一种花瓣状微纳米银粉的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，具体涉及一种花瓣状微纳米银粉的制备方法。由于络合剂溶解后得到的弱酸根离子选择性吸附作用，与银纳米颗粒的(111)晶面发生配位，促使银原子形成的片状结构在径向生长过程中沿着(111)晶面择优取向生长，然后通过片状微结构间的相互组装融合，最终形成花瓣状银粉结构，加上超声辅助作用，使被还原的银原子均匀地沉积在晶体结构上有效防止银镜现象发生，提高产品的产率和纯度；而且超声辅助能够促进被还原出的银原子均匀稳定地生长，而不会像搅拌形成较大的剪切力破坏前驱体的结构，从而获得形貌和尺寸均一、分散性好且稳定的银粉。分散性好且稳定的银粉。分散性好且稳定的银粉。

【技术实现步骤摘要】
一种花瓣状微纳米银粉的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种花瓣状微纳米银粉的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着人们生活质量的不断提高以及计算机、消费电子产品的快速发展，针对开发高导电且稳定的导电粉末，学术界进行了一系列的尝试。常见的导电粉末有导电金属粉末(如金、银和铜金属纳米粒子都具有优异的导电性及稳定性)和导电碳基粉末。碳基材料中石墨烯因其优异的光电性能和机械性能受到越来越多的重视，石墨烯电阻率大约为1
×
10
‑3～1
×
10
‑2Ω
·
m，但石墨烯的制备过程复杂且价格较高，因此石墨烯也不适用于批量生产。金的价格过于昂贵，考虑成本问题不适合用于批量化生产；铜纳米颗粒作为浆料在加工时极其不稳定，在高温下容易与氧气反应生成氧化铜而无法导电。
[0003]在金属粉末形态上，片状微纳米金属粉末制备过程复杂，球状微纳米金属粉末接触电阻较大。中国专利技术专利CN106424752A公开了一种具有花朵状微观结构的银粉及其制备方法，其主要通过表面活性剂来控制银晶体生长，表面活性剂能够阻止初期被还原的银纳米颗粒的进一步聚集和长大，且能调控影响晶体的生长方向，使得某些晶面方向优先生长，某些晶面方向被抑制生长，结合搅拌作用，控制银原子均匀被还原和生长，从而构建片状(花瓣)状结构；但是这种制备花朵状银粉的方法存在在搅拌过程中，由于溶液体系中银离子浓度分布不均匀，从而生长得到的银纳米颗粒尺寸、花瓣厚度大小等均出现不均匀的情况，另外，被还原的银原子容易在反应器内壁上沉积银镜，在后期反应结束收集银粉的过程中，银镜从反应器壁上脱落，混入产品中，从而降低产品产率和纯度。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种花瓣状微纳米银粉的制备方法，该方法制备的花瓣状微纳米银粉分散性好、粒径均一和纯度高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种花瓣状微纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将可溶性银盐的溶液第一滴加至弱酸根离子络合剂的溶液中，在第一超声条件下进行络合，得到银盐前驱体溶液；
[0008]所述可溶性银盐的溶液的浓度为0.01～10mol/L；所述弱酸根离子络合剂的溶液的浓度为0.01～8mol/L；所述第一滴加的速度为0.01～0.2L/min；所述络合的温度为15～45℃；所述络合的时间为20～60min；
[0009]将还原剂的溶液第二滴加至所述银盐前驱体溶液中，在第二超声条件下进行还原反应，得到花瓣状微纳米银粉；
[0010]所述还原剂的溶液的浓度为0.01～10mol/L；所述第二滴加的速度为0.05～1L/min；所述还原反应的温度为15～45℃；所述还原反应的时间为10～60min；
[0011]所述第一超声和第二超声的频率独立为20～120kHz。
[0012]优选的，所述可溶性银盐包括硝酸银；所述可溶性银盐的溶液的浓度为0.01～8mol/L。
[0013]优选的，所述弱酸根离子络合剂包括柠檬酸、柠檬酸盐、草酸、草酸盐和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种；所述弱酸根离子络合剂的溶液的浓度为0.01～5mol/L。
[0014]优选的，所述可溶性银盐和弱酸根离子络合剂的摩尔比为1:(0.1～5)。
[0015]优选的，所述还原剂包括水合肼、羟胺和硼氢化钠中的一种或几种；所述还原剂的溶液的浓度为0.01～8mol/L；所述还原剂的溶液的pH值为8～13。
[0016]优选的，所述可溶性银盐和还原剂的摩尔比为1:(0.1～10)。
[0017]优选的，所述第一滴加的速度为0.05～0.15L/min；所述第二滴加的速度为0.05～0.5L/min。
[0018]优选的，所述第一超声和第二超声的频率独立为30～100kHz。
