木犀草素电化学传感器的制备及检测木犀草素的方法技术

本申请涉及一种基于ZIF

【技术实现步骤摘要】
木犀草素电化学传感器的制备及检测木犀草素的方法


[0001]本专利技术涉及电化学检测
，具体涉及一种基于ZIF
‑
67衍生 Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法及检测木犀草素的方法。

技术介绍

[0002]黄酮类化合物作为具有多种药用价值的多酚类化合物，引起了研究人员的关注。其中，木犀草素是一种天然黄酮类化合物，主要存在于金银花、西兰花、菊花、卷心菜、朝鲜蓟等食品和药材中。其具有多种药理活性和生物学作用，如抗炎、抗过敏、降尿酸、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等优良特性。研究表明，木犀草素能与蛋白质特异性结合，治疗哮喘。因此，研究对木犀草素的精确灵敏检测非常重要。迄今为止，用于检测木犀草素的传统测量方法有多种，如分光光度法、毛细管电泳、气相色谱和电化学方法。其中，电化学方法具有准确、低消耗、超高选择性、快速表面再生和易于制造等独特优势。因此，开发一种能够有效测量木犀草素的方法对于电化学检测至关重要。
[0003]然而，电化学方法用于木犀草素的直接检测还面临着一些挑战。由于污垢效应，裸电极对木犀草素的响应有一定的限制，木犀草素与裸电极之间的相互作用小、电子流缓慢从而导致检出限低，在裸电极上进行木犀草素的电化学测定，往往存在电催化活性低、灵敏度低的缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：为解决现有技术中的不足，从而提供一种基于ZIF
‑
67衍生Co3O4/N
‑r/>CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，以解决现有技术电催化活性低、灵敏度低的问题。。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种基于ZIF
‑
67衍生Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，包括如下步骤：
[0007]ZIF
‑
67的合成：六水合硝酸钴溶解于体积比为1:1的甲醇/乙醇混合溶液中制备得到2
‑
甲基咪唑溶液，将2
‑
甲基咪唑溶解在体积比为1:1的甲醇/乙醇混合溶液中制备得到硝酸钴溶液，然后将2
‑
甲基咪唑溶液加入硝酸钴溶液中混合均匀，离心并洗涤后，收集ZIF
‑
67固体呈紫色固体后进行干燥；
[0008]Co3O4‑
CNTs的合成：取步骤中的ZIF
‑
67固体放入管式炉中，先通入氮气排出空气，然后在管式炉中进行煅烧，得到Co3O4/N
‑
CNFs，；并称取Co3O4/N
‑
CNFs分散在水中获得Co3O4/N
‑
CNFs悬浮液，Co3O4/N
‑
CNFs与水的质量比为1:0.25
‑
2；
[0009]MWCNTs的酸化：取浓硫酸和浓硝酸的混和酸溶液，再将多壁碳纳米管添加到混酸中，超声分散1
‑
2小时，将分散液回流并冷却至室温，分散液用二次水稀释，并使用聚四氟乙烯微滤膜过滤，重复洗涤后，收集MWCNTs并在真空环境下干燥；
[0010]MoS2‑
MWCNTs的合成：取步骤中酸化的MWCNTs，Na2MoO4·
2H2O和CN2H4S 添加到水
中，使用超声波分散1
‑
2小时得到均匀的混合溶液，后，将混合物被转移到水热釜中，用特富龙衬垫，并在180
‑
200℃下反应12
‑
14小时，冷却到室温后，用聚四氟乙烯微滤膜过滤沉淀物，并用超纯水水洗，将MoS2‑
MWCNTs粉末经50
‑
60℃真空干燥后被收集起来；
[0011]传感器的制备：取步骤中制备得到的Co3O4/N
‑
CNFs悬浮液和步骤中制备得到的MoS2‑
MWCNTs分散液超声混合20
‑
30min，将Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs 悬浮液液滴在抛光后的玻碳电极上，烘干。
[0012]本申请的基于ZIF
‑
67衍生Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，步骤(1)中，将2
‑
甲基咪唑溶液加入硝酸钴溶液中混合均匀并在室温下反应20
‑
24h。
[0013]本申请的基于ZIF
‑
67衍生Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，步骤(1)中用离心机甲醇洗涤三次，水洗涤三次，以去除未反应的试剂。
[0014]本申请的基于ZIF
‑
