一种检测二甲基二甲氧基硅烷水解物中氯离子含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测二甲基二甲氧基硅烷水解物中氯离子含量的方法，将待测水解物置于三口烧瓶中，把氧化溶液、氯离子标准液加入水解物中并充分混合；将处理好的水解物溶液连通尾气吸收装置，尾气吸收瓶中装入氢氧化钠溶液作收集液；加热水解物处理液，30

【技术实现步骤摘要】
一种检测二甲基二甲氧基硅烷水解物中氯离子含量的方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种检测二甲基二甲氧基硅烷水解物中氯离子含量的方法。

技术介绍

[0002]二甲基二氯硅烷(C2H6Cl2Si，简称二甲)是目前国内应用最广泛的有机硅单体，由二甲通过水解得到的水解物通过裂解、聚合等手段，可制得有机硅中间体DMC，进而得到107硅橡胶、110硅橡胶、硅油等许多硅系化学品，因此二甲具有十分广阔的应用前景。国内企业目前合成107硅橡胶等产品大部分还是以二甲水解物为原料，但是国产二甲水解物中残余氯例子的含量很难控制，当氯离子含量偏高时，将极大影响107硅橡胶等一系列产品的应用(一般要求二甲水解物中游离氯含量≤10ppm)。由于二甲水解物与水、乙醇等无毒溶剂溶解性较差，直接测试其氯离子含量结果偏差太大，同时二甲水解物在直接测定时会附着在电极上，长期测定会严重降低电位滴定仪电极使用寿命；而采用消解等处理水解物则会产生大量有毒气体，较为危险；汞比色法测定二甲水解物氯离子含量，检出限更差；XRF荧光光谱法分析二甲水解物中水解物含量成本太高，且重现性较差。
[0003]由于酸性氯化物在溶液中并不稳定，将二甲水解物中游离氯加入强氧化剂氧化生成酸性氯化物，通过强力混合充分反应、加热充分蒸发，采用碱性吸收液对酸性氯化物进行吸收，既能充分吸收挥发出的游离氯，又不会造成环境污染，对吸收液进行电位滴定，检测氯离子含量，其结果较为稳定，对电极影响较小，成本较低，检出限可达2ppm，可满足二甲水解物(游离氯含量≤20ppm)生产及合成107硅橡胶设备的基本要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种检测二甲基二甲氧基硅烷水解物中氯离子含量的方法。
[0005]一种检测二甲基二甲氧基硅烷水解物中氯离子含量的方法，具体步骤如下：
[0006](1)滴定空白值：准确移取NaCl标准液于滴定杯中，加入去离子水至刻度线处，用AgNO3标准溶液进行电位滴定，记录消耗AgNO3标准溶液体积V0，平行测定三次；
[0007](2)对待测水解物进行处理：准确称取一定量的水解物于容器瓶中，加入氧化剂溶液，移取NaCl标准液于容器瓶中，搅拌以充分混合；
[0008](3)对水解物进行加热蒸馏：将步骤(2)中混合均匀的水解物进行油浴加热，采用氢氧化钠溶液收集尾气，称取氢氧化钠溶液计为m；
[0009](4)待收集的尾气冷却后，准确称取一定质量的尾气吸收液m1，加入硝酸溶液使其呈酸性用后，用AgNO3标准溶液进行电位滴定，记录消耗AgNO3标准溶液体积V，平行测定三次，计算氯离子含量；
[0010]所述氯离子含量的计算公式为：
[0011][0012]其中，V：尾气吸收液消耗AgNO3标准溶液的体积，mL；
[0013]V0：滴定NaCl空白溶液消耗AgNO3标准溶液的体积，mL；
[0014]35450：氯原子的相对原子质量
×
1000；
[0015]m1：称取氢氧化钠尾气吸收液溶液的质量；
[0016]m:氢氧化钠溶液的总质量。
[0017]所述的AgNO3标准溶液的配制与标定：准确称取一定量的分析纯AgNO3固体于500mL容器中，迅速加入去离子水溶解，之后快速转移至带玻璃塞的棕色广口试剂瓶中；另取在500
‑
600℃下恒重3
‑
6h的分析纯氯化钠固体0.1
‑
0.2g，加去离子水溶解后，用配好的AgNO3溶液作滴定剂，在电位滴定仪上进行沉淀滴定，记录消耗的AgNO3溶液体积，平行测定3～5次，计算AgNO3标准滴定溶液滴定度，所述AgNO3标准滴定溶液的计算公式为：
[0018][0019]其中，m：称取氯化钠的质量，g；
[0020]M：NaCl的相对分子质量，取58.4g/mol；
[0021]V：消耗的AgNO3标准溶液的体积，mL。
[0022]所述AgNO3标准滴定溶液3
‑
5次计算结果的误差≤
±
0.2％。
[0023]步骤(2)中所述水解物为二甲基二氯硅烷的弱酸性水解物，pH在5
‑
6；所述的氧化剂溶液为硝酸溶液、过氧化氢溶液、高猛酸钾溶液的一种；氧化剂溶液与水解物的质量的比值为1:1～1:3。
[0024]所述氧化剂溶液的配制：在1000mL容量瓶中加入20mL浓硫酸，之后缓慢加入取一定量的去离子水，待完全冷却后，加入强氧化剂10mol于1000mL容量瓶中，继续加入去离子水定容至刻度线，所述的强氧化剂为硝酸、过氧化氢、高猛酸钾。
