一种季鏻盐功能化纤维及其制备方法、应用技术

本发明专利技术适用于材料技术领域，提供了一种季鏻盐功能化纤维及其制备方法、应用，所述季鏻盐功能化纤维是通过在有机溶剂与水的作用下，将经碱化处理后的季鏻盐有机小分子以共价键的方式接枝至腈纶纤维表面而得。本发明专利技术所得季鏻盐功能化纤维是一种同时具有吸附和催化用途的双功能纤维，并且由于膦原子大的原子半径，可极化作用强，相比于其他吸附剂，本发明专利技术在用于吸附阴离子半径较大的阴离子有机污染物时，在吸附量、可循环性等方面上表现出明显的优势。优势。优势。

【技术实现步骤摘要】
一种季鏻盐功能化纤维及其制备方法、应用


[0001]本专利技术属于材料
，尤其涉及一种季鏻盐功能化纤维及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]水污染问题目前已经成为全球最为紧迫的环境问题之一，阴离子污染物便是其中一种广泛的污染源。代表污染物有硝基酚类、有机农药类、洗涤剂、多环芳烃类。吸附法是净化污染水源最有效的方法，并且由于其成本低廉、操作简单、能耗低效率高等优点受到广泛关注。
[0003]近年来，多种离子型吸附剂被开发，包括改性的水滑石类材料、活性炭、壳聚糖等，但这些吸附剂在实际应用中存在制备过程复杂、吸附量低、循环性能差等问题。因此，制备出廉价易得、性能优异的吸附剂具有较高的研究价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例的目的在于提供一种季鏻盐功能化纤维，旨在解决现有的吸附剂存在制备过程复杂、吸附量低、循环性能差的问题。
[0005]本专利技术实施例是这样实现的，一种季鏻盐功能化纤维，所述季鏻盐双功能化纤维是通过在有机溶剂与水的作用下，将经碱化处理后的季鏻盐有机小分子以共价键的方式接枝至腈纶纤维表面而得。
[0006]本专利技术实施例的另一目的在于一种所述的季鏻盐功能化纤维的制备方法，包括：
[0007]在反应容器中加入腈纶纤维、季鏻盐有机小分子、有机溶剂以及水，于温度为110
‑
140℃的条件下反应5
‑
10h，反应结束后，经洗涤以及干燥处理，即得。
[0008]本专利技术实施例的另一目的在于一种所述的季鏻盐功能化纤维在吸附阴离子有机污染物中的应用。
[0009]本专利技术实施例的另一目的在于一种所述的季鏻盐功能化纤维在催化二氧化碳和环氧化合物的环化反应中的应用。
[0010]本专利技术实施例通过在有机溶剂与水的作用下，将经碱化处理后的季鏻盐有机小分子以共价键的方式接枝至腈纶纤维表面而得的季鏻盐功能化纤维，是一种同时具有吸附和催化用途的双功能纤维，并且由于膦原子大的原子半径，可极化作用强，相比于其他吸附剂，本专利技术在用于吸附阴离子半径较大的阴离子有机污染物时，在吸附量、可循环性等方面上表现出明显的优势。
附图说明
[0011]图1是本专利技术实施例提供的腈纶纤维、季鏻盐功能化纤维以及经吸附循环使用十次后的季鏻盐功能化纤维的扫描电镜图；
[0012]图2是本专利技术实施例提供的腈纶纤维以及季鏻盐功能化纤维的红外光谱图；
[0013]图3是本专利技术实施例提供的季鏻盐功能化纤维对阴离子有机污染物的吸附测试结
果图。
具体实施方式
[0014]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0015]季鏻盐功能化材料目前已应用于多个领域，如作为不对称相转移催化剂实现对映选择性的转化反应，作为高活性抗菌材料，季鏻盐离子液体可绿色催化一些有机反应如Diels
‑
Alder反应，氢甲酰化反应，羰基化反应等。然而，关于季鏻盐改性材料的多功能化应用却鲜有研究。本专利技术基于季鏻盐基团的可极化性强、热稳定性高、制备简单等优点，探索了季鏻盐功能化腈纶纤维在吸附水中阴离子污染物和用于催化二氧化碳与环氧化合物反应的两方面应用。
[0016]本专利技术实施例提供了一种季鏻盐功能化纤维(PAN
QPS
F纤维)，所述季鏻盐双功能化纤维是通过在有机溶剂与水的作用下，将经碱化处理后的季鏻盐有机小分子以共价键的方式接枝至腈纶纤维表面而得。
[0017]在本专利技术实施例中，所述季鏻盐有机小分子可以通过在市面上购买所得，当所述季鏻盐有机小分子为(3
‑
氨基丙基)三苯基溴化鏻时，可以通过以下制备方法制备得到，包括以下步骤：
[0018]步骤S1：将3
‑
溴丙
