一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备及分析方法技术

本发明专利技术公开了一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备及分析方法，所述制备方法包括：将贝氏体和马氏体复相钢试样除污、粗磨、机械抛光和打磨，得到预处理试样；将预处理试样置于电解液中电解抛光后取出洗净，制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样；其中，所述电解液包括高氯酸、乙酸和无水乙醇。本发明专利技术所述的分析方法可以精确甄别制备的贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样中奥氏体组织、马氏体组织和贝氏体组织，从而获取贝氏体和马氏体复相钢中的奥氏体组织、贝氏体组织和马氏体组织的百分含量；本发明专利技术的试样分析方法可以得到不同热处理工艺下试样的组织的分布和含量情况，进而指导贝氏体和马氏体复相钢的生产工艺改进。体和马氏体复相钢的生产工艺改进。体和马氏体复相钢的生产工艺改进。

【技术实现步骤摘要】
一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备及分析方法


[0001]本专利技术涉及高强度结构钢表征分析
，特别涉及一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备及分析方法。

技术介绍

[0002]高强度结构钢广泛应用于桥梁建筑、海洋工程、工程机械等高端制造领域，具有良好的强度和断裂韧性。其中，低合金高强度钢的组织通常为回火马氏体和贝氏体，伴随有少量的残余奥氏体。不同的热处理工艺会影响钢中的微观组织，研究马氏体、贝氏体及奥氏体的含量、形貌和分布对材料性能优化具有重要意义。电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，EBSD)技术可以同时提供材料的组织形貌和结构取向，在材料表征分析领域起着十分重要的作用。
[0003]目前关于贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备和分析方法的专利鲜有报道。中国专利CN112160018A公布了一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，该专利介绍了一种电解抛光制备马氏体钢EBSD样品的方法，但是并未涉及如何精细甄别马氏体和贝氏体组织。中国专利CN109959670A公布了一种采用电子背散射衍射技术测量双相钢中马氏体含量的方法，该专利采用振动抛光法制备马氏体和铁素体双相钢的EBSD样品，通过菊池带斜率图得到了马氏体组织的百分含量，然而该方法样品制备流程较为复杂，且没有涉及贝氏体组织。
[0004]电解抛光是制备EBSD样品的常见手段，可以保障样品表面平整清洁、无残留变形区等基本要求。然而由于高强结构钢中位错密度较高，EBSD样品的标定率还不是很理想。同时，由于马氏体和贝氏体均为体心立方结构，难以通过晶体结构对两相进行精确的甄别。
[0005]因此，亟需构建一种利用电解抛光的方法对贝氏体和马氏体复相钢处理获得测试样品，以改善高强结构钢EBSD样品的表面质量，并对EBSD样品的组织结构进行有效分析。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术存在的技术问题，为求以一种简单有效的贝氏体和马氏体复相钢样品的电解抛光，利用电子背散射衍射技术定量区分组织结构相同的马氏体和贝氏体的含量，本专利技术提供了一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备及分析方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的一个方面提供了一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备方法，所述制备方法包括：
[0008]将贝氏体和马氏体复相钢试样除污、粗磨、机械抛光和打磨，得到预处理试样；
[0009]将预处理试样置于电解液中电解抛光后取出洗净，制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样；
[0010]其中，所述电解液包括高氯酸、乙酸和无水乙醇。
[0011]进一步地，将贝氏体和马氏体复相钢试样除污、粗磨、机械抛光和打磨，得到预处理试样包括，
[0012]将贝氏体和马氏体复相钢试样置于丙酮中超声洗净；
[0013]选取超声洗净的贝氏体和马氏体复相钢试样任一面依次用240#、400#、600#、800#和1000#砂纸粗磨，随后用氧化铝机械抛光，240#砂纸对四周打磨去除腐蚀产物，得到预处理试样的观测面和预处理试样。
[0014]进一步地，将预处理试样置于电解液中电解抛光后取出洗净，制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样包括，
[0015]将预处理试样部分浸没于电解液中，使预处理试样的观测面与不锈钢相对，以预处理试样为正极，不锈钢为负极，连接电源进行电解抛光；
[0016]将电解抛光过的预处理试样取出，清洗吹干，制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样。
[0017]进一步地，所述高氯酸、乙酸和无水乙醇的体积比为0.7～1.3：5.7～6.3：2.7～3.3。
[0018]进一步地，所述电解抛光条件为，
[0019]预处理试样与不锈钢平行设置，且预处理试样的观测面距离不锈钢1.5～2.5cm，
[0020]电解液温度
‑
20～10℃，
[0021]直流电压20～25V，
[0022]时间40～55s。
[0023]进一步地，电解液温度根据液氮调整。
[0024]本专利技术还提供了一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样分析方法，所述方法包括：