[0025]所述氯化钠标准液的配制：准确称取一定量的分析纯氯化钠固体于1000mL烧杯中，加入一定量的去离子水完全溶解，之后转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀。
[0026]二甲基二氯硅烷的弱酸性水解物与氯化钠标准液的质量体积比为30
‑
50：1
‑
3(g:ml)。
[0027]步骤(3)中对水解物进行加热蒸馏过程中，加热温度为140
‑
150℃，加热时间为25
‑
35min。
[0028]步骤(4)中所述调节尾气吸收液的pH在3
‑
5范围内。
[0029]所测氯离子含量在2
‑
20ppm范围。
[0030]本专利技术具有精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，的优点，避免了二甲水解物溶解性较差、对电极使用寿命的影响，可以提高电极使用年限，保证仪器使用精度。
具体实施方式
[0031]为了更加详细的解释本专利技术，现结合以下实施例对本专利技术做进一步的详细说明，本专利技术中所需要的标准溶液的配置如下：
[0032](1)强氧化溶液的配制：在1000mL容量瓶中加入20mL浓硫酸(硫酸含量98％)，之后缓慢加入取一定量的去离子水，待完全冷却后，加入强氧化剂(硝酸含量70％、过氧化氢含量33％、高锰酸钾为分析纯)10mol于1000mL容量瓶中，继续加入去离子水定容至刻度线；
[0033](2)氢氧化钠溶液配制：准确称取40g的分析纯氢氧化钠固体于1000mL烧杯中，加入一定量的去离子水完全溶解，之后转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀；
[0034](3)氯化钠标准液的配制：准确称取5.84g的分析纯氯化钠固体于1000mL烧杯中，加入一定量的去离子水完全溶解，之后转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀；
[0035](4)AgNO3标准溶液的配制与标定：准确称取一定量的分析纯AgNO3固体于500mL烧杯中，迅速加入去离子水溶解，之后快速转移至带玻璃塞的棕色广口试剂瓶中；另取在500
‑
600℃下恒重6h的分析纯氯化钠固体0.1g，加去离子水溶解后，用配好的AgNO3溶液作滴定剂，在电位滴定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测二甲基二甲氧基硅烷水解物中氯离子含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)滴定空白值：准确移取NaCl标准液于滴定杯中，加入去离子水至刻度线处，用AgNO3标准溶液进行电位滴定，记录消耗AgNO3标准溶液体积V0，平行测定三次；(2)对待测水解物进行处理：准确称取一定量的水解物于容器瓶中，加入氧化剂溶液，移取NaCl标准液于容器瓶中，搅拌以充分混合；(3)对水解物进行加热蒸馏：将步骤(2)中混合均匀的水解物进行油浴加热，采用氢氧化钠溶液收集尾气，称取氢氧化钠溶液计为m；(4)待收集的尾气冷却后，准确称取一定质量的尾气吸收液m1，加入硝酸溶液使其呈酸性用后，用AgNO3标准溶液进行电位滴定，记录消耗AgNO3标准溶液体积V，平行测定三次，计算氯离子含量；所述氯离子含量的计算公式为：其中，V：尾气吸收液消耗AgNO3标准溶液的体积，mL；V0：滴定NaCl空白溶液消耗AgNO3标准溶液的体积，mL；35450：氯原子的相对原子质量
×
1000；m1：称取氢氧化钠尾气吸收液溶液的质量；m:氢氧化钠溶液的总质量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：AgNO3标准溶液的配制与标定：准确称取一定量的分析纯AgNO3固体于500mL容器中，迅速加入去离子水溶解，之后快速转移至带玻璃塞的棕色广口试剂瓶中；另取在500
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600℃下恒重3
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6h的分析纯氯化钠固体0.1
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0.2g，加去离子水溶解后，用配好的AgNO3溶液作滴定剂，在电位滴定仪上进行沉淀滴定，记录消耗的AgNO3溶液体积，平行测定3～5次，计算AgNO3标准滴定溶液滴定度，所述AgNO3标准滴定溶液的计算公式为：其中，m：称取氯化钠的质量，g；M：NaCl的相对分子质量，取58.4g/mol；V...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文金，杜宏伟，辛梓杰，姚中鹏，匡建国，周立华，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：