一种用于化学镀铜的催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种用于PCB化学镀铜的催化剂，其特征在于：由钯盐和氯化亚锡、氯化钠、还原剂、稳定剂复配而成；所述的氯化亚锡和还原剂一起配制成还原剂水溶液使用，所述的还原剂用量为10

【技术实现步骤摘要】
一种用于化学镀铜的催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及C23C
，尤其是一种用于化学镀铜的钯催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]PCB板是电子工业的重要部件之一，PCB制造中最重要的工艺之一是孔金属化，孔金属化时需要经过除油、微蚀、预浸、活化、加速、化学镀铜和电镀铜加厚处理。钯活化液是PCB化学镀铜使用最广泛的催化剂。
[0003]胶体钯活化液一般可分为酸基和盐基两种。最开始使用的是酸基胶体钯，最后发展成为盐基胶体钯。盐基胶体钯由于酸度低，克服了酸基胶体钯产生的“粉红圈”现象，并且消除了生产和使用过程中盐酸酸雾对环境的污染的情况。
[0004]随着PCB功能性需求的不断增强，PCB板材一直在不断改进提高，向着高频高速、阻燃、无卤等方向发展，钯催化剂是附着在材料表面发挥催化作用的，故而对钯催化剂的性能也有了更高的要求。
[0005]目前的化学镀铜钯催化剂技术存在以下缺点：
[0006]1、催化剂使用时钯耗量较大，增加了工艺成本；
[0007]2、低钯浓度工作条件时钯的稳定性比较差，容易分解团聚；
[0008]3、钯的催化活性不强，容易产生化学镀铜孔金属化失效。
[0009]因此，急需要一种提供一种新型的催化剂。

