【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工合成，涉及一种浅色聚氨酯固化剂的制备方法。
技术介绍
1、3,3'-二氯-4,4'-二苯基甲烷二胺（moca）是一种用于聚氨酯弹性体体系的芳香族胺类扩链剂，性价比高。由moca为固化剂的浇注型聚氨酯弹性体主要用于生产各种耐磨弹性制品以及防水涂料、胶黏剂等，广泛应用于机械、电子电器、交通运输、土木建筑、体育休闲等工业和民用领域。moca作为一种重要助剂，其色泽会影响到弹性体聚氨酯制品的色泽。
2、与醇类化合物相比，芳香族胺类化合物更容易变色，在生产和存储过程中，如果接触光和空气颜色会逐渐变深，由无色变成浅黄色、黄色、琥珀色、深褐色直至黑色，影响产品质量和下游应用，所以几十年来，为了抑制芳香族胺类的变色，已经有不少抑制芳香族胺变色的化合物被报道，这些延缓颜色变化的稳定剂可称作为变色抑制剂，见于报道的有硼氢化钠、硼氢化钾、硼烷-二甲胺络合物、硫化钠、硫氢化钠、连二硫酸盐、连二亚硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐、水合肼、含游离伯氨基的烷基取代肼、甲醛亚硫酸氢钠、氯化亚锡、硫酸亚铁、氯化亚铁、氢化铝锂、氢化铝钠、抗坏血酸、甲酸、乙酸、苯甲酸、氢氧化钠、氢氧化锂、二甲苯基双胍、邻甲苯基双胍、n-乙酰乙酰苯胺、二烷基二硫代氨基甲酸钠、n-烷基环丙胺、n-烷基吡咯、抗氧剂bht、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、抗氧剂264、磷酸酯、亚磷酸酯、膦化合物、光稳定剂等，它们或多或少可延长颜色变深的时间。但是对于不同的芳香族胺，这些变色抑制剂的效果不一样，对于合成浅色且储存稳定的moca适用的不多；有的变色抑制
3、所以，针对现有的moca生产工艺，研究抑制其变色的方法，使产品在较长时间储存和运输过程中延缓变色，甚至基本上不变色变质，对产品的生产、储存和应用都具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种浅色聚氨酯固化剂的制备方法。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种浅色聚氨酯固化剂的制备方法，由邻氯苯胺、甲醛在盐酸催化下进行缩合反应时加入羟胺类化合物，缩合反应得到浅黄色反应混合物，在90~105℃中和分液后，油相经水洗、除水后加入含磷化合物和没食子酸酯，冷却造粒后得到浅色且储存稳定的moca产品。。
3、优选的技术方案为：所述羟胺类化合物为盐酸羟胺、羟胺、二甲基羟胺、二乙基羟胺、 二丙基羟胺、异丙基羟胺、二丁基羟胺、甲基乙基羟胺、n-异丙基羟胺、n，n-二烷基羟胺和n，n-二羟烷基羟胺中的至少一种；羟胺类化合物加入量为邻氯苯胺的质量的0.2%~1.0%。
4、优选的技术方案为：所述含磷化合物为膦化合物和亚磷酸酯中的至少一种；膦化合物为三苯基膦、三甲苯基膦、三丁基膦、三(对-甲基苯基)膦和三 (壬基苯基)膦中的至少一种；亚磷酸酯为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三(壬基苯)酯、二亚磷酸二硬脂基季戊四醇酯、二亚磷酸季戊四醇二辛醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三(壬基苯)酯、四苯基二丙二醇二亚磷酸酯中的至少一种；含磷化合物用量为50~200ppm。
5、优选的技术方案为：没食子酸酯为没食子酸丙酯、没食子酸乙酯和没食子酸异戊酯中的至少一种，用量为10~100ppm。
6、优选的技术方案为：盐酸与邻氯苯胺的摩尔比为1.1~1.5∶1；甲醛与邻氯苯胺的摩尔比0.49~0.53∶1。
7、优选的技术方案为：在水、羟胺类化合物和盐酸组成的混合液中加入邻氯苯胺，然后加入甲醛溶液，温度控制在30~50℃，接着升温至75-85℃，再在80~95℃阶梯升温反应2~3小时，维持95~103℃加入氢氧化钠水溶液中和至ph值为8~9，静置待液体分层，倾析分离掉水相，有机相用95~100℃水洗涤，抽真空除去水分和残留邻氯苯胺，再加入含磷化合物和没食子酸酯，溶解均匀后冷却造粒。
8、由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：
9、采用本专利技术的方法后，不仅在合成过程中moca熔融液的颜色维持微黄至浅黄色，而且moca固体颗粒的颜色浅，moca在120℃的熔融液可维持24h不明显变色，moca颗粒储存12个月外观颜色及其熔融液颜色或其有机溶液的颜色没有明显变深，仍可维持浅黄色~黄色。