‑1‑
胺氢溴酸盐和三苯基膦溶于乙腈中进行加热回流反应，经低温静置、过滤处理后，得固体物质。
[0019]在本专利技术实施例中，步骤S1具体可以为：
[0020]将3
‑
溴丙
‑1‑
胺氢溴酸盐(2.19g,10mmol)和三苯基膦(2.62g,10mmol)溶于25mL乙腈中，加热回流18h，反应结束后低温静置12h，过滤并收集析出的固体。
[0021]步骤S2：将所述固体物质溶于水中并用饱和碳酸钾水溶液进行碱化处理，经萃取、旋蒸以及干燥处理后，即得。
[0022]在本专利技术实施例中，步骤S2具体可以为：
[0023]将上述析出的固体物质溶于水中并用饱和碳酸钾水溶液处理至pH值为11，将产物萃取至二氯甲烷中，并通过旋蒸除去溶剂，将所得白色固体产物干燥12h后得到目标产物(3
‑
氨基丙基)三苯基溴化鏻。
[0024]在本专利技术实施例中，季鏻盐有机小分子的碱化处理与否决定了所得季鏻盐有机小分子能否成功接枝到腈纶纤维上，具体而言，未经碱化处理得到的是NH
3+
，也是一种季鏻盐，但是无法成功接枝到腈纶纤维上；而经碱化处理得到的是NH2，含有氨基的季鏻盐有机小分子才能成功接枝到腈纶纤维的CN基上。
[0025]本专利技术实施例还提供了一种上述的季鏻盐功能化纤维的制备方法，包括：
[0026]在反应容器中加入腈纶纤维、季鏻盐有机小分子、有机溶剂以及水，于温度为110
‑
140℃的条件下反应5
‑
10h，反应结束后，经洗涤以及干燥处理，即得。
[0027]在本专利技术实施例中，所述腈纶纤维与季鏻盐有机小分子的质量比为(0.3
‑
1.5):(0.1
‑
10)。经实验发现，腈纶纤维与季鏻盐有机小分子的质量比对纤维负载效果有一定影响，所述腈纶纤维与季鏻盐有机小分子的质量比优选为0.3:2.5。
[0028]在本专利技术实施例中，通过腈纶纤维、季鏻盐有机小分子制备季鏻盐功能化纤维的过程中，酰胺键的形成需要有水参与，不引入水可能导致纤维接枝失败无增重，因此除了有机溶剂的选择外，还需要引入一部分水作为溶剂。而有机溶剂与水的配比也会对纤维接枝效果有一定影响，经实验确定优选体积比为(10
‑
30):(2
‑
10)，更优选地，所述有机溶剂与水的体积比为4:1。
[0029]在本专利技术实施例中，所述有机溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、1,4
‑
二氧六环中的一种或任意比例的几种。
[0030]在本专利技术实施例中，所述在反应容器中加入腈纶纤维、季鏻盐有机小分子、有机溶剂以及水，于温度为110
‑
140℃的条件下反应5
‑
10h，反应结束后，经洗涤以及干燥处理，即得的步骤，具体包括：
[0031]在反应容器中加入腈纶纤维、季鏻盐有机小分子、有机溶剂以及水，于温度为120
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季鏻盐功能化纤维，其特征在于，所述季鏻盐功能化纤维是通过在有机溶剂与水的作用下，将经碱化处理后的季鏻盐有机小分子以共价键的方式接枝至腈纶纤维表面而得。2.根据权利要求1所述的季鏻盐功能化纤维，其特征在于，所述季鏻盐有机小分子的制备方法包括以下步骤：将3
‑
溴丙
‑1‑
胺氢溴酸盐和三苯基膦溶于乙腈中进行加热回流反应，经低温静置、过滤处理后，得固体物质；将所述固体物质溶于水中并用饱和碳酸钾水溶液进行碱化处理，经萃取、旋蒸以及干燥处理后，即得。3.一种根据权利要求1或2所述的季鏻盐功能化纤维的制备方法，其特征在于，包括：在反应容器中加入腈纶纤维、季鏻盐有机小分子、有机溶剂以及水，于温度为110
‑
140℃的条件下反应5
‑
10h，反应结束后，经洗涤以及干燥处理，即得。4.根据权利要求3所述的季鏻盐功能化纤维的制备方法，其特征在于，所述腈纶纤维与季鏻盐有机小分子的质量比为（0.3
‑
1.5）:（0.1
‑
10）。5.根据权利要求3所述的季鏻盐功能化纤维的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与水的体积比为（10
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶敏莉，冯京京，张文勤，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：