一种高纯度三七冻干粉的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于三七粉深加工领域，公开了一种高纯度三七冻干粉的制备工艺，包括以下步骤：1)采收、2)切片、3)粉碎、4)一次酶解、5)二次酶解、6)蒸发干燥、7)醇提、8)旋转蒸发干燥、9)真空干燥、10)预冻、11)冷冻干燥、12)收料；本发明专利技术所述的制备工艺，结合了酶解，醇提以及冻干工艺，对三七粉进行深加工，最高处理温度不超过60℃，最大限度的浓缩和保留有效成分，获得了高纯度三七冻干粉，有效成分中人参皂苷Rb1不少于18.2％，人参皂苷Rg1不少于25.6％，三七皂苷R1不少于9.2％，远高于国家标准，能够直接用于制备高质量的保健品或者药品。于制备高质量的保健品或者药品。于制备高质量的保健品或者药品。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度三七冻干粉的制备工艺


[0001]本专利技术属于三七粉深加工领域，公开了一种高纯度三七冻干粉的制备工艺。

技术介绍

[0002]三七(学名：Panaxnotoginseng(Burkill)F.H.Chen ex C.H.)是五加科、人参属多年生直立草本植物，高可达60厘米。主根肉质，呈纺锤形。茎暗绿色，指状复叶，轮生茎顶。三七以根部入药，其性温，味辛，具有显著的活血化瘀、消肿定痛功效，三七主治咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。传统的三七加工是清洗，自然暴晒，切片，磨粉，但是传统的三七加工比较粗糙，有效成分含量低，长期保存容易腐败霉变，并且加工过程漫长，效率低。
[0003]冻干粉是采用冷冻干燥机的真空冷冻干燥法预先将药液里面的水分冻结，然后在真空无菌的环境下将药液里面被冻结的水分升华，从而得到冷冻干燥而成。简而言之，在低温环境下抽干药液里面的水份，保留其原有的药物作用。对于干燥热敏性制品和需要保持生物活性的物质，冻干是一种有效的方法。此法是将需要干燥的制品在低温下使其所含的水分冻结，然后放在真空的环境下干燥，让水分由固体状态直接升华为水蒸气并从制品中排除而使制品活性干燥。该方法有效地防止了制品理化及生物特性的改变，对生物组织和细胞结构和特征的损伤较小，使其快速进入休眠状态，有效保护了许多热敏性药物生物制品有效成份的稳定性。如蛋白质、微生物类不会发生变性和丢失其生物活性；其次，冻干制品在干燥后形态疏松、颜色基本不发生改变，加水后能够快速溶解并恢复原有水溶液的理化特性和生物活性。第三，由于干燥在真空条件下进行，对于一些易氧化的物质具有很好的保护作用。第四，制品经过冻干后水份含量非常低，使制品的稳定性提高，受污染的机会减小，这不仅方便了运输还延长了制品保存期限。
[0004]目前已经由很多关于三七冻干的专利报道，如CN201810933720.1公开了三七干燥工艺和三七粉制备工艺及其得到的冻干三七和三七粉，但是其仅仅是采用了通用的冻干步骤，可提高三七的保存期限，但是并未对三七的有效成分进行进一步提取和浓缩，并不能获得高质量的三七粉。CN201510255374.2公开了一种用于降血糖的白背三七冻干粉、制备方法及其应用，上述专利采用真空冷冻干燥技术，将新鲜洁净的白背三七地上部分茎叶直接冻干，粉碎成粉末，得到一种白背三七冻干粉，与现有的用水提、醇或酯提等提取方法相比，由于采用了真空冷冻干燥技术处理白背三七茎叶的技术方案，保留了植物本身的理化性质和生理活性，避免了加工过程带来的药用成份丢失或活性成份失活。但是上述专利，依然只是对于三七进行了粗加工，并没有能够浓缩有效成分，只能获得三七冻干粉粗品。因此有必要对获得高品质三七冻干粉的工艺进行进一步的研究。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术公开了一种高纯度三七冻干粉的制备工艺。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种高纯度三七冻干粉的制备工艺，包括以下步骤：
[0008]1)采收：取生长在西南部海拔1500米～1800米，北纬23.5
°±5°
的地带的三七根茎，清水洗净泥土，剪去芦头、支根和须根，剩下头子，进入下一步处理；
[0009]2)切片：将头子用切片机切成1
‑
3mm厚度的三七片，烘干至水分小于20％；
[0010]3)粉碎：将三七片放入粉碎机粉碎，过100
‑
300目筛，得到原料A；
[0011]4)一次酶解：将原料A加入带有搅拌和超声装置的酶解罐中，加入0.05
‑
0.1M的柠檬酸
‑
柠檬酸钠缓冲液得到混合液B，使得固态物占比保持在350
‑
450g/L，投入山梨醇至终浓度0.05％
‑
0.2％wt，调节pH至4.0
‑
5.5；投入1000
‑
3000U/L组合酶A进行搅拌酶解，所述组合酶A包括纤维素酶和果胶酶；搅拌与超声间歇进行,酶解温度为45
‑
55℃，酶解时间为24
‑
48h，得酶解液A；
[0012]5)二次酶解：调节pH至8
