本发明专利技术公开了一种纳米玉米秸秆纤维素分散液及薄膜的制备方法，该制备方法有利于Cl+(DMAC/Li)离子对纤维素分子起溶剂化作用，进而形成六元中间络合物，使纤维素分子链分离而溶解，是一种“绿色”的预处理方法，有效避免了对环境造成污染；而且方法简单迅速、原料易得、成本低、适合于大规模生产。本发明专利技术还公开了一种纳米玉米秸秆纤维素薄膜，该薄膜有良好的分散性、降解、分离特性及拉伸性能，在环境污染处理等领域具有重要的应用前景；而且有望用于水体、土壤、大气等有机污染环境的应用，在农业全降解材料中有着广阔的应用前景，为其相似的农用废弃物等高值化利用提供了更多的选择。用废弃物等高值化利用提供了更多的选择。用废弃物等高值化利用提供了更多的选择。
【技术实现步骤摘要】
一种纳米玉米秸秆纤维素分散液及其薄膜的制备方法和产品
[0001]本专利技术涉及一种纳米纤维的制备方法及其产品，尤其涉及一种纳米玉米秸秆纤维素薄膜分散液及其薄膜的制备方法和产品，属于农用新材料与应用领域。
技术介绍
[0002]秸秆纤维素是地球上最丰富、廉价的可再生资源。我国是一个农业大国，秸秆资源丰富，仅农作物秸杆年产量就达7亿吨。但秸杆的利用率低，超过30％被丢弃或焚烧，不仅造成资源的浪费，而且产生严重的污染。近年来，随着煤、石油等不可再生化石燃料资源的减少，环境问题的日益加剧，秸杆资源的高效利用越来越引起人们关注。纤维素广泛应用于纺织、轻工、化工、国防、石油、医药、环境保护和能源等部门。由于天然纤维素分子链，存在分子内和分子间的氢键作用，并且具有晶区和非晶区共存的复杂结构，很难溶解于普通的溶剂中。DMAC/LiCl分散体系被认为是纤维素的良溶剂，具有溶解性能稳定和溶剂易回收的优点。但是，由于纤维素的结晶结构，使得大量高反应性的羟基被封闭在结晶区内，很难被溶剂所触及。因此，需要在溶解之前进行一定的预处理。玉米秸秆纤维素因为其全降解的性能优势，而成为一种具有广泛应用前景的新型纳米可降解材料。
[0003]随着环境污染的日益严重，研究出避免使用酸、碱等腐蚀性化学试剂的环境友好型的预处理方法具有重大意义。球磨预处理法作为一种物理处理方法，它对环境无污染，能够破坏纤维素的结晶结构，是一种“绿色”预处理方法，它不需要使用任何腐蚀性化学试剂，常温常压下即可处理，处理过后不产生对后续有毒有害的物质。但是，它是一种能量密集型处理方法，很多研究致力于将球磨预处理与其他预处理方法联用，达到提高效率，减少能耗的目的。但是，作为成本低廉、制备简单的纳米玉米秸秆纤维素分散液及薄膜制备研究鲜见报道。而仅有的报道中(中国专利CN108636989A，CN201710947155.X)的溶解玉米秸秆纤维素的方法也都普遍存在环境污染严重、成本较高、成型困难，降解能力差等缺陷。
[0004]虽然现有技术中有球磨玉米秸秆粉的方法(专利号：CN103320483B)，但是该方法制得的纳米玉米秸秆纤维素粉末的粒径为微米级别的，粒径过大不利于形成分散液和薄膜；同时该方法在玉米秸秆粉中加入了酶，使其酶解为小分子糖类，无法形成纳米玉米秸秆纤维素及薄膜材料。所以，需要提供一种有效的更有利于形成纳米玉米秸秆纤维素分散液及其薄膜的制备方法。
技术实现思路
[0005]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、方法简单迅速、原料易得、成本低、适合于大规模生产的纳米玉米秸秆纤维素分散液及其薄膜的制备方法，且该方法制备的纳米玉米秸秆纤维素薄膜材料有良好的分散性、降解及分离特性。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供一种纳米玉米秸秆纤维素分散液的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)将玉米秸秆粉进行球磨，得到纳米玉米秸秆纤维素粉末，球磨的速率为100
‑
300rpm/min，球磨的时间为2
‑
8h，纳米玉米秸秆纤维素粉末的粒径小于1000nm；
[0009]2)在N,N二甲基乙酰胺/氯化锂溶液中加入纳米玉米秸秆纤维素粉末，冷凝回流，得到纳米玉米秸秆纤维素分散液，纳米玉米秸秆纤维素分散液的分散粒径小于400nm。
[0010]其中，步骤2)中冷凝回流的温度为80
‑
150℃，时间为2
‑
10h。
[0011]其中，步骤2)中N,N二甲基乙酰胺/氯化锂溶液的浓度为0.01
‑
0.1g/ml。
[0012]其中，步骤2)中纳米玉米秸秆纤维素粉末与N,N二甲基乙酰胺/氯化锂溶液的比例为1:10
