一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法及应用。首先，将淀粉分散到水中，加入乙酸镍溶液，室温搅拌后再加入氢氧化钠溶液，油浴搅拌蒸干，得到的固体在管式炉中氮气氛围下预处理后冷却至室温，将产物洗涤至中性得到粉末；然后将粉末放置在放电等离子体烧结炉中，900

【技术实现步骤摘要】
一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法及应用


[0001]本专利技术属于电池电极材料领域，具体涉及一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法及应用。

技术介绍

[0002]石墨作为碳的同素异形体之一，得益于碳原子独特的杂化和排列方式，被赋予了诸如高导电、高导热、耐高温、润滑性、耐酸碱腐蚀等一系列优异的物化特性。因此，它被广泛的应用在能源储存、催化、特种润滑、粉末冶金、航空航天、国防等领域，并被一些国家列为战略储备资源。近年来，石墨在储能相关的应用中需求量快速增长。然而，天然石墨在地球上的储量有限，并且选矿开采会加重环境污染问题，这使得人造石墨逐渐占据石墨消费的大部分。目前使用的石墨生产工艺需要在超过3000℃的高温下长时间保温，这将带来巨大的能量消耗。鉴于此，开发一种快速高效、环保节能的石墨制备技术是当务之急。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种快速高效、环保节能的利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法及应用。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0005]一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法，包括以下步骤：
[0006]1)将2
‑
4g淀粉分散到100ml去离子水中，加入50
‑
100ml 0.025mol/L乙酸镍溶液，室温搅拌3
‑
10小时，再加入10
‑
20ml 6mol/L氢氧化钠溶液，油浴搅拌蒸干，得到的黄棕色固体在管式炉中氮气氛围下400
‑
600℃预处理3
‑
7h，自然冷却至室温，然后将产物用过量的稀醋酸溶液和去离子水洗涤至中性，得到黑色粉末；
[0007]2)将粉末放置在放电等离子体烧结炉中，以100
‑
400℃/min的速率升温至900
‑
1400℃，烧结时间为5
‑
20min，压力为30
‑
70MPa，待仪器冷却到室温，取出块状样品，碾碎研磨均匀，最后使用2mol/L硝酸溶液在60℃下水浴浸泡样品以去除金属Ni，并使用大量去离子水冲洗至PH＝7,得到纳米石墨粉末(M
‑
S)。
[0008]本专利技术采取了一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法，所述方法加热时间短(5
‑
20分钟)，升温速度快，节能高效且绿色环保，并且能大幅降低合成温度(900
‑
1300℃)，在快速碳化的同时也能够提高石墨材料结晶度。本专利技术方法的烧结原理如图1所示，加热样品时，直流脉冲电场通过烧结体内部，使样品颗粒之间产生焦耳热，以达到快速升温和烧结的目的。与此同时外部施加压力会增加颗粒之间接触面积，加速烧结传质过程，进一步提升样品石墨化速度。此外，采用过渡金属Ni作为催化剂，加快前驱体脱氧速率，大幅降低样品石墨化温度。采用本专利技术方法制备的石墨材料用作钠离子电池和锂离子电池电极材料，均表现出优异的电化学性能。特别地，该方法可使廉价的不同生物碳源(淀粉、纤维素、壳聚糖等)得到快速高度石墨化。
附图说明
[0009]图1是多物理场耦合合成样品加热原理图。
[0010]图2是T
‑
S和M
‑
S的XRD图。
[0011]图3是T
‑
S和M
‑
S的HR
‑
TEM和SEAD图。
[0012]图4是M
‑
S和T
‑
S的拉曼光谱图。
[0013]图5是M
‑
S和T
‑
S在钠离子电池中的充放电曲线和倍率性能以及商业化石墨的倍率性能。
[0014]图6是M
‑
S和T
‑
S在锂离子电池中的充放电曲线和倍率性能以及商业化石墨的倍率性能。
具体实施方式
[0015]实施例1
[0016]一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法，包括以下步骤：
