一种工业废水中化学需氧量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种工业废水中化学需氧量的检测方法，检测方法包括：步骤一、采集水样；步骤二、将硫酸银粉末加入重铬酸钾标准溶液中，再在所述混合溶液中加入浓硫酸，冷却稀释后得到混合氧化液，将水样与混合氧化液混合均匀得到待消解水样；步骤三、调节烘箱温度至130~190℃，将待消解水样置于烘箱中消解10~40min；步骤四、冷却稀释得到待检测液，在待检测液中加入试亚铁灵指示剂，用标定过的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，记录硫酸亚铁铵的消耗量V1；步骤五、取与水样等量的蒸馏水，按照步骤二至步骤四进行测定，记录硫酸亚铁铵的消耗量V0；步骤六、根据V1和V0，计算得到化学需氧量。本发明专利技术具有检测效率高，试剂使用量较小，装置简单，实验占地小的优点。实验占地小的优点。实验占地小的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种工业废水中化学需氧量的检测方法


[0001]本专利技术属于水质检测分析领域，具体涉及一种工业废水中化学需氧量的检测方法。

技术介绍

[0002]化学需氧量表示在强酸性条件下重铬酸钾氧化一升污水中有机物所需的氧量，可大致表示污水中的有机物量。化学需氧量是指标水体有机污染的一项重要指标，能够反应出水体的污染程度。化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质，其中主要是有机污染物。化学需氧量越高，就表示江水的有机物污染越严重，这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。
[0003]目前，国家标准测定化学需氧量的方法普遍是采用重铬酸盐法。重铬酸盐法的测定原理为：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾量计算出消耗氧的质量浓度。
[0004]上述重铬酸盐测定方法的沸腾回流的时间通常需2~3h，试剂使用量大，装置复杂，占地大，水体质量检测的效率低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的是解决工业废水中化学需氧量检测方法检测效率低，装置复杂的问题，并提供一种工业废水中化学需氧量的检测方法。
[0006]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种工业废水中化学需氧量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：步骤一、采集水样，在3~5℃的温度下密封贮存水样；步骤二、称取干燥后的硫酸银粉末，将硫酸银粉末加入重铬酸钾标准溶液中，得到均匀的混合溶液，再在所述混合溶液中加入浓硫酸，冷却稀释后得到混合氧化液，将水样与所述混合氧化液混合均匀得到待消解水样，水样体积记录为V2；步骤三、调节烘箱温度至130~190℃，将步骤二中的待消解水样置于烘箱中消解，10~40min后得到已消解水样；步骤四、将步骤三中的已消解水样从烘箱中取出冷却，得到待检测液，待检测液稀释倍数为f，在待检测液中加入试亚铁灵指示剂，用标定过的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至待检测液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色后，停止滴定，记录硫酸亚铁铵的消耗量V1；步骤五、取与步骤二中水样相同体积的蒸馏水，按照步骤二至步骤四进行测定，并记录硫酸亚铁铵的消耗量V0；步骤六、根据步骤四和步骤五记录的V1和V0，计算得到化学需氧量。
[0007]优选的是，步骤一中水样的PH值小于2，水样贮存时间小于5天。
[0008]优选的是，在配置步骤二中的重铬酸钾标准溶液前，将重铬酸钾粉末在105~130℃
温度下干燥2~4h。
[0009]优选的是，步骤四中滴定前，用步骤二中的混合氧化液准确标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；其中，标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法为：量取浓度为C0的重铬酸钾标准溶液V3mL，再在重铬酸钾标准溶液中加入稀硫酸溶液，稀硫酸溶液为浓硫酸与蒸馏水的混合物，且浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1，冷却后，加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至重铬酸钾标准溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色后，停止滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量V，标定过的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算：V—硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
[0010]优选的是，步骤四中试亚铁灵指示剂的配置方法为：将邻啡啰啉粉末和硫酸亚铁粉末溶于蒸馏水中，其中邻啡啰啉与硫酸亚铁的质量比为30:14。
[0011]优选的是，步骤六中化学需氧量的质量浓度（mg/L）按照如下公式计算：式中：C—标定过的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0—步骤四消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；V1—步骤三消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；V2—水样的体积，mL；f—待检测液的稀释倍数；8000—O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
