一种无机砷的检测方法技术

本发明专利技术揭示一种无机砷的检测方法，其包括：(1)称取100g待检测的样品，充分混合后进行粉碎；(2)将粉碎后的样品过40目筛后称取1g放入离心管中；(3)于离心管中加入5ml的酸溶液进行混合，再将样品及酸溶液的混合液振荡2分钟；(4)将振荡后的混合液进行离心，离心1分钟后取上清液；(5)于分析池中加入800μL第一活化液，进行电极一次活化，活化时间5分钟；(6)于分析池中加入50μL第二活化液，进行电极二次活化，活化时间5分钟；(7)电极活化完成后，在分析池中加入200μL上清液，使用阳极溶出伏安法检测；(8)检测完成后，判断样品中的无机砷含量是否在标准范围之内。本发明专利技术通过添加第一活化液及第二活化液，能够提高样品中无机砷检测的准确率。确率。确率。

【技术实现步骤摘要】
一种无机砷的检测方法


[0001]本专利技术涉及无机元素检测分析领域，具体涉及一种无机砷的检测方法。

技术介绍

[0002]在自然界中，砷多以无机砷化合物的形式存在于火成岩和沉积岩中，工业与矿产开发排放的含砷废水和废弃物及农业中使用的含砷杀虫剂、除草剂，也是砷的来源之一。微量砷是动物和人体必需的营养元素，然而，过量砷的供应或微量砷的长期积累会对植物、动物和人体产生毒害作用。环境中砷污染，主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。随着工农业的快速发展，各种砷化物被排放到环境当中，造成全球范围内的砷污染问题。砷通过土壤、水源、植物等进入人体后可在人体富集，从而可以引发肺癌、膀胱癌、皮肤癌等一系列疾病。
[0003]专利CN110333307A公开了一种HPLC
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ICP
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MS联用测定土壤中砷形态的方法，该方法采用微波辅助萃取，高效液相色谱
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电感耦合等离子体质谱联用测定了土壤中的砷。该方法线性范围宽、检出限低，高效、快速，但是该方法使用的设备昂贵、且需要多种设备联用，不适合在农业生产中普及使用。
[0004]因此，实有必要研发一种检测过程简便以及检测结果灵敏度高的检测方法，用来快速检测谷物、食品、药品、水或者土壤中的无机砷是否超标。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种无机砷的检测方法，其用于快速检测谷物、食品、药品、水或者土壤中的无机砷是否超标。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的一种无机砷的检测方法，其包括：
[0007](1)称取100g待检测的样品，充分混合后进行粉碎；
[0008](2)将粉碎后的样品过40目筛后称取1g放入离心管中；
[0009](3)于离心管中加入5ml的酸溶液进行混合，再将样品及酸溶液的混合液振荡2分钟；
[0010](4)将振荡后的混合液进行离心，离心1分钟后取上清液；
[0011](5)于分析池中加入800μL第一活化液，进行电极一次活化，活化时间5分钟；
[0012](6)于分析池中加入50μL第二活化液，进行电极二次活化，活化时间5分钟；
[0013](7)电极活化完成后，在分析池中加入200μL上清液，使用阳极溶出伏安法检测；
[0014](8)检测完成后，判断样品中的无机砷含量是否在标准范围之内。
[0015]进一步的，所述样品的样本处理和检测的环境温度在15℃
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35℃之间。
[0016]进一步的，所述酸溶液为硫酸、氢溴酸、盐酸、硝酸、高氯酸、氢碘酸或者碘酸中的一种。
[0017]进一步的，所述步骤(5)中的第一活化液为酸溶液和屏蔽剂的混合液。
[0018]更进一步的，所述屏蔽剂为氯金酸、氯铂酸或者氯钯酸中的一种或者多种复配。
[0019]进一步的，所述步骤(6)中的第二活化液为硫代硫酸钠、碘化钾、亚硫酸钠、半胱氨酸或者硫代氨基脲中的一种或者多种复配。
[0020]本专利技术提供的一种无机砷的检测方法，通过添加第一活化液修饰电极，可增加电极的富集效率，并且通过添加第二活化液能够有效避免其他元素在测试过程中对无机砷的干扰，提高样品中无机砷检测的准确率。并且，本专利技术操作简便，检测时间短，仅需20分钟即可获知检测结果，大大提高了检测效率。