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1.一种浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：由邻氯苯胺、甲醛在盐酸催化下进行缩合反应时加入羟胺类化合物，缩合反应得到浅黄色反应混合物，在90~105℃中和分液后，油相经水洗、除水后加入含磷化合物和没食子酸酯，冷却造粒后得到浅色且储存稳定的MOCA产品。
2.根据权利要求1所述的浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述羟胺类化合物为盐酸羟胺、羟胺、二甲基羟胺、二乙基羟胺、 二丙基羟胺、异丙基羟胺、二丁基羟胺、甲基乙基羟胺、N-异丙基羟胺、N，N-二烷基羟胺和N，N-二羟烷基羟胺中的至少一种；羟胺类化合物加入量为邻氯苯胺的质量的0.2%~1.0%。
3.根据权利要求1所述的浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述含磷化合物为膦化合物和亚磷酸酯中的至少一种；膦化合物为三苯基膦、三甲苯基膦、三丁基膦、三(对-甲基苯基)膦和三 (壬基苯基)膦中的至少一种；亚磷酸酯为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三(壬基苯)酯、二亚磷酸二硬脂基季戊四醇酯、二亚磷酸季戊四醇二辛醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三(壬基苯)酯、四苯基二丙二醇二亚磷酸酯中的至
4.根据权利要求1所述的浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：没食子酸酯为没食子酸丙酯、没食子酸乙酯和没食子酸异戊酯中的至少一种，用量为10~100ppm。
5.根据权利要求4所述的浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：盐酸与邻氯苯胺的摩尔比为1.1~1.5∶1；甲醛与邻氯苯胺的摩尔比0.49~0.53∶1。
6.根据权利要求1所述的浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：在水、羟胺类化合物和盐酸组成的混合液中加入邻氯苯胺，然后加入甲醛溶液，温度控制在30~50℃，接着升温至75-85℃，再在80~95℃阶梯升温反应2~3小时，维持95~103℃加入氢氧化钠水溶液中和至pH值为8~9，静置待液体分层，倾析分离掉水相，有机相用95~100℃水洗涤，抽真空除去水分和残留邻氯苯胺，再加入含磷化合物和没食子酸酯，溶解均匀后冷却造粒。
...【技术特征摘要】
1.一种浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：由邻氯苯胺、甲醛在盐酸催化下进行缩合反应时加入羟胺类化合物，缩合反应得到浅黄色反应混合物，在90~105℃中和分液后，油相经水洗、除水后加入含磷化合物和没食子酸酯，冷却造粒后得到浅色且储存稳定的moca产品。
2.根据权利要求1所述的浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述羟胺类化合物为盐酸羟胺、羟胺、二甲基羟胺、二乙基羟胺、 二丙基羟胺、异丙基羟胺、二丁基羟胺、甲基乙基羟胺、n-异丙基羟胺、n，n-二烷基羟胺和n，n-二羟烷基羟胺中的至少一种；羟胺类化合物加入量为邻氯苯胺的质量的0.2%~1.0%。
3.根据权利要求1所述的浅色聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述含磷化合物为膦化合物和亚磷酸酯中的至少一种；膦化合物为三苯基膦、三甲苯基膦、三丁基膦、三(对-甲基苯基)膦和三 (壬基苯基)膦中的至少一种；亚磷酸酯为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三(壬基苯)酯、二亚磷酸二硬脂基季戊四醇酯、二亚磷酸季戊四醇二辛醇酯、亚...
【专利技术属性】
技术研发人员：周建，刘益军，吴兰，王梅，
申请(专利权)人：江苏湘园化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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