退火隔离剂的制备方法以及退火隔离剂和方向性电磁钢板技术

本发明专利技术提供退火隔离剂的制备方法以及退火隔离剂和方向性电磁钢板。由该方法得到的退火隔离剂纯度高、分散性以及密接强度优异，可以在方向性电磁钢板表面形成均匀致密的镁橄榄石层。退火隔离剂的制备方法，其包括：工序(1)：将氧化镁和铵盐溶液混合并反应，制备镁盐溶液和氨，然后使精制的镁盐溶液与氨反应而得到氢氧化镁；工序(2)：将得到的氢氧化镁的一部分在155～230℃下高温熟化，并且将得到的氢氧化镁的另一部分在10～100℃下低温熟化；工序(3)：将在上述各条件下熟化的氢氧化镁混合、烧成，得到氧化镁用于退火隔离剂。得到氧化镁用于退火隔离剂。得到氧化镁用于退火隔离剂。

【技术实现步骤摘要】
退火隔离剂的制备方法以及退火隔离剂和方向性电磁钢板
[0001]本申请是申请号为202110675696.8、申请日为2021年6月18日、专利技术名称为“退火隔离剂的制备方法以及退火隔离剂和方向性电磁钢板”的中国专利申请的分案申请。


[0002]本专利技术涉及一种退火隔离剂的制备方法以及退火隔离剂和方向性电磁钢板。由该方法得到的退火隔离剂纯度高、分散性以及密接强度优异，可以在方向性电磁钢板表面形成均匀致密的镁橄榄石层。

技术介绍

[0003]方向性电磁钢板的制造过程一般是将成分调整好的钢坯(钢锭)进行热轧、退火、冷轧、再结晶退火(脱碳退火)，之后进行最后的精退火。在上述制造过程中，由于最后的精退火是在1200℃以上的高温下进行，所以为了防止此时卷成卷状的钢卷之间的粘结，一般要涂覆以MgO为主要成分的退火隔离剂。
[0004]除了上述机能外，退火隔离剂中的MgO与再结晶退火(脱碳退火)中在钢板表面析出的主成分为SiO2的氧化物层反应而生成镁橄榄石层，同时能把阻碍铁的结晶成长的称作抑制因子的析出物(如AlN、MnS、TiN、Si3N4、TiC等)在最后的精退火工序中除去或抑制它们的成长，这对形成薄厚均匀的镁橄榄石层是极为重要的。镁橄榄石层起到对钢板表面赋予张力、降低铁损、提高磁特性，另外赋予钢板绝缘性的作用。此外，在后序的工序中，还要在形成的镁橄榄石层上涂覆磷酸盐系的绝缘涂层，镁橄榄石层此时起到了与钢基体紧密结合的粘合剂的作用。因此，退火隔离剂在电磁钢板的制造中是非常重要的。
[0005]针对退火隔离剂，已经提出了各种各样的方案和技术。具体地，例如：
[0006]专利文献1中公开了使基材钢板表面光滑同时使钢板表面富有张力，从而大幅度减少铁损的技术。但是，专利文献1中的材料中含有对反应活性不利的元素。
[0007]专利文献2中公开了将碱土类金属2～40质量份混合的退火隔离剂的生产技术，其通过调整MgO的物性及成分等来提高形成的镁橄榄石层的性能，通过添加氯化物来促进SiO2的分解，从而阻止硅酸盐化合物的生成。但并不能说专利文献2完全达到了其所宣称的目的。
[0008]专利文献3中公开了关于高聚集性的退火隔离剂的技术，该技术是聚集体微粒MgO的生产技术。但是在方向性电磁钢板的生产过程中，要尽可能的使水分及O2的含量降到最低，聚集体微粒MgO易造成微量水的残留，这对高品质方向性电磁钢板的生产是不利的。
[0009]专利文献4中公开了非镁橄榄石系的退火隔离剂，该专利文献涉及涂覆以氧化铝为主成分的悬浮液。但是由于氧化铝涂层残留水分，在高温退火中导致在钢板表面生成氧化物层。
[0010]专利文献5中公开了硼元素为0.04～0.30质量％，同时配位数4的硼元素含量在55～95％的范围的退火隔离剂，其通过调整烧结温度、干燥的时间及吸湿来控制配位数为4的硼元素的比例，从而提高方向性电磁钢板的性能。但是专利文献5所述的4配位的硼元素与
镁橄榄石生成的原理有矛盾，所期待的效果不可能完全达到。
[0011]专利文献6中公开了硼元素0.04～0.15质量％，氯元素0.05质量％以下，勃氏比表面积2.0
×
103～7.0
×
103m2/kg的退火隔离剂。但勃氏法比表面积按照中国国家标准(GB/T 8074
‑
2008)仅适用于测定水泥的比表面积及比表面积在0.2～0.6m2/g范围的各种粉状物料，如粉煤灰、粒化高炉矿渣粉等。该方法不适用于测定和表征退火隔离剂这样的多孔材料及超细粉状物料。
[0012]专利文献7中公开了以海水为镁源、氢氧化钙为碱源、低温合成的(50℃下20小时)高聚集态氢氧化镁为前体的，勃氏粒径与BET粒径比R
Blaine
/R
BET
在3.0
‑
5.5间的聚集态退火隔离剂的技术。但如上所述，勃氏法比表面积对退火隔离剂用氧化镁等多孔微粒的误差过大，是不适用的。因而，利用这种方法得到数值并不可靠。另外，根据该文献所述，当氧化镁聚集度低于3时，反应过快，不适于做隔离剂。这一点也有悖常理。当一次粒子的粒子径适度大时，即便聚集度低，对方向性电磁钢板也是适用的。相反，一次粒子的粒子径小时，聚集度低，通过适当调节氧化镁的烧成温度，也可有效的控制氧化镁的反应活性、即反应速度。所以，从技术层面上来说，该文献也欠妥。
[0013]此外，在目前市售的部分退火隔离剂制品还有着会产生“座突”的问题。
[0014]如上所述，到目前为止，依然存在对于具有充分性能的退火隔离剂的需求。现状是并不存在性能充分满足的退火隔离剂。
[0015]现有技术文献
[0016]专利文献
[0017]专利文献1：特公昭52
‑
24499号公报
[0018]专利文献2：特开昭64
‑
62476号公报
[0019]专利文献3：PCT/JP01/09354
[0020]专利文献4：特开2003
‑
268450号公报
[0021]专利文献5：特开2017
‑
128773号公报
[0022]专利文献6：特开2017
‑
179459号公报
[0023]专利文献7：PCT/JP2017/010691