‑
9，再加入5000
‑
10000U/L组合酶B进行搅拌酶解，所述组合酶B包括胰蛋白酶、β
‑
葡萄糖苷酶和α
‑
甘露糖苷酶；搅拌速度50
‑
100rpm，酶解温度为30
‑
40℃，酶解时间为16
‑
48h，得酶解液B；
[0013]6)蒸发干燥：对酶解液B进行蒸发，随后进行真空干燥得到提取物A；
[0014]7)醇提：提取物A加入4
‑
8℃的40
‑
60％/wt的乙醇提取液中,冷浸法过夜，过滤得到提取液；
[0015]8)旋转蒸发干燥：将提取液加入旋转蒸发装置，加热旋转蒸发至固形物含量为30
‑
60wt％，得到提取物B；
[0016]9)真空干燥：将提取物B放入真空干燥箱中，低温真空干燥至含水量低于10％，得到提取物C；
[0017]10)预冻：将提取物C平铺，厚度为1cm以下，放入冷冻装置，以5
‑
8℃/min的降温速度，快速降温至
‑
30℃以下，得到提取物D；
[0018]11)冷冻干燥：在提取物D中加入最终含量5
‑
10wt％冷冻干燥保护剂，均匀混合后，放入冻干机冷冻干燥，进行以下S1
‑
S4冷冻干燥循环2
‑
4次得到提取物D：
[0019]S1:
‑
35～
‑
45℃，压强1000
‑
2000Pa，冻干30
‑
60min；
[0020]S2：
‑
45～
‑
55℃，压强500
‑
1000Pa,冻干60
‑
90min；
[0021]S3：
‑
55～
‑
65℃，压强200
‑
500Pa,冻干30
‑
50min；
[0022]S4：
‑
65～
‑
80℃，压强100
‑
200Pa,冻干50
‑
100min；
[0023]12)收料：将提取物D缓慢升温至常温，收料，得到所述高纯度三七冻干粉。
[0024]进一步的，上述一种高纯度三七冻干粉的制备工艺，所述步骤4)中搅拌的速度为100
‑
250rpm，超声功率400
‑
600W，搅拌10S，超声2S，循环。
[0025]进一步的，上述一种高纯度三七冻干粉的制备工艺，所述步骤4)中，纤维素酶和果胶酶的酶活本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度三七冻干粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)采收：取生长在西南部海拔1500米～1800米，北纬23.5
°±5°
的地带的三七根茎，清水洗净泥土，剪去芦头、支根和须根，剩下头子，进入下一步处理；2)切片：将头子用切片机切成1
‑
3mm厚度的三七片，烘干至水分小于20％；3)粉碎：将三七片放入粉碎机粉碎，过100
‑
300目筛，得到原料A；4)一次酶解：将原料A加入带有搅拌和超声装置的酶解罐中，加入0.05
‑
0.1M的柠檬酸
‑
柠檬酸钠缓冲液得到混合液B，使得固态物占比保持在350
‑
450g/L，投入山梨醇至终浓度0.05％
‑
0.2％wt，调节pH至4.0
‑
5.5；投入1000
‑
3000U/L组合酶A进行搅拌酶解，所述组合酶A包括纤维素酶和果胶酶；搅拌与超声间歇进行,酶解温度为45
‑
55℃，酶解时间为24
‑
48h，得酶解液A；5)二次酶解：调节pH至8
‑
9，再加入5000
‑
10000U/L组合酶B进行搅拌酶解，所述组合酶B包括胰蛋白酶、β
‑
葡萄糖苷酶和α
‑
甘露糖苷酶；搅拌速度50
‑
100rpm，酶解温度为30
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40℃，酶解时间为16
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48h，得酶解液B；6)蒸发干燥：对酶解液B进行蒸发，随后进行真空干燥得到提取物A；7)醇提：提取物A加入4
‑
8℃的40
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60％/wt的乙醇提取液中,冷浸法过夜，过滤得到提取液；8)旋转蒸发干燥：将提取液加入旋转蒸发装置，加热旋转蒸发至固形物含量为30
‑
60wt％，得到提取物B；9)真空干燥：将提取物B放入真空干燥箱中，低温真空干燥至含水量低于10％，得到提取物C；10)预冻：将提取物C平铺，厚度为1cm以下，放入冷冻装置，以5
‑
8℃/min的降温速度，快速降温至
‑
30℃以下，得到提取物D；11)冷冻干燥：在提取物D中加入最终含量5
‑
10wt％冷冻干燥保护剂，均匀混合后，放入冻干机冷冻干燥，进行以下S1
‑
S4冷冻干燥循环2
‑
4次得到提取物D：S1:
‑
35～
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45℃，压强1000
‑
2000Pa，冻干30
‑
60min；S2：
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋胜祥，吴新明，蒋奇，
申请(专利权)人：湖南祥民制药有限公司，
类型：发明
国别省市：