一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法。所述方法包括：用醇溶剂将锆源前驱体和硅源前驱体混合均匀并进行反应，得到硅酸锆前驱体溶胶；将氧化锆纤维浸渍于硅酸锆前驱体溶胶中，然后进行过滤与烘干；重复浸渍

【技术实现步骤摘要】
一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于隔热材料制备
，尤其涉及一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]纤维基耐高温隔热材料具有轻质、耐高温、柔性好等特点，广泛应用于化工、冶金以及航空航天等工业领域的高温隔热。
[0003]现阶段，耐高温的纤维隔热材料有氧化锆纤维板、氧化铝纤维毡以及高硅氧纤维毡等，这些材料为多孔材料，材料在低温段具有出色隔热性能，但是高温段隔热性能下降，尤其是1000℃以上导热系数急剧增大，材料隔热性能的快速下降，这主要是由于这些纤维材料本身抗辐射性能差造成的；此外，纤维基隔热材料内部纤维仅通过粘接剂进行固定，高温应用过程粘接剂极易发生膨胀或变跪，使得隔热材料结构不稳定，振动等条件下材料内部纤维发生滑移等现象，给材料应用带来极大风险。因此，急需对现有的纤维基隔热材料进行改进，提升材料的抗辐射性能，改善纤维的界面搭接状态，以降低隔热材料导热系数，提高隔热材料力热性能。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种抗辐射的耐高温隔热材料(耐超高温隔热材料)及其制备方法。本专利技术制备了一种具有优异抗辐射性能、高温导热系数低、力热性能优异的耐超高温纤维基隔热材料。
[0005]本专利技术在第一方面提供了一种抗辐射的耐高温隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0006](1)用醇溶剂将锆源前驱体和硅源前驱体混合均匀并进行反应，得到硅酸锆前驱体溶胶；
[0007](2)将氧化锆纤维浸渍于所述硅酸锆前驱体溶胶中，然后进行过滤与烘干；
[0008](3)重复步骤(2)多次，再经高温煅烧，得到改性氧化锆纤维；
[0009](4)用水将碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆；
[0010](5)将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片；
[0011](6)将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置，然后经过模压与固化，制得抗辐射的耐高温隔热材料；在交替设置中，每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片；所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接。
[0012]优选地，所述锆源前驱体为异丙醇锆、氯氧化锆、聚乙酰丙酮合锆中的一种或多种；所述硅源前驱体为有机硅前驱体和/或无机硅前驱体，优选的是，所述硅源前驱体为氯化硅、正硅酸乙酯、3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷和3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；和/或所述锆源前驱体与所述硅源前驱体的摩尔比为(1～3)：1。
[0013]优选地，所述醇溶剂为甲醇和/或乙醇；和/或所述反应的温度为50～90℃，所述反
应的时间为4～12h。
[0014]优选地，重复步骤(2)三次以上；和/或所述高温煅烧的温度为600～1000℃，所述高温煅烧的时间为1～4h。
[0015]优选地，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1：(9～19)。
[0016]优选地，所述氧化锆纤维的直径为1～8μm，优选为1～5μm；和/或所述碳化硅纤维的直径为3～8μm。
[0017]优选地，所述纤维湿片的厚度为1～3mm；和/或所述反射屏的厚度为0.025～0.1mm。
[0018]优选地，所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种；和/或所述高温胶为铝溶胶和/或磷酸盐溶液；优选的是，所述磷酸盐为磷酸铝溶液和/或磷酸二氢铝溶液。
[0019]优选地，所述固化的温度为80～150℃，所述固化的时间为12～36h；优选的是，所述固化的温度为120℃，所述固化的时间为24h。
[0020]本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的抗辐射的耐高温隔热材料。
[0021]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0022](1)本专利技术通过将氧化锆纤维浸渍于硅酸锆前驱体溶胶中，经浸渍
‑
过滤
‑
烘干，以及高温煅烧的步骤，得到了硅酸锆纳米颗粒原位改性氧化锆纤维，通过采用硅酸锆纳米颗粒原位改性氧化锆纤维提升了氧化锆纤维的抗辐射性能，有效解决了氧化锆纤维高温热导率高的问题；此外，在本专利技术中，硅酸锆纳米颗粒增强了氧化锆纤维表面粗糙度，提升纤维之间的界面摩擦力，同时高温胶的引入，进一步提升了纤维之间的界面结合强度，有利于维持隔热材料的结构稳定性，明显提升隔热材料的力热性能；此外，本专利技术引入碳化硅纤维作为差异尺寸纤维，提升了不同种类纤维之间的搭接强度，同时有效解决了氧化锆纤维脆性大难抄造问题。
[0023](2)本专利技术制备的是一种具有优异抗辐射性能的含有红外反射屏的多层纤维基耐超高温隔热材料，可有效改善单层材料的抗辐射性能，降低材料的导热系数，提升材料隔热性能。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]本专利技术在第一方面提供了一种抗辐射的耐高温隔热材料(也记作抗辐射的耐超高温隔热材料)的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0026](1)用醇溶剂将锆源前驱体和硅源前驱体混合均匀并进行反应，得到硅酸锆前驱体溶胶；在本专利技术中，所述反应例如可以在搅拌的条件下进行，本专利技术对所述搅拌的转速不做具体限定，例如可以为100～800r/min；在本专利技术中，所述醇溶剂的用量例如可以为所述锆源前驱体和硅源前驱体的质量之和的5～20倍；
[0027](2)将氧化锆纤维浸渍于所述硅酸锆前驱体溶胶中，然后进行过滤与烘干；本专利技术
对所述硅酸锆前驱体溶胶的用量不做具体的限定，能够使得所述氧化锆纤维完全浸没在所述硅酸锆前驱体溶胶中即可；本专利技术对进行所述浸渍和烘干不做具体的限定，所述浸渍的时间例如可以为3～10min，所述烘干的温度例如可以为100℃；
[0028](3)重复步骤(2)多次，再经高温煅烧，得到改性氧化锆纤维；
[0029](4)用水将碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆；在本专利技术中，所述纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和例如可以为0.8～1.5％，优选为1％；
[0030](5)将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片；在本专利技术中，具体地，将所述纤维料浆置于抄片机料桶中，手动或自动匀浆后，开启抄片机，通过抄片机抄造出具有一定厚度的纤维湿片；
[0031](6)将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置，然后经过模压与固化，制得抗辐射的耐高温隔热材料；在交替设置中，每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片；所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接；本专利技术对所述高温胶的厚度不做具体的限定，使得所述高温胶在所述反射屏与所述纤维湿片之间均匀分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗辐射的耐高温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)用醇溶剂将锆源前驱体和硅源前驱体混合均匀并进行反应，得到硅酸锆前驱体溶胶；(2)将氧化锆纤维浸渍于所述硅酸锆前驱体溶胶中，然后进行过滤与烘干；(3)重复步骤(2)多次，再经高温煅烧，得到改性氧化锆纤维；(4)用水将碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆；(5)将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片；(6)将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置，然后经过模压与固化，制得抗辐射的耐高温隔热材料；在交替设置中，每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片；所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锆源前驱体为异丙醇锆、氯氧化锆、聚乙酰丙酮合锆中的一种或多种；所述硅源前驱体为有机硅前驱体和/或无机硅前驱体，优选的是，所述硅源前驱体为氯化硅、正硅酸乙酯、3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷和3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；和/或所述锆源前驱体与所述硅源前驱体的摩尔比为(1～3)：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述醇溶剂为甲醇和/或...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔德隆，刘佰帅，纪旭阳，何沐，高宇智，张凡，李文静，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：