一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法技术

本发明专利技术涉及检测分析技术领域，公开了一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法。该方法通过使用聚焦离子束在单晶高温合金样品特定选区进行预磨平，合适的磨平区域尺寸，离子束电压和电流之间的选择，可以显著降低样品表面粗糙度，并使减少γ｀相腐蚀坑数目，弱化γ与γ｀相之间的高度差异，从而最大程度避免样品在减薄或提取过程中出现的窗帘效应，获得更好的高分辨像透射效果。利用本发明专利技术可以更加稳定的制备出薄区平整，已于观测的高分辨透射样品，对含有γ和γ｀相的单晶高温合金的金属材料高分辨透射样品的制备具有重要的借鉴意义。料高分辨透射样品的制备具有重要的借鉴意义。料高分辨透射样品的制备具有重要的借鉴意义。

【技术实现步骤摘要】
一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法


[0001]本专利技术涉及检测分析
，具体提供一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法。

技术介绍

[0002]镍基单晶高温合金广泛的用于航天航空引擎，发电站涡轮和其他较为恶劣的环境中。由于此类材料在高温环境中同时具有高强度，抗氧化性和高温蠕变性等优异特点。同时，此类合金的沉淀强化原理是通过γ｀沉淀相Ni3Al(L12)以及面心立方的基体γ相共格形成。镍基单晶高温合金通常可在1050℃以上温度服役。当前服役的航空发动机普遍采用以第三代单晶高温合金作为低压涡轮工作和导向叶片的制造材料，并且第四代单晶高温合金也在研制途中。并且第四代单晶添加钌元素，使得单晶的成分更加复杂，进而需要更为细致的研究。在发动机工作过程中，其叶片在沿轴向承受巨大的离心力，其宏观力学性能与微观组织密不可分。高分辨透射作为研究纳材料观尺度组织性质的重要表征手段，对探究材料宏观性质背后的微观潜在原理，提高单晶合金性能以及更新换代具有重要意义。
[0003]高分辨透射电镜表征技术手段对样品的要求非常高，需要在观察区满足厚度小于100nm条件的同时，还需保证薄区具有较高的平整性，以降低衍射条纹对对比度造成的影响。因此，透射样品的制备工作在整个表征试验中占有较大比重。目前，单晶高温合金透射样品的制备方法主要有离子减薄，电解双喷和聚焦离子束等方法。由于单晶高温合金从固溶温度冷却时，会形成独特的枝晶杆/枝晶间结构。对于离子减薄和双喷这两种方法，因为二者的减薄区域较为随机，适用于成分分布较为均匀的材料，不适合指定减薄单晶高温合金特定区域并进行TEM观测。同时，当单晶高温合金在使用聚焦离子束进行制样过程中，由于γ和γ｀相二者硬度有差异，导致其在减薄过程中出现明显的窗帘效应，严重影响界面观测。并且，由于减薄后样品的实际厚度无法通过扫描电镜直接测量，因此需要寻找一种行之有效的方法对薄区厚度进行估计，并且也要找到一种合理的方法减薄样品，以使其满足高分辨透射电镜的观测要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是：针对现有离子减薄和双喷样品无法满足对单晶高温合金的特征位置定点取样的特点，本专利技术的目的在于提供一种适用于表面腐蚀后的单晶高温合金高分辨透射电镜样品的制备，可以制备出的窗帘效应较弱的透射试样。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]提供一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，该方法包括如下步骤；
[0007]步骤1、机械加工打磨
[0008]在单晶高温合金晶粒生长方向进行垂直切割得到具有切割平面的单晶高温合金试样；通过摩擦的方法对所述切割平面进行打磨，之后再对所述切割平面进行抛光得到具有镜面的单晶高温合金试样；
[0009]步骤2、表面腐蚀
[0010]通过腐蚀液对所述镜面进行腐蚀，使得所述镜面与腐蚀液进行充分接触，所述腐蚀液对单晶高温合金的枝晶干γ｀相腐蚀速率高于对单晶高温合金的枝晶间γ｀相的腐蚀速率；通过腐蚀，使得在镜面位置的枝晶干和枝晶间的γ相能够保留，同时γ｀相被充分腐蚀；腐蚀使得镜面位置的枝晶干和枝晶间之间为微观起伏状态，镜面腐蚀为粗糙表面；
[0011]步骤3、Ga离子束打磨
[0012]通过Ga离子束对腐蚀后的粗糙表面进行照射，所述Ga离子束的电压在16kV～30kV，所述Ga离子束的电流与在镜面上的照射面积之比为5～9：400，电流单位为nA，照射面积单位为μm2；通过Ga离子束的照射使得粗糙表面的粗糙化降低；
[0013]步骤4、
[0014]在经过Ga离子束照射的位置进行取样，用于透射电镜观察。