[0017]1)将2g淀粉分散到100ml去离子水中，加入50ml 0.025mol/L乙酸镍溶液，室温搅拌3小时，再加入10ml 6mol/L氢氧化钠溶液，油浴搅拌蒸干，得到的黄棕色固体在管式炉中氮气氛围下400℃预处理7h，自然冷却至室温，然后将产物用过量的稀醋酸溶液和去离子水洗涤至中性，得到黑色粉末；
[0018]2)将粉末放置在放电等离子体烧结炉中，以100℃/min的速率升温至900℃，烧结时间为5min，压力为30MPa，待仪器冷却到室温，取出块状样品，碾碎研磨均匀，最后使用2mol/L硝酸溶液在60℃下水浴浸泡样品以去除金属Ni，并使用大量去离子水冲洗至PH＝7,得到纳米石墨粉末。
[0019]实施例2
[0020]一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法，包括以下步骤：
[0021]1)将4g淀粉分散到100ml去离子水中，加入100ml 0.025mol/L乙酸镍溶液，室温搅拌6小时，再加入20ml 6mol/L氢氧化钠溶液，油浴搅拌蒸干，得到的黄棕色固体在管式炉中氮气氛围下600℃预处理3h，自然冷却至室温，然后将产物用过量的稀醋酸溶液和去离子水洗涤至中性，得到黑色粉末；
[0022]2)将粉末放置在放电等离子体烧结炉中，以400℃/min的速率升温至1400℃，烧结时间为20min，压力为70MPa，待仪器冷却到室温，取出块状样品，碾碎研磨均匀，最后使用2mol/L硝酸溶液在60℃下水浴浸泡样品以去除金属Ni，并使用大量去离子水冲洗至PH＝7,得到纳米石墨粉末。
[0023]实施例3
[0024]一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法，包括以下步骤：
[0025]1)将3g淀粉分散到100ml去离子水中，加入75ml 0.025mol/L乙酸镍溶液，室温搅拌10小时，再加入15ml 6mol/L氢氧化钠溶液，油浴搅拌蒸干，得到的黄棕色固体在管式炉中氮气氛围下500℃预处理5h，自然冷却至室温，然后将产物用过量的稀醋酸溶液和去离子水洗涤至中性，得到黑色粉末；
[0026]2)将粉末放置在放电等离子体烧结炉中，以250℃/min的速率升温至1100℃，烧结时间为12min，压力为50MPa，待仪器冷却到室温，取出块状样品，碾碎研磨均匀，最后使用
2mol/L硝酸溶液在60℃下水浴浸泡样品以去除金属Ni，并使用大量去离子水冲洗至PH＝7,得到纳米石墨粉末(M
‑
S)。
[0027]对比例
[0028]采用传统加热(管式炉煅烧)的方式合成石墨
[0029]1)将3g淀粉分散到100ml去离子水中，加入75ml 0.025mol/L乙酸镍溶液，室温搅拌10小时，再加入15ml 6mol/L氢氧化钠溶液，油浴搅拌蒸干，得到的黄棕色固体在管式炉中氮气氛围下500℃预处理5h，自然冷却至室温，然后将产物用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将淀粉分散到水中，加入乙酸镍溶液，室温搅拌3
‑
10小时，再加入氢氧化钠溶液，油浴搅拌蒸干，得到的固体在管式炉中氮气氛围下400
‑
600℃预处理3
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7h，自然冷却至室温，然后将产物洗涤至中性，得到粉末；2）将粉末放置在放电等离子体烧结炉中，升温至900
‑
1400℃，烧结时间为5
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20min，压力为30
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70MPa，待仪器冷却到室温，取出块状样品，碾碎研磨均匀，最后水浴浸泡样品以去除金属Ni，并使用水冲洗至PH=7，得到纳米石墨粉末材料。2. 根据权利要求1所述的一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法，其特征在于，步骤1）中，淀粉、乙酸镍溶液、氢氧化钠溶液的用量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李锋，洪振生，杜启焱，宋紫晴，叶朵儿，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：