一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法。该消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法包括如下步骤：S1.将消毒液过活化后的固相萃取柱，然后依次用有机酸水溶液和淋洗剂对固相萃取柱进行淋洗，再用氨水甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，作为待测液；S2.采用外标法，运用HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测
，更具体地，涉及一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法。

技术介绍

[0002]近年来，各类消毒液的使用逐渐成为人们生活中必不可少的一部分。常见的消毒液类众多，有氧化型如过氧乙酸、双氧水等；溶剂型如乙醇、丙醇、异丙醇等；表面活性剂型如醋酸氯己定、苯并咪唑类等；另外还有阳离子型如烷基胍类和季铵盐类等。其中具有表面活性的阳离子杀菌剂化学性质稳定，具有成本低、广谱杀菌、低毒高效的特点，因此具有表面活性作用的阳离子杀菌剂受到行业越来越多的关注，其在医疗、食品、日化、纺织品以及水处理等领域都有广泛的应用。
[0003]氯己定是具有表面活性的双胍类离子型化合物，是阳离子杀菌剂的一种。目前消毒产品独立使用单配方制剂的情况较少，大多复配多种有效成分使用，常见与氯己定复配的有醇类和季铵盐等。苯扎铵类化合物也是具有表面活性的阳离子杀菌剂。随着人们对此类物质的深入研究，发现氯己定及其盐类(如盐酸氯己定、醋酸氯己定及葡萄糖酸氯己定等)可能会导致结膜炎和严重的角膜损伤，对使用者造成附加的伤害，当氯己定吸入并到达肺泡，很可能直接诱发急性呼吸窘迫综合征；苯扎铵类化合物(如，苯扎氯铵、苯扎溴铵等)可能对上皮细胞有损害。鉴于它们对人体健康存在一定的风险，我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定氯己定及其盐类总量不得超过0.3％的限值，GB 38850
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2020《消毒剂原料清单及禁限用物质》规定黏膜消毒剂中氯己定类含量不得超过5g/L，苯扎铵类化合物不得超过2g/L。因此，建立消毒液中针对该两类表面活性阳离子杀菌剂的定量检测方法对于确保进出口消毒液的质量安全和保障消费者的使用安全具有重要意义。
[0004]虽然关于氯己定和苯扎铵类化合物的检测技术已有相关报道，但主要是针对化妆品、药片中的氯己定和苯扎铵类化合物的检测，比如文献(化妆品质量安全检测技术研究进展，孟宪双等，分析测试学报，2016，35(5)：574)报道出了检测化妆品中的苯扎氯铵的含量的方法。目前针对消毒液中的氯己定和苯扎铵类化合物的检测还无相关报道。
[0005]消毒液含有对氯己定和苯扎铵类化合物的检测造成干扰的各种干扰物，包括极性非离子表面活性剂、低聚物、分散剂、多元醇、长链脂肪酸(酯)类物质、香料等，这些干扰物会使得氯己定和苯扎铵类化合物的检测准确性降低。将氯己定和苯扎铵类化合物从含多种干扰物的消毒液中有效分离开来，才能实现对消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的准确检测。
[0006]因此，需建立一种准确检测消毒液中的氯己定和苯扎铵类化合物的含量的方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是克服上述现有技术中针对消毒液中的氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法的相关研究缺乏或的难以准确检测消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物含量的
问题，提供一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法。该检测方法能实现消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的净化和有效分离，从而实现氯己定和苯扎铵类化合物含量的准确检测，回收率可达到86.4～115.70％，精密度 2.7～6.7％。此外，该方法的检出限为0.20～0.95ng/mL，定量限0.57～2.84ng/mL。
[0008]本专利技术的上述目的通过以下技术方案实现：
[0009]一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法，包括如下步骤：
[0010]S1.将消毒液过活化后的固相萃取柱，然后依次用有机酸水溶液和淋洗剂对固相萃取柱进行淋洗，再用氨水甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，作为待测液；
[0011]S2.采用外标法，运用HPLC
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MS/MS技术对待测液进行分析，经计算后得出消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的含量；
[0012]步骤S1所述固相萃取柱的固定相为硅胶为基质键合苯磺酸官能团的吸附剂；所述淋洗剂为甲醇或甲醇水溶液。
