扑热息痛电化学传感器及其制备方法及应用技术

本申请涉及一种Ce

【技术实现步骤摘要】
扑热息痛电化学传感器及其制备方法及应用


本专利技术涉及电化学检测
，具体涉及一种基于Ce
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MOF衍生 HO
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CeO2‑
C/rGO@Au/GCE扑热息痛电化学传感器的制备方法。

技术介绍

扑热息痛(PCT，商品名：商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚)是一种常用的退热、消炎药物，被认为是人类治疗中最安全的药物，常用于普通感冒或流行感冒仪器的发热和临床缓解头痛、偏头痛、术后疼痛、关节炎疼痛等方面。当PCT摄入过多时，其有毒代谢物N
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乙酰基
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对苯醌
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亚胺(NAPQI)将在人体肝脏中蓄积，可能导致不可逆的急性肝损伤、肾衰竭，甚至引发肝功能衰竭而导致死亡，严重危害人体健康。更加糟糕的是，进入环境PCT具有累积性，药物污染将会引发环境污染问题，严重影响沿海地区水产养殖，对各种动植物造成生态风险以及通过动植物进入食物链系统而导致食品安全问题。而作为最常用的镇痛药物之一，PCT 每年的消费量达到数千吨，而地方制药厂的工业排放以及家庭污水等将PCT大量排放入环境中。需要注意的是，在中国17个城市的31个污水处理厂样本中，PCT 的检出率均在95％以上。在雅加达湾的海域检测PCT浓度610ng/L，在地中海西部的记录中高达200μg/L。因此，迫切需要一种简单、快速、灵敏和准确的分析方法来测定药物制剂、人血浆和环境中的的PCT。目前，已经报道了多种技术方法来测定各种样品中的PCT，这些方法包括滴定法、化学发光法、高效液相色谱法、分光光度法和红外色谱法等等。然而，这些方法需要复杂且繁琐的提取和预处理过程，需要非常专业的技术人员和昂贵仪器，十分耗时且成本昂贵，并不适用于实时测量。近年来，电化学检测方法凭借其仪器简单便携、操作方便、成本低、灵敏度高等优点迅速蹿红，成为热门的检测方法之一。PCT是一种电活性化合物，因此非常适合通过电化学方法策略进行测量。

