一种纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系及构建方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系及构建方法，该发光体系在0.3

【技术实现步骤摘要】
一种纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系及构建方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系及构建方法，属于电化学发光


技术介绍

[0002] 罗氏的分子发光型电化学发光体系 (钌联吡啶/三丙胺体系) 独家垄断电化学发光体外诊断应用，该体系长期以来成为电化学发光的热点研究领域。然而，钌联吡啶/三丙胺体系存在两方面的缺陷：1、钌联吡啶的发光电位过高，容易引起化学物质、自由基等的电化学干扰；2、钌联吡啶的高强度电化学发光需基于高浓度的共反应剂三丙胺，过量的共反应剂会影响测试微环境，从而限制电化学发光技术的进一步推广与应用。
[0003]近期文献报道，采用将电化学发光试剂与共反应剂共价键偶联的方式可以实现无外加共反应剂的电化学发光(Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 197
ꢀ–
201)。截至目前，采用阳极氧化或阴极还原纳米粒子型发光试剂方式的免共反应剂型电化学发光策略依然非常有限，且大多数半导体纳米粒子类发光试剂发光电位过高，如中国专利文献CN112858416A一种免共反应剂型电化学发光免疫传感器的制备方法。
[0004]申请人前期专利文献CN111139066A报道了一种广谱型低电位电化学发光体系及其构建方法。该发光体系是采用低毒性碳酰肼作为共反应剂，利用nafion固定分子形态钌联吡啶和纳米形态CdTe，CdSe，Au及CuInS2/ZnS纳米晶（Nanocrystal, NCs）等发光试剂的方式，在水相缓冲溶液体系中获得了0.55 V附近的低电位共反应剂型电化学发光，其发光电位依然高于0.5 V，难以充分抑制共存物质的电化学干扰。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，尤其是纳米粒子的免共反应剂型电化学发光电位较高以及低电位电化学发光仍需要特定共反应剂辅助方能实现的局限性，本专利技术提供一种纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系及构建方法。
[0006]本专利技术的电化学发光体系以金电极作为工作电极，CdTe NCs为纳米粒子型电化学发光试剂，PB为缓冲溶液，组成电化学发光体系，该体系能够在0.3
‑
0.4 V处产生最大发射波长位于775 nm的电化学发光辐射。
[0007]本专利技术所构建的免共反应剂型电化学发光体系，发光试剂为纳米粒子且发光电位小于0.4 V，不但能够充分降低共存物质的电化学干扰，而且有效避免了共反应剂的参与及其对测试微环境的干扰，能够简化操作步骤与检测流程。
[0008]术语说明：室温：本专利技术所述的室温具有常规含义，温度范围在25
±
5℃。
[0009]为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系，该发光体系在0.3
‑
0.4 V处产生最大发射波长位于775 nm的电化学发光信号；包括工作电极金电极、浓度0.5
‑
5 μmol/L
的CdTe NCs单分散液和浓度为0.05
‑
0.2 mol/L的缓冲溶液PB。
[0010]根据本专利技术优选的，PB缓冲液的pH=7.0
‑
7.4，进一步优选的，PB缓冲液的pH=7.0
‑
7.2，最为优选的，PB缓冲液的pH=7.0。
[0011]根据本专利技术优选的，PB缓冲液的浓度为0.1
‑
0.15 mol/L，最为优选的，PB缓冲液的浓度为0.1 mol/L。
[0012]根据本专利技术优选的，CdTe NCs单分散液的浓度为0.5
‑
2 μmol/L，最为优选的，CdTe NCs单分散液为1 μmol/L。
[0013]根据本专利技术优选的，CdTe NCs单分散液与缓冲溶液PB的体积比为（0.01
‑
0.3）：（3
‑
6）。
[0014]最为优选的，CdTe NCs单分散液与缓冲溶液PB的体积比为0.1:4。
[0015]根据本专利技术优选的，CdTe NCs的最大发射波长位于775 nm，紫外吸收带边在710 nm，荧光寿命为130 ns。