[0013]消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的净化分离效果会影响到期回收率。本专利技术的专利技术人通过研究发现，除固相萃取柱的类型的选取是影响净化分离效果的重要因素外，对吸附后的固相萃取柱的淋洗处理、淋洗剂的选取以及洗脱剂的选取也非常关键。选用固定相为硅胶为基质键合苯磺酸官能团的吸附剂的固相萃取柱对消毒液进行处理，固定相中的苯磺酸能与氯己定正离子和苯扎铵正离子形成弱相互作用，再叠加反相保留的作用，能实现对氯己定和苯扎铵类化合物的有效吸附；在此基础上，先依次用有机酸水溶液和特定的淋洗剂(甲醇或甲醇水溶液) 对固相萃取柱进行淋洗，有机酸水溶液能使氯己定和苯扎铵类化合物更加牢固地吸附在固相萃取柱中，而特定的淋洗剂可将同样被吸附在固相萃取柱中的长链脂肪酸(酯)类物质、非离子表面活性剂等干扰物被冲洗走；然后再用氨水甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱，氨水甲醇溶液可有效将氯己定和苯扎铵类化合物洗出，且也有利于最终样液的浓缩。通过特定固定相的固相萃取柱、有机酸水溶液的淋洗、甲醇或甲醇水溶液的淋洗和氨水甲醇溶液的洗脱的配合，能对消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物有效净化和分离，从而准确地测定消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的含量。
[0014]如果选取的固相萃取柱的固定相不恰当，比如选取ALN中性氧化铝柱，虽然ALN中性氧化铝柱能吸附氯己定和苯扎铵类化合物，但在淋洗过程中氯己定和苯扎铵类化合物容易被洗出，导致最后的回收率偏低；如选取Silica硅胶柱，虽然也能吸附氯己定和苯扎铵类化合物，但在淋洗过程中，长链脂肪酸(酯)类物质和聚醚多元醇与氯己定和苯扎铵类化合物可能一同被洗出，导致之后洗脱步骤时氯己定和苯扎铵类化合物浓度减少，导致回收率偏低。如果不进行有机酸水溶液的淋洗，则氯己定和苯扎铵类目标化合物不能牢固地结合在填料上，可能被淋洗剂洗出；如果淋洗剂不选用甲醇或甲醇水溶液，比如选用纯净水，则长链脂肪酸(酯)类物质、聚醚多元醇和非离子表面活性剂等干扰物不能有效地通过淋洗操作而去除，干扰物对后续氯己定和苯扎铵类化合物的检测产生干扰，导致回收率的系统误差变大；如果洗脱液不选取氨水甲醇溶液，比如选用纯净水或甲醇，则可能导致氯己定和苯扎铵类化合物洗脱不完全而导致回收率偏低。
[0015]本专利技术的检测方法能实现消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的净化和有效分离，从而实现氯己定和苯扎铵类化合物含量的同时准确检测，回收率可达到 86.4～115.70％，精密度2.7～6.7％。此外，该方法的检出限为0.20～0.95ng/mL，定量限0.57～2.84ng/mL。
[0016]优选地，步骤S1中，将消毒液过活化后的固相萃取柱前，还包括对消毒液进行稀释的步骤。
[0017]更为优选地，所述稀释的具体过程为：将消毒液与甲醇水溶液混合，超声5～10min，定容，即完成稀释。
[0018]优选地，步骤S1中所述固相萃取柱为SCX强阳离子固相萃取柱。
[0019]优选地，步骤S1中所述固相萃取柱的填料质量为500～1000mg，填料上方的空间体积为3～6mL。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将消毒液过活化后的固相萃取柱，然后依次用有机酸水溶液和淋洗剂对固相萃取柱进行淋洗，再用氨水甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，作为待测液；S2.采用外标法，运用HPLC
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MS/MS技术对待测液进行分析，经计算后得出消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的含量；步骤S1所述固相萃取柱的固定相为硅胶为基质键合苯磺酸官能团的吸附剂；所述淋洗剂为甲醇或甲醇水溶液。2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤S1中，将消毒液过活化后的固相萃取柱前，还包括对消毒液进行稀释的步骤。3.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤S1中所述固相萃取柱为SCX强阳离子固相萃取柱。4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤S1中所述有机酸水溶液中的有机酸为甲酸或乙酸中的至少一种。5.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤S1中所述淋洗剂的用量为3～4mL；步骤S1中所述氨水甲醇溶液的用量为4～6mL。6.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤S1中所述氨水甲醇溶液中氨水的体积分数为4％～5％。7.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤S2中所述HPLC
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【专利技术属性】
技术研发人员：张子豪，彭速标，彭莹，肖前，翟翠萍，郑建国，
申请(专利权)人：广州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：