[0025]根据上述制备方法制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样进行分析。
[0026]进一步地，所述分析方法包括：
[0027]将贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样放入场发射扫描电镜的样品室，将所述样品室抽真空；
[0028]选取贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样的分析区域，调节场发射扫描电镜工作参数，获取贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样的分析区域数据和图片；
[0029]根据贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样的分析区域数据和图片，获取贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样中各组织百分含量。
[0030]进一步地，根据贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样的分析区域数据和图片，获取贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样中各组织百分含量包括：
[0031]根据贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样的分析区域图片中晶体结构差异区分奥氏体组织；
[0032]根据Matlab将贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样的分析区域数据进行数据处理，获取贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样的微观组织的质量衬度图；
[0033]根据大津阙值分割法确定所述质量衬度图中马氏体组织和贝氏体组织的质量衬度门槛值，根据所述门槛值区分贝氏体组织和马氏体组织；
[0034]根据区分的奥氏体组织、贝氏体组织和马氏体组织，获取贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样中奥氏体组织、贝氏体组织和马氏体组织的百分含量。
[0035]进一步地，所述调节场发射扫描电镜工作参数包括：
[0036]放大倍数、工作电压、扫描步长和像素并和模式。
[0037]相对于现有技术，本专利技术的一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备及分析方法具有以下的有益效果：
[0038](1)本专利技术所述的试样制备方法以高氯酸、乙酸和无水乙醇为电解质电解抛光制备贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样，制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样表面具有良好的光洁度，电子衍射花样清晰，样品标定率高达93％以上；
[0039](2)本专利技术所述的试样分析方法可以精确甄别制备的贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样中奥氏体组织、马氏体组织和贝氏体组织，从而获取贝氏体和马氏体复相钢中的奥氏体组织、贝氏体组织和马氏体组织的百分含量；本专利技术的试样分析方法可以得到不同热处理工艺下试样的组织的分布和含量情况，进而指导贝氏体和马氏体复相钢的生产工艺改进。
[0040]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书所指出的步骤或流程来实现和获得。
附图说明
[0041]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将贝氏体和马氏体复相钢试样除污、粗磨、机械抛光和打磨，得到预处理试样；将预处理试样置于电解液中电解抛光后取出洗净，制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样；其中，所述电解液包括高氯酸、乙酸和无水乙醇。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将贝氏体和马氏体复相钢试样除污、粗磨、机械抛光和打磨，得到预处理试样包括，将贝氏体和马氏体复相钢试样置于丙酮中超声洗净；选取超声洗净的贝氏体和马氏体复相钢试样任一面依次用240#、400#、600#、800#和1000#砂纸粗磨，随后用氧化铝机械抛光，240#砂纸对四周打磨去除腐蚀产物，得到预处理试样的观测面和预处理试样。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将预处理试样置于电解液中电解抛光后取出洗净，制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样包括，将预处理试样部分浸没于电解液中，使预处理试样的观测面与不锈钢相对，以预处理试样为正极，不锈钢为负极，连接电源进行电解抛光；将电解抛光过的预处理试样取出，清洗吹干，制得贝氏体和马氏体复相钢EBSD试样。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述高氯酸、乙酸和无水乙醇的体积比为0.7～1.3：5.7～6.3：2.7～3.3。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述电解抛光条件为，预处理试样与不锈钢平行设置，且预处理试样的观测面距离不锈钢1.5～2.5cm，电解液温度
‑
20～
‑
10℃，直流电压20～25V，时间40～55s。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛振东，王婀娜，宋令玺，白青青，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：