附图说明
[0021]图1为本专利技术一种无机砷的检测方法的检测流程图。
具体实施方式
[0022]需指出的是，以上所述仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
[0023]本专利技术的一种无机砷的检测方法，其用于快速检测谷物、食品、药品、水或者土壤中的无机砷是否超标，具体包括以下步骤：
[0024]S110：称取100g待检测的样品，充分混合后进行粉碎；
[0025]S120：将粉碎后的样品过40目筛后称取1g放入离心管中；
[0026]S130：于离心管中加入5ml的酸溶液进行混合，再将样品及酸溶液的混合液振荡2分钟，其中所述酸溶液为硫酸、氢溴酸、盐酸、硝酸、高氯酸、氢碘酸或者碘酸中的一种；
[0027]S140：将振荡后的混合液进行离心，离心1分钟后取上清液；
[0028]S150：于分析池中加入800μL第一活化液，进行电极一次活化，活化时间5分钟，所述第一活化液为酸溶液和屏蔽剂的混合液，所述屏蔽剂为氯金酸、氯铂酸或者氯钯酸中的一种或者多种复配，由于氯金酸、氯铂酸或者氯钯酸中具有电化学沉积金纳米颗粒，通过该金纳米颗粒对无机砷的吸附，可以提高无机砷在电极表面的富集能力进行信号放大；
[0029]S160：于分析池中加入50μL第二活化液，进行电极二次活化，活化时间5分钟，所述第二活化液为硫代硫酸钠、碘化钾、亚硫酸钠、半胱氨酸或者硫代氨基脲中的一种或者多种复配，通过添加第二活化液进行活化，可以增加无机砷的原始电流响应值，以此提高无机砷的检测准确率；
[0030]S170：电极活化完成后，在分析池中加入200μL上清液，使用阳极溶出伏安法检测；
[0031]S180：检测完成后，判断样品中的无机砷含量是否在标准范围之内。
[0032]以下再通过对大米、稻谷、玉米及糙米的检测实施例及对比例的检测数据进一步说明：
[0033]实施例1：检测大米中无机砷浓度，包括有以下步骤：
[0034]称取100g待检测的大米，制成粒径为0.6mm的粉末样品；将大米过40目筛后称取1g放入离心管中；于离心管中加入5ml浓度为4mol/L的盐酸进行混合，再将大米及盐酸的混合液振荡2分钟；将振荡后的混合液在转速为3000r/min的离心机进行离心1分钟，静置5分钟后取上清液待测；于分析池中加入800μL盐酸和氯金酸的混合液，进行电极一次活化，活化时间为5分钟；于分析池中加入50μL半胱氨酸，进行电极二次活化，活化时间为5分钟；两次
电极活化完成后，在分析池中加入200μL上清液，使用阳极溶出伏安法检测。对该大米样品重复检测6次，测试结果如下表1。
[0035]编号无机砷浓度(mg/kg)原始电流(μA)10.1241.25320.1231.23930.1261.28740.1231.2450.1311.29860.1211.245平均值0.1251.260CV2.8％2.0％
[0036]表1大米中无机砷检测结果
[0037]对比例1：检测大米中无机砷浓度，包括有以下步骤：
[0038]称取100g待检测的大米，制成粒径为0.6mm的粉末样品；将粉末状的大米过40目筛后称取1g放入离心管中；于离心管中加入5ml浓度为4mol/L的盐酸进行混合，再将大米及盐酸的混合液振荡2分钟；将振荡后的混合液在转速为3000r/min的离心机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无机砷的检测方法，其特征在于，包括：(1)称取100g待检测的样品，充分混合后进行粉碎；(2)将粉碎后的样品过40目筛后称取1g放入离心管中；(3)于离心管中加入5ml的酸溶液进行混合，再将样品及酸溶液的混合液振荡2分钟；(4)将振荡后的混合液进行离心，离心1分钟后取上清液；(5)于分析池中加入800μL第一活化液，进行电极一次活化，活化时间5分钟；(6)于分析池中加入50μL第二活化液，进行电极二次活化，活化时间5分钟；(7)电极活化完成后，在分析池中加入200μL上清液，使用阳极溶出伏安法检测；(8)检测完成后，判断样品中的无机砷含量是否在标准范围之内。2.根据权利要求1所述的无机砷的检测方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾令文，钱维，
申请(专利权)人：武汉中科志康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：