S3中蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为5
‑
8天。
[0023]本专利技术的有益效果如下：
[0024]本专利技术通过采用硫酸水解并高压均质得到了尺寸均一且分布窄的纤维素纳米晶体，解决了常规纤维素纳米晶体尺寸不均一，难以形成手性向列结构的问题，通过去离子水和纤维素纳米晶体悬浮液进行配比得到纤维素纳米晶体溶液再进行超声处理，可以调控改变纤维素纳米晶体的流动性，实现充分分散。本专利技术的工艺流程简单，处理时间短。利用棉绒作为原料，配合纤维素纳米晶体能提高机械性能。
具体实施方式
[0025]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]本专利技术实施例1公开了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
[0028]S1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
[0029]S2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，超声功率为500W，超声20min，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为2％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液，其中，配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：30；
[0030]S3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为5天，得到纤维素纳米晶体薄膜。
[0031]其中，所述步骤S1中酸水解预处理包括如下步骤：
[0032]1)研磨棉绒得到颗粒I，将颗粒I浸泡在浓度为3wt％的NaOH溶液中，浸泡8h，用蒸馏水洗涤得到颗粒II；
[0033]2)将颗粒II放入浓度为60wt.％的浓硫酸中，加热搅拌水解，控制温度为50℃，搅拌速度为200r/min，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，离心速度为10000r/min，离心10min，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
[0034]3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，压力为1000MPa，次数为12次，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。
[0035]实施例2
[0036]本专利技术实施例2公开了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
[0037]S1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
[0038]S2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声
处理，超声功率为1500W，超声10min，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为6％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液，其中，配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：250；
[0039]S3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为8天，得到纤维素纳米晶体薄膜。
[0040]其中，所述步骤S1中酸水解预处理包括如下步骤：
[0041]1)研磨棉绒得到颗粒I，将颗粒I浸泡在浓度为3wt％的NaOH溶液中，浸泡10h，用蒸馏水洗涤得到颗粒II；
[0042]2)将颗粒II放入浓度为65wt.％的浓硫酸中，加热搅拌水解，控制温度为60℃，搅拌速度为300r/min，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，离心速度为12000r/min，离心8min，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：S1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；S2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为2
‑
6％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；S3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，得到纤维素纳米晶体薄膜。2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中酸水解预处理包括如下步骤：1)研磨棉绒得到颗粒I，将颗粒I浸泡在NaOH溶液中，用蒸馏水洗涤得到颗粒II；2)将颗粒II放入浓硫酸中，加热搅拌水解，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。3.根据权利要求2所述的一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的NaOH溶液的浓度为3wt％，浸泡时间为8
‑
10h。4.根据权利要求2所述的一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中浓硫酸的浓度为60
‑
65wt.％，加热搅拌水解过程中控制温度为50

【专利技术属性】
技术研发人员：付双超，崔少宁，陈慧琳，
申请(专利权)人：烟台南山学院，
类型：发明
国别省市：