技术实现思路

[0010]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种用于PCB化学镀铜的催化剂及其制备方法，本专利技术的胶体钯催化剂具有良好的稳定性和催化活性，提高了化学镀铜催化剂的性能。
[0011]本专利技术的技术方案为：一种用于PCB化学镀铜的催化剂，由钯盐和氯化亚锡、氯化钠、还原剂、稳定剂复配而成。
[0012]作为优选的，所述的钯盐采用固体氯化钯。
[0013]作为优选的，所述还原剂为次磷酸钠、二甲胺硼烷、硫酸羟胺、甲酸、草酸、柠檬酸、抗坏血酸、甲氨基乙醇、二甲氨基乙醇中的一种或两种及两种以上的混合。
[0014]作为优选的，所述的氯化亚锡和还原剂一起配制成还原剂水溶液使用，所述的还原剂用量为10
‑
80g/L。
[0015]作为优选的，所述稳定剂2
‑
氨基吡啶
‑4‑
羧酸、聚烷基吡啶单羧酸、聚烷基吡啶多羧酸、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯咪唑、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素中的一种或两种及两种以上的混合。
[0016]作为优选的，所述的氯化钠和稳定剂一起配制成稳定剂水溶液使用，其中，所述的稳定剂用量为1
‑
10g/L。
[0017]作为优选的，本专利技术还提供一种用于PCB化学镀铜的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0018]S1)、将定量的氯化钯溶液滴加入还原剂溶液中，两者混合时反应容器选用均匀的速率搅拌，以10
‑
30RPM转速搅拌，氯化钯溶液以不大于每分钟0.1升的速率逐渐加入到还原剂溶液中；
[0019]S2)、将反应容器缓慢升温至80
‑
100℃，转速控制在50
‑
90RPM，保持2
‑
4小时，熟化溶液；
[0020]S3)、在反应容器中加入100ml活化稳定剂溶液，继续反应1
‑
2小时后关闭加热，自然冷却至至室温，所得钯催化剂溶液。
[0021]作为优选的，步骤S3)中，所述的催化剂溶液中钯的浓度在1g/L～3g/L，化学镀铜工艺中使用时可以用预浸液稀释钯催化液至一定浓度使用。
[0022]作为优选的，步骤S1)中，所述的氯化钯溶液为通过将23g氯化钯固体溶于30
‑
50mL的37％的分析纯的盐酸中，加热后用纯水稀释至1升的溶液。
[0023]作为优选的，步骤S1)中，所述的原剂溶液的制备为：将300
‑
500g二水合氯化亚锡加入100
‑
200毫升37％的分析纯盐酸，再加入10
‑
80g还原剂，搅拌溶解均匀，用纯水定容体积为1升。
[0024]作为优选的，步骤S1)中，所述的还原剂为次磷酸钠、二甲胺硼烷、硫酸羟胺、甲酸、草酸、柠檬酸、抗坏血酸、甲氨基乙醇、二甲氨基乙醇中的一种或两种及两种以上的混合。
[0025]作为优选的，步骤S3)中，所述的活化稳定剂溶液的制备为：将400
‑
600g氯化钠加入纯水，再加入1
‑
10g稳定剂，搅拌溶解均匀，用纯水定容体积为1升。
[0026]作为优选的，步骤S3)中，所述的稳定剂为聚合烷基萘磺酸钠盐、2
‑
氨基吡啶
‑4‑
羧酸、聚烷基吡啶单羧酸、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素中的一种或两种的混合。
[0027]作为优选的，步骤S3)中，所述的催化剂溶液中钯的浓度在1g/L～3g/L，化学镀铜工艺中使用时可以用预浸液稀释钯催化液至一定浓度使用，稀释后钯的浓度为10mg/L
‑
2g/L。
[0028]本专利技术的有益效果为：
[0029]1、本专利技术制备的胶体钯催化剂稳定性较好，即使在低钯浓度工作情况下，也具有强的催化活性，槽液不易团聚沉降，使用周期较长；
[0030]2、本专利技术的氯化亚锡复配还原剂有助于控制钯核的初始形成速率，形成均匀细小的钯颗粒，提高胶体钯的性能；
[0031]3、本专利技术的稳定剂配合氯化钠可以提高胶体钯胶团之间的空间位阻，具有保护胶体钯不易团聚和沉降的作用。
具体实施方式
[0032]下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明：
[0033]实施例1
[0034]本实施例提供一种用于PCB化学镀铜的催化剂的制备方法
[0035]氯化钯溶液：将23g氯化钯溶于30mL的37％的分析纯盐酸中，加热后用纯水稀释至1升。
[0036]还原剂溶液：将300g二水合氯化亚锡加入200毫升37％的分析纯盐酸，再加入1g二
甲胺硼烷、40g柠檬酸、5g抗坏血酸，搅拌溶解均匀，用纯水定容体积为1升。
[0037]稳定剂溶液：将500g氯化钠加入纯水，再加入5g 2
‑
氨基吡啶
‑4‑
羧酸、1g羟乙基纤维素，搅拌溶解均匀，用纯水定容体积为1升。
[0038]钯催化剂的制备：
[0039]第一步：将100ml上述氯化钯溶液滴加入800ml还原剂溶液中，两者混合时反应容器选用均匀的速率搅拌，优选以30RPM转速，氯化钯溶液以每分钟约0.05升的速率逐渐加入到还原剂溶液中。
[0040]第二步：将反应容器的度缓慢升温至80
‑
100℃，范围80RPM，保持4小时，熟化溶液。
[0041]第三步：在反应容器中加入100ml活化稳定剂溶液，继续反应2小时后关闭加热，自然冷却至至室温。
[0042]实施例2
[0043]本实施例提供一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于PCB化学镀铜的催化剂，其特征在于：由钯盐和氯化亚锡、氯化钠、还原剂、稳定剂复配而成；所述的氯化亚锡和还原剂一起配制成还原剂水溶液使用，所述的还原剂用量为10
‑
80g/L；所述的氯化钠和稳定剂一起配制成稳定剂水溶液使用，其中，所述的稳定剂用量为1
‑
10g/L。2.根据权利要求1所述的一种用于PCB化学镀铜的催化剂，其特征在于：所述的钯盐采用固体氯化钯。3.根据权利要求1所述的一种用于PCB化学镀铜的催化剂，其特征在于：所述还原剂为次磷酸钠、二甲胺硼烷、硫酸羟胺、甲酸、草酸、柠檬酸、抗坏血酸、甲氨基乙醇、二甲氨基乙醇中的一种或两种及两种以上的混合。4.根据权利要求1所述的一种用于PCB化学镀铜的催化剂，其特征在于：所述稳定剂2
‑
氨基吡啶
‑4‑
羧酸、聚烷基吡啶单羧酸、聚烷基吡啶多羧酸、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯咪唑、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素中的一种或两种及两种以上的混合。5.一种用于PCB化学镀铜的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1)、将定量的氯化钯溶液滴加入还原剂溶液中，两者混合时反应容器选用均匀的速率搅拌，以10
‑
30RPM转速搅拌，氯化钯溶液以不大于每分钟0.1升的速率逐渐加入到还原剂溶液中；S2)、将反应容器缓慢升温至80
‑
100℃，转速控制在50
‑
90RPM，保持2
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4小时，熟化溶液；S3)、在反应容器中加入100ml活化稳定剂溶液，继续反应1
‑
2小时后关闭加热，自然冷却至至室温，所得钯催化剂溶液。6.根据权利要求5所述的一种用于PCB化学镀铜的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王群，张波，胡振斌，
申请(专利权)人：广东利尔化学有限公司，
类型：发明
国别省市：