67衍生Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，步骤(2)中，升温速率为5
‑
10℃/min升到700
‑
800℃并煅烧1.5
‑
2个小时。
[0015]本申请的基于ZIF
‑
67衍生Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，步骤(2)中，Co3O4/N
‑
CNFs悬浮液质量浓度为1
‑
2mg
·
mL
‑
1。
[0016]本申请的基于ZIF
‑
67衍生Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，步骤(3)中，分散液在50
‑
60℃下回流5
‑
6小时。
[0017]本申请的基于ZIF
‑
67衍生Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，步骤(3)中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为(3
‑
6):(1
‑
2)。
[0018]一种检测木犀草素的方法，采用上述述方法制备得到的 Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器检测木犀草素的浓度，包括如下步骤：取待检测的木犀草素溶液，将电化学传感器在PBS溶液中对待检测的木犀草素溶液进行检测，测量电流值。
[0019]本申请的检测木犀草素的方法，其特征在于，所述PBS缓冲溶液为0.1mol， pH值为5.5的缓冲溶液。
[0020]本专利技术的有益效果是：
[0021]1、本专利技术利用ZIF
‑
67为前驱体，制备了Co3O4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于ZIF
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67衍生Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs/GCE电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)ZIF
‑
67的合成：六水合硝酸钴溶解于体积比为1:1的甲醇/乙醇混合溶液中制备得到2
‑
甲基咪唑溶液，将2
‑
甲基咪唑溶解在体积比为1:1的甲醇/乙醇混合溶液中制备得到硝酸钴溶液，然后将2
‑
甲基咪唑溶液加入硝酸钴溶液中混合均匀，离心并洗涤后，收集ZIF
‑
67固体呈紫色固体后进行干燥；(2)Co3O4‑
CNTs的合成：取步骤(1)中的ZIF
‑
67固体放入管式炉中，先通入氮气排出空气，然后在管式炉中进行煅烧，得到Co3O4/N
‑
CNFs，；并称取Co3O4/N
‑
CNFs分散在水中获得Co3O4/N
‑
CNFs悬浮液，Co3O4/N
‑
CNFs与水的质量比为1:0.25
‑
2；(3)MWCNTs的酸化：取浓硫酸和浓硝酸的混和酸溶液，再将多壁碳纳米管添加到混酸中，超声分散1
‑
2小时，将分散液回流并冷却至室温，分散液用二次水稀释，并使用聚四氟乙烯微滤膜过滤，重复洗涤后，收集MWCNTs并在真空环境下干燥；(4)MoS2‑
MWCNTs的合成：取步骤(3)中酸化的MWCNTs，Na2MoO4·
2H2O和CN2H4S添加到水中，使用超声波分散1
‑
2小时得到均匀的混合溶液，后，将混合物被转移到水热釜中，用特富龙衬垫，并在180
‑
200℃下反应12
‑
14小时，冷却到室温后，用聚四氟乙烯微滤膜过滤沉淀物，并用超纯水水洗，将MoS2‑
MWCNTs粉末经50
‑
60℃真空干燥后被收集起来；(5)传感器的制备：取步骤(2)中制备得到的Co3O4/N
‑
CNFs悬浮液和步骤(4)中制备得到的MoS2‑
MWCNTs分散液超声混合20
‑
30min，将Co3O4/N
‑
CNFs/MoS2‑
MWCNTs悬浮液液滴在抛光后的玻碳电极上，烘干。2.根据权利要求1所述基于ZIF
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67衍生Co3O4/N
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CNFs/MoS2‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：费俊杰，王以淋，谢轶羲，赵鹏程，王晨曦，陈佳，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：