[0019]优选的，所述络合的温度为20～40℃；所述络合的时间为30～50min；
[0020]所述还原反应的温度为20～40℃；所述还原反应的时间为15～30min。
[0021]本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备的花瓣状微纳米银粉，所述花瓣状微纳米银粉的平均粒径为0.5～5μm。
[0022]本专利技术提供了一种花瓣状微纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：将可溶性银盐的溶液第一滴加至弱酸根离子络合剂的溶液中，在第一超声条件下进行络合，得到银盐前驱体溶液；所述可溶性银盐的溶液的浓度为0.01～10mol/L；所述弱酸根离子络合剂的溶液的浓度为0.01～8mol/L；所述第一滴加的速度为0.01～0.2L/min；所述络合的温度为15～45℃；所述络合的时间为20～60min；将还原剂的溶液第二滴加至所述银盐前驱体溶液中，在第二超声条件下进行还原反应，得到花瓣状微纳米银粉；所述还原剂的溶液的浓度为0.01～10mol/L；所述第二滴加的速度为0.05～1L/min；所述还原反应的温度为15～45℃；所述还原反应的时间为10～60min；所述第一超声和第二超声的频率独立为20～120kHz。本专利技术合成的花瓣状银粉的片状结构在径向生长过程中沿着具有面心立方晶体结构的银纳米颗粒的(111)晶面择优取向生长，这是由于络合剂溶解后得到的弱酸根离子选择性吸附作用，与银纳米颗粒的(111)晶面发生配位，促使此处优先发生银离子的还原与银原子的堆积，形成片状微结构，然后通过片状微结构间的相互组装融合，最终形成花瓣状银粉结构，加上超声辅助作用，使被还原的银原子均匀地沉积在晶体结构上有效防止还原银粉过程中，银原子在反应器表面沉积，从而避免银镜现象发生，这样最终得到的花瓣状微纳米银粉产品中不会混杂银镜现象产生的不规则银材料，提高最终产品的产率和纯度；而且超声辅助能够促进反应体系中的银盐和络合剂充分溶解且在反应进行的全过程浓度均匀稳定，形成的前驱体分散均匀，促进被还原出的银原子均匀稳定地生长，而不会像搅拌形成较大的剪切力破坏前驱体的结构，从而获得形貌和尺寸均一、分散性好且稳定的银粉，在将其分散在树脂中时也不容易引起团聚，因此可将其应用在导电浆料中作为导电填充相，在提高导电性的同时不影响印刷性能。
[0023]此外，本专利技术的制备方法简便、反应条件温和，通过调控不同反应条件(如反应物浓度、反应温度、时间等)可设计合成不同尺寸的花瓣状微纳米银粉，合成条件稳定易于控制，易于进行大规模生产，实现产业化。
附图说明
[0024]图1为实施例1制备的花瓣状微纳米银粉的SEM图；
[0025]图2为实施例2制备的花瓣状微纳米银粉的SEM图；
[0026]图3为实施例3制备的花瓣状微纳米银粉的SEM图；
[0027]图4为实施例4制备的花瓣状微纳米银粉的SEM图；
[0028]图5为对比例1制备的微纳米银粉的SEM图；
[0029]图6为实施例1制备的花瓣状微纳米银粉的X射线粉末衍射图；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种花瓣状微纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将可溶性银盐的溶液第一滴加至弱酸根离子络合剂的溶液中，在第一超声条件下进行络合，得到银盐前驱体溶液；所述可溶性银盐的溶液的浓度为0.01～10mol/L；所述弱酸根离子络合剂的溶液的浓度为0.01～8mol/L；所述第一滴加的速度为0.01～0.2L/min；所述络合的温度为15～45℃；所述络合的时间为20～60min；将还原剂的溶液第二滴加至所述银盐前驱体溶液中，在第二超声条件下进行还原反应，得到花瓣状微纳米银粉；所述还原剂的溶液的浓度为0.01～10mol/L；所述第二滴加的速度为0.05～1L/min；所述还原反应的温度为15～45℃；所述还原反应的时间为10～60min；所述第一超声和第二超声的频率独立为20～120kHz。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性银盐包括硝酸银；所述可溶性银盐的溶液的浓度为0.01～8mol/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述弱酸根离子络合剂包括柠檬酸、柠檬酸盐、草酸、草酸盐和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种；所述弱酸根离子络合剂的溶液的浓度为0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴铛，巫敏仪，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：