[0015]进一步的，所述腐蚀液为无水硫酸铜、浓盐酸和去离子水的混合溶液。优选地，无水硫酸铜、浓盐酸和去离子水的配比为6g无水硫酸铜：30ml浓盐酸：20ml去离子水。
[0016]进一步的，步骤1中，通过砂纸摩擦的方法对所述切割平面进行打磨，所述砂纸依次采用400#、600#、800#、1000#、1500#进行打磨。
[0017]进一步的，所述Ga离子束的照射时间在5～10分钟。
[0018]进一步的，所述Ga离子束的照射面积为至少15μm
×
15μm。
[0019]进一步的，步骤4、取样的厚度不超过1.5μm。
[0020]进一步的，Ga离子束照射次数为2～3次。方便每次照射后，对目标区域的粗糙度进行检查。
[0021]进一步的，通过Ga离子束的照射使得粗糙表面的坑深度小于1.5μm。
[0022]本专利技术的优点是：
[0023]1.本专利技术改进了单晶高温合金的透射样品的制备方法，通过聚焦离子束手段，可以对材料定点进行样品制备，从而避免了传统双喷或离子减薄只能随机制备孔洞无法定点观测的缺陷，同时聚焦离子束制备效率更高，可以在3小时以内制备出透射样品，大大提高效率。
[0024]2.通过在选区取样前增加预磨平步骤，可以使腐蚀后的样品表面进一步光滑平整，从而保证在减薄过程中离子束流不受表面凹凸部分的影响，保证减薄力度的一致性，避免出现大范围，高密度的划痕，减弱窗帘效应，确保样品在透射观测中不出现明暗相间的等厚条纹。
[0025]3.为确保薄区厚度满足高分辨透射要求，在减薄的后期，由于受到聚焦离子束设备成像能力的约束，需要随时对薄区使用电子束进行观测，当通过5kV电子束可观察到薄区透光，且2kV薄区大部分透光时，可停止减薄。
[0026]4.在最终吹扫过程中，可采用低束流短时间的方式，束流电压为2kV，电流为8～9pA，时间需缩短至5～10s，不可长时间吹扫，以免薄区出现孔洞。
附图说明
[0027]图1是腐蚀表面离子束磨平演变示意图；
[0028]图2是腐蚀后光学图像的电镜示意图；
[0029]图3是未经过离子束抛光的电镜示意图；
[0030]图4是经过离子束抛光的电镜示意图(俯视图)；
[0031]图5是另一经过离子束抛光的电镜示意图(斜视图)。
具体实施方式
[0032]将参照附图更充分地描述所公开的示例，在附图中示出了所公开示例中的一些(但并非全部)。事实上，可描述许多不同的示例并且这些示例不应该被解释为限于本文中阐述的示例。相反，描述这些示例，使得本公开将是彻底和完全的，并且将把本公开的范围充分传达给本领域的技术人员。
[0033]实施例，参见附图1－5，一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，该方法包括如下步骤；
[0034]步骤1、机械加工打磨
[0035]在单晶高温合金晶粒生长方向进行垂直切割得到具有切割平面的单晶高温合金试样；通过摩擦的方法对所述切割平面进行打磨，之后再对所述切割平面进行抛光得到具有镜面的单晶高温合金试样；
[0036]步骤2、表面腐蚀
[0037]通过腐蚀液对所述镜面进行腐蚀，使得所述镜面与腐蚀液进行充分接触，所述腐蚀液对单晶高温合金的枝晶干γ｀相腐蚀速率高于对单晶高温合金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤；步骤1、机械加工打磨在单晶高温合金晶粒生长方向进行垂直切割得到具有切割平面的单晶高温合金试样；通过摩擦的方法对所述切割平面进行打磨，之后再对所述切割平面进行抛光得到具有镜面的单晶高温合金试样；步骤2、表面腐蚀通过腐蚀液对所述镜面进行腐蚀，使得所述镜面与腐蚀液进行充分接触，所述腐蚀液对单晶高温合金的枝晶干γ｀相腐蚀速率高于对单晶高温合金的枝晶间γ｀相的腐蚀速率；通过腐蚀，使得在镜面位置的枝晶干和枝晶间的γ相能够保留，同时γ｀相被充分腐蚀；腐蚀使得镜面位置的枝晶干和枝晶间之间为微观起伏状态，镜面腐蚀为粗糙表面；步骤3、Ga离子束打磨通过Ga离子束对腐蚀后的粗糙表面进行照射，所述Ga离子束的电压在16kV～30kV，所述Ga离子束的电流与在镜面上的照射面积之比为5～9：400，电流单位为nA，照射面积单位为μm2；通过Ga离子束的照射使得粗糙表面的粗糙化降低；步骤4、在经过Ga离子束照射的位置进行取样，用于透射电镜观察。2.如权利要求1所述的一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于：所述腐蚀液为无水硫酸铜、浓盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩啸，贺瑞军，孔令利，马润华，朱硕，王赟，郭凯宇，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：