一种环氧全氟戊烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧全氟戊烷的制备方法，全氟

【技术实现步骤摘要】
一种环氧全氟戊烷的制备方法


[0001]本专利技术涉及氟化工
，具体涉及一种环氧全氟戊烷的制备方法。

技术介绍

[0002]全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基环氧戊烷，是一种重要的含氟化学品和有机合成中间体,可作为灭火剂,清洗剂,溶剂等多种用途，作为中间体,可用于合成全氟己酮和含氟醚类溶剂等，具有广阔的应用潜力。
[0003]CN 102992986A公开以六氟丙烯二聚体混合物、全氟
‑4‑
甲基
‑2‑
戊烯或全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯为原料，以次氯酸钠为氧化剂，二乙二醇二甲醚为溶剂制备全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷。但是该方法中次氯酸钠水溶液的使用量相当于反应底物的5倍，三废很高,且所需的次氯酸钠浓度较高，不稳定，难以回收。
[0004]因此需要开发一种效率高、质量好及绿色环保的环氧全氟戊烷的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是为了针对现有技术的不足，提供一种全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷的制备方法。
[0006]一种环氧全氟戊烷的的制备方法，全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯及分散剂在氧化剂的作用下反应得到产品全氟
‑
2，3
‑
环氧
>‑2‑
甲基戊烷。
[0007]优选的，反应温度为15
‑
80℃。
[0008]优选的，反应压力0
‑
0.6MPa。
[0009]优选的，氧化剂选自体积浓度为30％H2O2水溶液、体积浓度为8％
‑
15％次氯酸钠溶液、体积浓度为30％～40％的氧气中的至少一种。
[0010]优选的，分散剂选自甲醚、乙醇、乙腈的一种或多种的混合。
[0011]优选的，全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯转化率为95
‑
99.9％；全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷选择性为95
‑
98％。
[0012]有益效果：本专利技术以全氟2
‑
甲基
‑2‑
戊烯为原料，在特定分散剂和氧化剂的存在下，发生氧化反应制备得到全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷。全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷的转化率和选择性均达到95％以上。
具体实施方式
[0013]本专利技术由全氟2
‑
甲基
‑2‑
戊烯氧化制备全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷，反应为放热反应。必须提供一定的能量使其达到活化状态。温度太低，反应物料不能完全达到活化状态，影响偏全氟2
‑
甲基
‑2‑
戊烯的转化率和全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷的选择性；温度太高，副反应发生的倾向较大，且从化学平衡看不利于全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷的生成。所以本专利技术选择反应温度控制范围为15℃
‑
80℃。另外，除以上反应温度影响反应转化率和选择性外，反应压力也是影响反应效果的重要因素之一。但由于该反应转化率和选择性较高，
可认为是不可逆反应，但压力太低，单位体积反应器产能较低，不经济；压力太高，对设备材质要求苛刻，故本专利技术综合考忠各种因素，压力控制范围为0
‑
0.6Mpa。
[0014]实施例1：
[0015]将全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯投入5L反应釜中，加入2000ml30％H2O2水溶液，200ml甲醚，开始搅拌，温度降至15℃，压力0.2MPa下，加入450g的全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯，反应8小时后，对反应器出口物料精馏，最终得到全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷。计算得出全氟
‑4‑
甲基
‑2‑
戊烯的转化率为98.0％，全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷的选择性97.8％。
[0016]实施例2
‑
4同实施例1，仅改变反应温度为20℃、50℃、70℃，其他条件不变，结果见表一。
[0017]表一：实施例2
‑
4的选择性和转化率
[0018][0019]实施例5：
[0020]将全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯投入5L反应釜中，加入3000ml有效氯含量为12％次氯酸钠水溶液，200ml乙腈，开始搅拌，温度降至15℃，压力0.2MPa下，加入450g的全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯，反应8小时后，对反应器出口物料精馏，最终得到全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷。计算得出全氟
‑4‑
甲基
‑2‑
戊烯的转化率为95.4％，全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷的选择性98.2％。
[0021]实施例6
‑
8同实施例5，仅改变反应温度为20℃、50℃、70℃，其他条件不变，结果见表二。
[0022]表二：实施例6
‑
8的选择性和转化率
[0023][0024]实施例9：
[0025]将全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯投入5L反应釜中，充入氧含量30％的氧气，200ml乙醇，开始搅拌，温度降至15℃，压力0.2MPa下，加入450g的全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯，反应8小时后，对反应器出口物料精馏，最终得到全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷。计算得出全氟
‑4‑
甲基
‑2‑
戊烯的转化率为96.1％，全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷的选择性97.2％。
[0026]实施例10
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12同实施例9，仅改变反应温度为20℃、50℃、70℃，其他条件本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧全氟戊烷的的制备方法，其特征在于，全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯及分散剂在氧化剂的作用下反应得到产品全氟
‑
2，3
‑
环氧
‑2‑
甲基戊烷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为15
‑
80℃。3.根据按权利要求1所述的方法，其特征在于，反应压力0
‑
0.6MPa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂选自体积浓度为30％H2O2水溶液、体积浓度为8％

【专利技术属性】
技术研发人员：朱永涛，陈文亮，乔志国，刘文娟，张会敏，鱼哲玮，
申请(专利权)人：内蒙古永和氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：