[0016]根据本专利技术优选的，CdTe NCs是按如下方法制备得到：以CdCl2为镉源，亚碲酸钠为碲源，巯基丙酸和六偏磷酸钠为双稳定剂，水合肼为还原剂，制备得到；CdCl2与巯基丙酸的摩尔比为1:2.6，CdCl2与六偏磷酸钠的摩尔比为1:3；CdCl2与亚碲酸钠的摩尔比为1:0.15；反应温度为100℃，反应时间为32 h；合成pH为9.0。
[0017]本专利技术优选的一个实施方案：CdTe NCs单分散液的制备方法，具体如下：（1）将0.8 mL 0.2 mol/L的CdCl2溶液加入三口烧瓶中，加水稀释至50 mL；（2）在搅拌下，向步骤（1）中加入0.2936 g六偏磷酸钠和34.6 μL巯基丙酸；（3）向步骤（2）中加入230 μL 6 mol/L的氢氧化钠，调节pH至9.0；（4）向步骤（3）中加入1.2 mL 0.02 mol/L的亚碲酸钠，加热至100℃持续32 h得到CdTe NCs；（5）取400 μL步骤（4）得到的CdTe NCs和600 μL异丙醇，在13300 rpm下洗涤纯化5 min后，重复3次，将最终产物溶于去离子水中，得到CdTe NCs的单分散液。
[0018]上述纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系的构建方法，步骤如下：以金电极作为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，浓度0.5
‑
5 μmol/L的CdTe NCs单分散液为发光试剂，浓度为0.05
‑
0.2 mol/L的PB缓冲溶液组成电化学发光体系，采用三电极体系与循环伏安扫描方法驱动该体系电化学发光辐射。
[0019]本专利技术优选的，纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系的构建方法，以金电极作为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，100 μL浓度为1 μmol/L的CdTe NCs单分散液为发光试剂，4 mL浓度为0.1 mol/L，pH=7.0的PB为缓冲溶液组成电化学发光体系，采用三电极体系与循环伏安扫描方法驱动该体系电化学发光辐射。
[0020]根据本专利技术优选的，执行循环伏安扫描时，扫描电压范围为0
‑
1.6 V，扫描圈数1
‑
3圈，扫描速度为40
‑
60 mV/s。
[0021]本专利技术中采用1 μmol/L的CdTe NCs单分散液为发光试剂，该发光试剂能够在0.1 mol/L、pH=7.0的PB为缓冲溶液中，经电位扫描驱动产生最大发光电位位于0.32 V的电化学发光辐射。
[0022]本专利技术的电化学发光体系以金电极作为工作电极，1 μmol/L的CdTe NCs单分散液
作为发光试剂，0.1 mol/L、pH=7.0的PB为缓冲溶液，三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米粒子直接发光的低电位电化学发光体系，其特征在于，该发光体系在0.3
‑
0.4 V处产生最大发射波长位于775 nm的电化学发光信号；包括工作电极金电极、浓度0.5
‑
5 μmol/L的CdTe NCs单分散液和浓度为0.05
‑
0.2 mol/L的缓冲溶液PB。2.根据权利要求1所述的发光体系，其特征在于，PB缓冲液的pH=7.0
‑
7.20。3.根据权利要求1所述的发光体系，其特征在于，PB缓冲液的浓度为0.1
‑
0.15 mol/L。4.根据权利要求1所述的发光体系，其特征在于，CdTe NCs单分散液的浓度为0.5
‑
2 μmol/L。5.根据权利要求1所述的发光体系，其特征在于，CdTe NCs单分散液与缓冲溶液PB的体积比为（0.01
‑
0.3）：（3
‑
6）。6.根据权利要求1所述的发光体系，其特征在于，CdTe NCs单分散液与缓冲溶液PB的体积比为0.1：4。7.根据权利要求1所述的发光体系，其特征在于，CdTe NCs的最大发射波长位于775 nm，紫外吸收带边在710 nm，荧光寿命为130 ns；CdTe NCs单分散液的制备方法，具体如下：（1）将0.8 mL 0.2 mol/L的 CdCl
2 溶液加入三口烧瓶中，加水稀释至50 mL；（2）在搅拌下，向步骤（1）中加入0.2936 g六偏磷酸钠和34.6 μL巯基丙酸；（3）向步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹桂征，高旭雯，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：