[0012]本专利技术至少包括以下有益效果：1、本专利技术在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以硫酸银为催化剂得到待消解水样，再将待消解水样在160℃温度下的烘箱中处理30min即可消解完成，由于其消解处理时间比传统的回流法短，提高了单个样品的消解时间，提高了检测效率和监测成本，且由于烘箱法可大批量处理待消解溶液，进一步提高了检测效率，本专利技术的消解效率高，不需要使用复杂装置和大量试剂，具有检测效率高，试剂使用量较小，装置简单，实验占地小的优点。
[0013]2、本专利技术的检测方法在检测前先对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，计算时采用标定的硫酸亚铁铵标准溶液参与计算，提高了检测的准确性。
[0014]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0015]图1为本专利技术测试流程图。
具体实施方式
[0016]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0017]本专利技术在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以硫酸银为催化剂得到待消解水样，再将待消解水样在160℃温度下的烘箱中处理30min即可消解完成，烘箱可同时对多个水样进行消解，且本专利技术的消解效率高，不需要使用复杂装置和大量试剂，具有检测效率高，试剂使用量较小，装置简单，实验占地小的优点。
[0018]实施例1本专利技术的工业废水中化学需氧量的检测方法包括以下步骤：步骤一、采集水样，并置于4℃的温度下密封贮存；步骤二、将重铬酸钾置于105
°
C温度下干燥2小时，称取重铬酸钾3.6772g，硫酸银60g，溶于498ml蒸馏水，缓慢加入2502ml浓硫酸，冷却后稀释至3000ml，得到混合氧化液，将混合氧化液放在暗处过夜，量取两份5mL水样与10mL混合氧化液混合均匀得到待消解水样，水样体积记录为V2=5mL。
[0019]步骤三、调节烘箱温度至160℃，将步骤二中的两份待消解水样置于烘箱中消解，30min后得到已消解水样；步骤四、将步骤三中的已消解水样从烘箱中取出冷却，得到待检测液，待检测液稀释倍数f为1，在两份待检测液中分别加入3滴试亚铁灵指示剂，用标定过的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至待检测液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色后，停止滴定，硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.025mol/L，记录并计算得到硫酸亚铁铵的消耗量V1，该硫酸亚铁铵的消耗量V1为两次滴定后消耗硫酸亚铁铵体积的平均值；滴定前，用步骤二中的混合氧化液准确标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法为：量取三份15mL浓度为0.025mol/L重铬酸钾标准溶液，并加入稀硫酸溶液，稀硫酸溶液为浓硫酸与蒸馏水的混合物，且浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1，冷却后，分别加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至重铬酸钾标准溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色后，停止滴定，记录并计算硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量V，该硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量V为三次滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的平均值，标定过的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算：V—硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
[0020]试亚铁灵指示剂的配置方法为：称取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业废水中化学需氧量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：步骤一、采集水样，在3~5℃的温度下密封贮存水样；步骤二、称取干燥后的硫酸银粉末，将硫酸银粉末加入重铬酸钾标准溶液中，得到均匀的混合溶液，再在所述混合溶液中加入浓硫酸，冷却稀释后得到混合氧化液，将水样与所述混合氧化液混合均匀得到待消解水样，水样体积记录为V2；步骤三、调节烘箱温度至130~190℃，将步骤二中的待消解水样置于烘箱中消解，10~40min后得到已消解水样；步骤四、将步骤三中的已消解水样从烘箱中取出冷却，得到待检测液，待检测液稀释倍数为f，在待检测液中加入试亚铁灵指示剂，用标定过的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至待检测液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色后，停止滴定，记录硫酸亚铁铵的消耗量V1；步骤五、取与步骤二中水样相同体积的蒸馏水，按照步骤二至步骤四进行测定，并记录硫酸亚铁铵的消耗量V0；步骤六、根据步骤四和步骤五记录的V1和V0，计算得到化学需氧量。2.如权利要求1所述的工业废水中化学需氧量的检测方法，其特征在于，步骤一中水样的PH值小于2，水样贮存时间小于5天。3.如权利要求1所述的工业废水中化学需氧量的检测方法，其特征在于，在配置步骤二中的重铬酸钾标准溶液前，将重铬酸钾粉末在105~130℃温度下干燥2~4h。4.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：查镇宇，卢博洵，崔跃，苏从迅，李凡，
申请(专利权)人：无锡中证检测技术集团有限公司，
类型：发明
国别省市：