本发明专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，包括以下步骤：1)将甘油加水稀释，室温下充分搅拌均匀，得到稀释甘油溶液；2)将经过步骤(1)稀释的甘油溶液过净化柱，去除有机杂质，得到净化后甘油溶液；3)将经步骤(1)(2)处理后的甘油溶液过滤膜后，用离子色谱仪对其进行阴离子的分离检测；4)根据标准样品离子保留时间定性，采用外标法对甘油溶液中阴离子进行定量分析，得到甘油溶液中各阴离子浓度，进一步计算出甘油溶液中各阴离子的含量。本发明专利技术的测试方法操作简便、快速、测试准确、精密度高、重现性好，为甘油中多种阴离子同时定量测试提供了一个简单易行的方法。行的方法。
【技术实现步骤摘要】
一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法
[0001]本专利技术涉及一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，属于分析检测领域。
技术介绍
[0002]甘油是一种重要的轻化工原料，广泛应用于合成树脂、塑料、食品和医药等行业。随着生物柴油技术的不断推广，产生大量的副产物
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粗甘油，实际生产中，每生产1吨生物柴油就会产生0.1吨左右的副产物粗甘油[J.Chem.Eng.,2010,27 (3):944
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949.]。大量粗甘油经过精制提纯处理后，根据甘油产品质量等级的不同，可分别应用于化工产品、日用化妆品及医药等领域。转化甘油制备高价值化学品是提升生物柴油产业经济性的有效手段之一，如将甘油通过氢解反应制备1，3
‑ꢀ
丙二醇、丙烯醛、1，2
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丙二醇等，其中1，3
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丙二醇是合成聚酯PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)的重要原料。PTT是一种具有生物可降解的新型聚酯纤维，兼具 PET的高性能和PBT的易加工性，已经在服装、地毯、薄膜和工程塑料等行业展示了良好的应用前景。
[0003]1,3
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丙二醇(1,3
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PDO)是连接生物柴油和PTT的纽带，同时也是降低两个市场成本的关键所在。它最早由美国Shell公司通过环氧乙烷法实现工业化生产并推向市场。与石油基1,3
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PDO相比，生物基来源的1,3
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PDO具有原料可再生和环境友好的优势。生物甘油制备1，3
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丙二醇的方法包括生物法和化学法，生物法制备1,3
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PDO反应过程简单、条件温和，但产品收率低、能耗大、成本高；甘油化学法制备1，3一丙二醇，是一条具有环保和经济价值的路线，具有广阔的应用和开发前景。
[0004]开展的生物基甘油氢解选择性催化转化制备1，3
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丙二醇的工艺方法，对生物甘油指标要求除满足标准GB/T 13206
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2011外，对无机阴离子的含量有一定限制。生物甘油精制过程会残留微量的高级脂肪酸(酯)、小分子醇类等有机杂质和Cl
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、SO
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、PO
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等无机阴离子杂质。现有实验研究表明，生物甘油中无机阴离子对甘油氢解选择性催化转化制备1，3
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丙二醇的工艺过程产生严重不良影响，微量SO
42
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和PO
43
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在催化剂表面的累积会造成催化剂活性下降甚至失活；卤素的存在会对反应装置系统产生腐蚀，进一步地对催化剂及反应结果产生不良影响，因此，需要对生物甘油中的无机阴离子含量进行严格控制。
[0005]生物甘油中无机阴离子的定量检测分析，严格控制甘油原料技术指标，对开展的生物甘油氢解催化转化法制备1,3
‑
PDO工艺过程的质量控制具有重要意义。国标13206
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2011对生物基甘油产品等级进行了详细划分，标准中对氯化物采用目视比浊法测定(GB/T9729
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2007)，方法检测范围窄，人为误差大；标准中未对 F
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、Br
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、NO2‑
、NO3‑
、SO
42
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和PO
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离子含量进行限定，没有相应检测标准。现有文献报道中尚无甘油中F
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、Br
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、Cl
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、NO2‑
、NO3‑
、SO
42
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和PO
43
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离子同时检测的分析方法，因此，急需开发一种操作简单、高灵敏度、高精密度的测定方法。
技术实现思路
[0006]针对现有甘油产品中阴离子含量测试方法不全面，缺少多种阴离子同时、快速检
测的方法。本专利技术的目的在于建立一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，重点关注生物质甘油中Cl