技术实现思路

[0024]本专利技术要解决的技术问题
[0025]本专利技术鉴于上述现有技术所存在的问题而完成，目的在于提供一种退火隔离剂的制备方法以及退火隔离剂和方向性电磁钢板。由该方法得到的退火隔离剂纯度高、分散性(悬浮性)以及密接强度优异，可以在方向性电磁钢板表面形成均匀致密的镁橄榄石层，从而得到具有优异绝缘及电磁特性的方向性电磁钢板。
[0026]用于解决问题的方案
[0027]本专利技术人通过深入研究发现，通过对用于制备退火隔离剂的氢氧化镁前体进行高温熟化和低温熟化，可以控制得到的退火隔离剂的物性，得到纯度高、分散性(悬浮性)以及密接强度优异的退火隔离剂。由此完成了本专利技术。
[0028]具体地，本专利技术提供：
[0029]1.退火隔离剂的制备方法，其包括如下工序：
[0030]工序(1)：将氧化镁和铵盐溶液混合并反应，制备镁盐溶液和氨，然后使精制的镁盐溶液与氨反应而得到氢氧化镁；
[0031]工序(2)：将得到的氢氧化镁的一部分在155～230℃下高温熟化，并且将得到的氢氧化镁的另一部分在10～100℃下低温熟化；
[0032]工序(3)：将在上述各条件下熟化的氢氧化镁混合、烧成，得到氧化镁用于退火隔离剂。
[0033]2.根据1所述的制备方法，其中，工序(1)中所述的氧化镁通过对天然水镁石、菱镁矿、碳酸镁、碱式碳酸镁、源自海水或卤水的氢氧化镁进行轻烧而得到；
[0034]工序(1)中所述的铵盐为硝酸铵、硫酸铵或氯化铵中的任一种。
[0035]3.根据1或2所述的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.退火隔离剂的制备方法，其包括：工序(1)：将氧化镁和铵盐溶液混合并反应，制备镁盐溶液和氨，然后使精制的镁盐溶液与氨反应而得到氢氧化镁；工序(2)：将得到的氢氧化镁的一部分在155～230℃下高温熟化，并且将得到的氢氧化镁的另一部分在10～100℃下低温熟化；工序(3)：将在上述各条件下熟化的氢氧化镁混合、烧成，得到氧化镁用于退火隔离剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，工序(1)中所述的氧化镁通过对天然水镁石、菱镁矿、碳酸镁、碱式碳酸镁、源自海水或卤水的氢氧化镁进行轻烧而得到；工序(1)中所述的铵盐为硝酸铵、硫酸铵或氯化铵中的任一种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述高温熟化是在160～180℃的温度下加热120～180分钟而进行的；所述低温熟化是在50～90℃的温度下加热120～180分钟而进行的。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，以氢氧化镁质量计，经高温熟化的氢氧化镁和经低温熟化的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴东，
申请(专利权)人：凯司玛丹东高新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：