一种应用溶剂-非溶剂法制备复合粒子的装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种应用溶剂

【技术实现步骤摘要】
一种应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置及制备方法


[0001]本专利技术属于含能材料的改性制备及其应用领域，尤其是涉及应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置及制备方法。

技术介绍

[0002]实际应用中，单一的含能材料满足不了市场需求，必须通过一定的方法和工艺使其成为满足性能要求的复合含能材料。在复合含能材料制备过程中，溶剂
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非溶剂法由于其产物粒度小、纯度高、粒度分布窄、操作简便等优点得到了学者们的极大关注。溶剂
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非溶剂法是根据溶解度原理，先将物质溶解于某溶剂，后对溶液进行必要的操作，然后加非溶剂将该物质以结晶或包覆在其他物质表面等形式析出的一种方法。其中溶剂、非溶剂都是对所要溶解的物质而言的。溶剂是指能溶解该物质生成均匀混合物体系的液体，非溶剂是指不能溶解该物质但能与溶剂相混的液体。由于溶剂
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非溶剂法中物质是溶解于溶剂中的，此时只需对溶液进行操作，就可改变物质重新析出后的形态或性状，这比直接对物质进行操作方便、容易和安全。
[0003]目前，溶剂
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非溶剂法已较广泛应用于炸药的改性中，但未在火药和烟火药中的应用。另外，溶剂
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非溶剂法还只能改变或改善少数材料的某些性质，而且改善的程度还不够，例如对含能材料的复合效果，由于受装置的限制并不十分理想。因此急需对溶剂非溶剂方法的应用装置和方法进行系统改进，促使溶剂
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非溶剂法在含能材料中的迅速发展。
专利
技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置及制备方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置，包括：
[0007]加热搅拌系统，包括第一容器、用于加热第一容器中液体的加热器以及搅拌第一容器中液体的第一搅拌器；
[0008]冷却结晶系统，包括第二容器、搅拌第二容器中液体的第二搅拌器、用于向第二容器中滴加溶液的滴加部件以及用于降低第二容器内液体温度的冷却部件；
[0009]抽滤烘干系统，用于将冷却结晶系统中析出的溶质颗粒过滤干燥。
[0010]进一步的，所述第一容器上设置有冷凝管，所述冷凝管的进水口和出水口均与水槽连接。
[0011]进一步的，所述第一容器中还设置有用于检测温度的温度计。
[0012]进一步的，所述冷却结晶系统中的滴加部件为移液器。
[0013]进一步的，所述抽滤烘干系统包括第三容器、与第三容器连通的真空抽滤机以及用于烘干溶质颗粒的烘箱。
[0014]进一步的，所述第一搅拌器和第二搅拌器均为电动搅拌器。
[0015]进一步的，所述第一容器为三颈烧瓶。
[0016]本专利技术还提供一种应用上述装置制备复合粒子的方法，包括如下步骤：
[0017](1)将材料A加入至加有溶剂第一容器中，开启加热器，对第一容器进行程序升温，升温至50
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65℃；
[0018](2)启动第一搅拌器，使材料A完全溶解于步骤(2)的溶剂中；
[0019](3)将材料B加入至加有非溶剂的第二容器中，将第二容器放置在冷却部件中，启动第二搅拌器，使材料B粉末均匀分布在第二容器的非溶剂中；
[0020](4)将步骤(3)中的第一容器中的液体匀速滴入第二容器中，并持续搅拌，直至材料A的颗粒完全析出；
[0021](5)将步骤(4)得到的混合液倒入第三容器中，用蒸馏水冲洗若干次，开启真空抽滤机，对第三容器进行抽滤，抽滤至不再有水滴滴入第三容器中，即得到材料A与材料B的混合颗粒；
[0022](6)将步骤(5)获得的混合颗粒置于烘箱，烘干后即得到复合粒子。
[0023]优选的，所述步骤(2)中第一搅拌器和步骤(3)中的第二搅拌器的转速为350
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500r/min。
[0024]本专利技术还提供了一种上述装置在制备5AT
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二氧化硅复合粒子的应用，其中，材料A为5AT(氨基四氮唑)，材料B为二氧化硅，溶剂为二亚甲砜和蒸馏水的混合液，非溶剂为乙酸乙酯。
[0025]优选的，所述材料A与材料B的质量比为(95
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97)：(5
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3)。
[0026]相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：
[0027](1)本专利技术的装置和制备方法可提高溶剂非溶剂法的复合制备粒子的效果，可为溶剂非溶剂法在含能材料改性、复合方面的应用提供参考与建议。
[0028](2)本专利技术在第一容器中添加温度计，便于较好控制温度，减少电热炉加热误差。
[0029](3)本专利技术的搅拌器选用电动搅拌器，可精准控制转速，避免传统磁力搅拌器搅拌力度不均，转速无法控制的问题。
[0030](4)本专利技术的第一容器选用三颈烧瓶，较好控制挥发气体。
[0031](5)本专利技术的第一容器上安装冷却回流装置，将实验的蒸汽大部分回收，提高装置样品回收率。
[0032](6)本专利技术选用恒温恒速移液管移动液体，减少移液过程中温度变化，以及精准控制滴液速度。
[0033](7)本专利技术选用真空烘箱，避免传统烘箱风力吹散样品，减少样品损耗，提高样品率。
附图说明
[0034]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0035]图1为本专利技术所述的应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置的结构示意图。
[0036]图2为原始样品(a)、混合样品(b)的SEM图；
[0037]图3为原始样品(a)、混合样品(b)的TG
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DTG曲线图；
[0038]图4为利用KAS法计算原始样品(a)、混合样品(b)的活化能的拟合结果图；
[0039]图5为利用CR法预测混合样品和材料A的热分解模型的拟合结果图。
[0040]附图标记说明：
[0041]1,2：橡胶管；3：水槽；4：冷凝管；5：平底三颈烧瓶；6：电加热炉；电加热炉；7，15：铁架台；8，12：电动搅拌棒；9：温度计；10：胶头滴管；11：移液器；13：烧杯；14：冷却槽；16：锥形瓶；17：陶瓷漏斗；18：抽滤机；19：烘箱；20：蒸发皿。
具体实施方式
[0042]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0043]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置，其特征在于：包括：加热搅拌系统，包括第一容器、用于加热第一容器中液体的加热器以及搅拌第一容器中液体的第一搅拌器；冷却结晶系统，包括第二容器、搅拌第二容器中液体的第二搅拌器、用于向第二容器中滴加溶液的滴加部件以及用于降低第二容器内液体温度的冷却部件；抽滤烘干系统，用于将冷却结晶系统中析出的溶质颗粒过滤干燥。2.根据权利要求1所述的应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置，其特征在于：所述第一容器上设置有冷凝管，所述冷凝管的进水口和出水口均与水槽连接。3.根据权利要求2所述的应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置，其特征在于：所述第一容器中还设置有用于检测温度的温度计。4.根据权利要求1所述的应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置，其特征在于：所述冷却结晶系统中的滴加部件为移液器。5.根据权利要求1所述的应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置，其特征在于：所述抽滤烘干系统包括第三容器、与第三容器连通的真空抽滤机以及用于烘干溶质颗粒的烘箱。6.根据权利要求1所述的应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置，其特征在于：所述第一搅拌器和第二搅拌器均为电动搅拌器。7.根据权利要求3所述的应用溶剂
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非溶剂法制备复合粒子的装置，其特征在于：所述第一容器为三颈烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丹，周思园，龙铬，赵长浩，贾凡，李轩，李斌，解立峰，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：