技术实现思路

本专利技术提供了一种基于Ce
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MOF衍生HO
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CeO2‑
C/rGO@Au/GCE扑热息痛电化学传感器的制备方法，可以有效解决扑热息痛检测过程中的电催化活性低、灵敏度低的问题。本专利技术是这样实现的：本专利技术的基于Ce
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MOF衍生HO
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CeO2‑
C/rGO@Au/GCE电化学传感器的制备方法，包括如下步骤：(1)Ce
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MOF的制备：将Ce(NO3)3或者Ce(NO3)3·
6H2O和H3BTC分别溶于乙醇/去离子水混合溶剂中，搅拌均匀分别形成金属溶液和有机配体溶液，将金属溶液缓慢倒入有机配体溶液中搅拌均匀形成白色沉淀，离心收集白色沉淀物，并且使用乙醇洗涤干燥得到白色固体粉末；(2)Ce
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MOF衍生CeO2‑
C的制备：将步骤(1)中制备的白色固体粉末装入方舟中，然后放进管式炉中，在无氧环境下，加温热解得到黑色固体粉末；
(3)HO
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CeO2‑
C的制备：将步骤(2)中的黑色固体粉末浸入酸溶液中进行酸化，使用真空过滤器抽滤分离并清洗干燥得到HO
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CeO2‑
C；(4)HO
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CeO2‑
C/rGO@Au复合悬浮液的制备，将步骤(3)中制备HO
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CeO2‑
C 分散在蒸馏水中均匀悬浮液，取纳米金粒子石墨烯分散蒸馏水中使形成均匀的悬浮液，将两种均匀悬浮液混合均匀，获得复合悬浮液；(5)传感器的制备：将步骤(4)制备得到的复合悬浮液滴在干净的玻碳电极表面上，干燥后得到HO
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CeO2‑
C/rGO@Au修饰电极。本申请的制备方法，步骤(4)中纳米金粒子石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯、HAuCl4和NaOH混合均匀，在冰水浴中超声处理，得到均匀的溶液，将溶液转移到水热反应釜中，在180℃下进行反应，反应完全后冷却到室温后，用聚四氟乙烯微滤膜过滤沉淀物，将沉淀物用超纯水清洗并干燥，得到纳米金粒子石墨烯粉末。本申请的制备方法，在步骤(3)中，将HO
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CeO2‑
C清洗干燥的步骤包括：将浸入黑色固体粉末的酸溶液进行抽滤，并用超纯水洗涤抽滤后的固体数次，直至洗涤后的滤液pH变为7；将超纯水洗涤抽滤后的固体使用无水乙醇洗涤，并进行真空干燥。本申请的制备方法，步骤(3)中的所述酸溶液为硫酸。本申请的制备方法，步骤(4)中HO
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CeO2‑
C和纳米金粒子石墨烯均通过超声进行分散。本申请的制备方法，步骤(1)中乙醇/去离子水混合溶剂中乙醇与去离子水体积比为1：1。本申请的制备方法，步骤(1)中乙醇洗涤干燥时的干燥温度为60
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80℃，干燥8小时以上。本申请的制备方法，在步骤(5)之前，还包括对玻碳电极的前处理步骤：方法为：用Al2O3粉末抛光玻碳电极，然后使用超声清洁器将玻碳电极置于乙醇和超纯水中分别超声洗涤，随后，通过红外灯下干燥得到清洁的玻碳电极。本申请还提供一种Ce
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MOF衍生HO
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CeO2‑
C/rGO@Au/GCE电化学传感器，由上的制备方法制备得到的HO
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CeO2‑
C/rGO@Au修饰电极为工作电极、石墨电极或铂丝电极为对电极、Ag/AgCl电极为参比电极，电位范围0.1V
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0.7V，扫描振幅为50mV，脉冲宽度200ms，环境溶液为pH＝6.8
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7.2的PBS缓冲液。本申请还提供所述的电化学传感器在测量扑热息痛浓度上的应用。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种Ce
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MOF衍生HO
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CeO2‑
C/rGO@Au纳米材料复合物修饰的扑热息痛电化学传感电极用于环境中扑热息痛的快速检测时，该传感器具有检测速度快、操作便捷、成本低和实时监测的优点；本专利技术制备的扑热息痛传感器线性范围为0.05μM～20μM，检出限为0.02μM(信噪比为3)，在抗坏血酸，柠檬酸，多巴胺，对氯苯酚等干扰物存在的条件下，不会对扑热息痛的检测造成干扰，其线性范围宽，检测限低，具有良好的选择性，并且在实际环境样品中扑热息痛的检测中具有优异的回收率。
附图说明
图1为在含有0.1M KCl的5mM[Fe(CN)6]3‑
/4
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溶液中，裸GCE,Ce
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MOF/GCE， CeO2‑
C/GCE，HO
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CeO2‑
C/GCE，rGO@Au/GCE和HO
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CeO2‑
C/rGO@Au/GCE的阻抗谱。
[0019]图2为HO
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CeO2‑
C/rGO@Au/GCE在0.1M PBS(pH＝7.0)下不同扑热息痛浓度(0.1nM―1.3μM)的DPV响应。图3为稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于Ce
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MOF衍生HO
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CeO2‑
C/rGO@Au/GCE电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)Ce
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MOF的制备：将Ce(NO3)3或者Ce(NO3)3·
6H2O和H3BTC分别溶于乙醇/去离子水混合溶剂中，搅拌均匀分别形成金属溶液和有机配体溶液，将金属溶液缓慢倒入有机配体溶液中搅拌均匀形成白色沉淀，离心收集白色沉淀物，并且使用乙醇洗涤干燥得到白色固体粉末；(2)Ce
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MOF衍生CeO2‑
C的制备：将步骤(1)中制备的白色固体粉末装入方舟中，然后放进管式炉中，在无氧环境下，加温热解得到黑色固体粉末；(3)HO
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CeO2‑
C的制备：将步骤(2)中的黑色固体粉末浸入酸溶液中进行酸化，使用真空过滤器抽滤分离并清洗干燥得到HO
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CeO2‑
C；(4)HO
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CeO2‑
C/rGO@Au复合悬浮液的制备，将步骤(3)中制备HO
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CeO2‑
C分散在蒸馏水中均匀悬浮液，取纳米金粒子石墨烯分散蒸馏水中使形成均匀的悬浮液，将两种均匀悬浮液混合均匀，获得复合悬浮液；(5)传感器的制备：将步骤(4)制备得到的复合悬浮液滴在干净的玻碳电极表面上，干燥后得到HO
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CeO2‑
C/rGO@Au修饰电极。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中纳米金粒子石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯、HAuCl4和NaOH混合均匀，在冰水浴中超声处理，得到均匀的溶液，将溶液转移到水热反应釜中，在180℃下进行反应，反应完全后冷却到室温后，用聚四氟乙烯微滤膜过滤沉淀物，将沉淀物用超纯水清洗并干燥，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢轶羲，陈佳，费俊杰，赵鹏程，王晨曦，王以淋，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：