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、NO3‑
、SO
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和PO
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含量，用于解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述甘油为生物柴油副产物粗甘油经过精制处理得到的工业级(甘油含量≥95％，w/w)及以上的甘油产品，所述方法包含以下步骤：
[0008](1)甘油稀释：将甘油加水稀释，室温下充分搅拌均匀，得到稀释甘油溶液；
[0009](2)甘油净化：将经过步骤(1)稀释的甘油溶液过能够去除非水溶性有机杂质的净化柱，得到净化后甘油溶液；
[0010](3)甘油溶液离子色谱法检测：将经步骤(1)(2)处理后的甘油溶液过滤膜后，用离子色谱仪对其进行阴离子的分离检测；
[0011](4)定性定量分析：根据标准样品离子保留时间定性，采用外标法对甘油溶液中阴离子进行定量分析，得到甘油溶液中阴离子浓度，进一步计算出甘油溶液中阴离子的含量。
[0012]进一步地，在上述技术方案中，阴离子为F
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、Cl
‑
、Br
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、NO2‑
、NO3‑
、SO
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和PO
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中的三种或三种以上离子，优选为Cl
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、NO3‑
、SO
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和PO
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。
[0013]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(1)甘油与水的质量比为10：90～30： 70，室温为20～35℃，搅拌速度为200～300rpm，搅拌时间5～10min。
[0014]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(2)净化柱内填料为非极性或弱极性有机填料，优选C18或苯乙烯
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二乙烯苯高分子树脂；所述非水溶性有机杂质包括高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、甘油三酯；
[0015]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(3)滤膜为水相滤膜；优选地，滤膜为聚醚砜(PES)滤膜或尼龙66滤膜；滤膜孔径为0.22μm或0.45μm，优选0.22μm。
[0016]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(3)离子色谱条件为所用色谱柱为强亲水性阴离子交换柱及对应的保护柱，流动相为NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液或NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液与乙腈二元体系，采用等度或梯度洗脱方式；柱子温度为25℃～40℃；流量为0.8～2.0mL/min；进样量为10～50μl；检测器为电导检测器。
[0017]进一步地，在上述技术方案中，色谱柱包括AS22阴离子分析柱、AS11
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HC 阴离子分析柱；所述保护柱包括AG22、AG11
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述甘油为生物柴油副产物粗甘油经过精制处理得到的工业级及以上的甘油产品，所述方法包含以下步骤：(1)甘油稀释：将甘油加水稀释，室温下充分搅拌均匀，得到稀释甘油溶液；(2)甘油净化：将经过步骤(1)稀释的甘油溶液过能够去除非水溶性有机杂质的净化柱，得到净化后甘油溶液；(3)甘油溶液离子色谱法检测：将经步骤(1)(2)处理后的甘油溶液过滤膜后，用离子色谱仪对其进行阴离子的分离检测；(4)定性定量分析：根据标准样品离子保留时间定性，采用外标法对甘油溶液中阴离子进行定量分析，得到甘油溶液中各阴离子浓度，进一步计算出甘油溶液中各阴离子的含量。2.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述阴离子为F
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、Cl
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、Br
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、NO2‑
、NO3‑
、SO
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和PO
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中的三种或三种以上离子，优选为Cl
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、NO3‑
、SO
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和PO
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。3.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，步骤(1)中甘油与水的质量比为10：90～30：70，室温为20～35℃，搅拌速度为150～350rpm，搅拌时间5～10min。4.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)净化柱内填料为非极性或弱极性有机填料，优选C18或苯乙烯
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二乙烯苯高分子树脂；所述非水溶性有机杂质包括高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、甘油三酯。5.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中滤膜为水相滤膜；优选地，滤膜为聚醚砜滤膜或尼龙66滤膜；滤膜孔径为0.22μm或0.45μm，优选0.22μm。6.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，步骤(3)中离子色谱检测...
【专利技术属性】
技术研发人员：王华，王爱琴，李林，刘菲，邓显洲，潘晓丽，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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