‑
100，此时制得的纳米玉米秸秆纤维素分散液分散效果好。
[0013]本专利技术还提供一种纳米玉米秸秆纤维素薄膜的制备方法，制备方法包括纳米玉米秸秆纤维素分散液的制备方法中的步骤1)和2)，还包括步骤3)将纳米玉米秸秆纤维素分散液置于恒温下干燥成型，得到纳米玉米秸秆纤维素薄膜。
[0014]其中，步骤3)中干燥成型的温度为20
‑
60℃。
[0015]优选地，当球磨的速率为300rpm/min，球磨的时间为6h时制得的纳米玉米秸秆纤维素薄膜可以转移下来进行拉伸性能，测得其拉伸强度为2.15MPa，延伸率为10.76％，拉伸性能较好。
[0016]本专利技术还提供了一种由所述方法制备得到的纳米玉米秸秆纤维素薄膜。
[0017]其中，纳米玉米秸秆纤维素薄膜的拉伸强度为2.15MPa，延伸率为10.76％。
[0018]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：
[0019]1、本专利技术的制备方法有利于Cl
+
(DMAC/Li)离子对纤维素分子起溶剂化作用，进而形成六元中间络合物，使纤维素分子链分离而溶解，是一种“绿色”的预处理方法，有效避免了对环境造成污染；
[0020]2、本专利技术的纳米玉米秸秆纤维素薄膜材料的制备方法简单迅速、原料易得、成本低、适合于大规模生产；
[0021]3、本专利技术制得的纳米玉米秸秆纤维素薄膜材料有良好的分散性、降解及分离特性，在环境污染处理等领域具有重要的应用前景；
[0022]4、本专利技术制备的纳米玉米秸秆纤维素分散液及薄膜，有望用于水体、土壤、大气等有机污染环境的应用，在农业全降解材料中有着广阔的应用前景，为其相似的农用废弃物等高值化利用提供了更多的选择。
附图说明
[0023]图1(a)为球磨转速100rpm、球磨时间为2h、4h、6h及8h纳米玉米秸秆纤维素分散在水中的粒径分布；图1(b)为球磨转速100rpm、球磨时间为2h、4h、6h及8h纳米玉米秸秆纤维素在DMAC/LiCl分散液中粒径分布；图1(c)为球磨转速200rpm、球磨时间为2h、4h、6h及8h纳米玉米秸秆纤维素分散在水中的粒径分布；图1(d)为球磨转速200rpm、球磨时间为2h、4h、6h及8h纳米玉米秸秆纤维素在DMAC/LiCl分散液中粒径分布；图1(e)为球磨转速300rpm、球磨时间为2h、4h、6h及8h纳米玉米秸秆纤维素分散在水中粒径分布；图1(f)为球磨转速300rpm、球磨时间为2h、4h、6h及8h纳米玉米秸秆纤维素在DMAC/LiCl分散液中粒径分布；
[0024]图2为不同球磨处理条件下纳米玉米秸秆纤维素粉末的XRD图；
[0025]图3为最优球磨处理条件下纳米玉米秸秆纤维素粉末在DMAC/LiCl分散液中的FTIR图；
[0026]图4纳米玉米秸秆纤维素粉末分散于DMAC及DMAC/LiCl溶液的照片；
[0027]图5为不同球磨时间与转速条件下制备的纳米玉米秸秆纤维素薄膜；
[0028]图6为不同球磨时间与转速条件下制备的纳米玉米秸秆纤维素薄膜转移情况图；
[0029]图7(a本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种纳米玉米秸秆纤维素分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将玉米秸秆粉进行球磨，得到纳米玉米秸秆纤维素粉末，所述球磨的速率为100
‑
300rpm/min，所述球磨的时间为2
‑
8h，所述纳米玉米秸秆纤维素粉末的粒径小于1000nm；2)在N,N二甲基乙酰胺/氯化锂溶液中加入纳米玉米秸秆纤维素粉末，冷凝回流，得到纳米玉米秸秆纤维素分散液，所述纳米玉米秸秆纤维素分散液的分散粒径小于400nm。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中冷凝回流的温度为80
‑
150℃，时间为2
‑
10h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中N,N二甲基乙酰胺/氯化锂溶液的浓度为0.01
‑
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓美，汪敏，蒋希芝，严旎娜，徐锐，徐磊，
申请(专利权)人：江苏省农业科学院，
类型：发明
国别省市：
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