一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术属于建筑材料用外加剂技术领域，公开了一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法，采用的技术方案包括如下步骤：步骤(1)，在反应釜中加入去离子水、聚醚、氧化剂和还原剂，充分搅拌，然后依次滴加A料和B料，物料发生氧化还原反应，放出热量，温度升高，自动保温一定时间；步骤(2)，在反应釜中加入碱溶液，调整液相至中性，得到高减水型聚羧酸减水剂母液；步骤(3)，在母液中加入调粘剂和和改性剂，然后输入到喷雾干燥塔中进行干燥，用旋风分离器将空气与粉料分离，得到高减水型粉体聚羧酸减水剂。本发明专利技术生产效率高，生产过程简单，并保证了产品的质量。产品的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法


[0001]本专利技术属于建筑材料用外加剂
，具体涉及一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法。

技术介绍

[0002]减水剂是目前建筑材料中不可或缺的组分之一，在砂浆、混凝土、砌块、板材等的生产过程中都有广泛的应用。聚羧酸减水剂因具有减水率高、掺量低、性能可调性强、无毒无害等特点，成为研究的热点。传统聚羧酸减水剂都是在液相合成母液，然后通过复配成浓度较低的液体减水剂，进行运输并使用的，这样就存在运输成本高、固体含量和成分不可控、有效成分不可测量等问题，导致使用聚羧酸减水剂的建筑材料产品性能不稳定。对聚羧酸减水剂进行粉体化是保证减水剂有效含量、减少运输成本的有效手段，而且广泛适应于干混类建筑材料。目前聚羧酸减水剂在合成及粉体化方面还存在能耗高，产品质量不稳定等问题。
[0003]因此，开发一种过程简单，节能降耗，并能保证产品质量的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对目前液体减水剂存在的运输成本高、有效含量不可控、不能应用于干混类材料等问题，提供一种过程简单，节能降耗，并能保证产品质量的粉体聚羧酸减水剂的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法，采用的技术方案包括如下步骤：步骤(1)，在反应釜中加入去离子水、聚醚、氧化剂和还原剂，充分搅拌，然后依次滴加A料和B料，物料发生氧化还原反应，放出热量，温度升高，自动保温一定时间；步骤(2)，在反应釜中加入碱溶液，调整液相至中性，得到高减水型聚羧酸减水剂母液；步骤(3)，在母液中加入调粘剂和和改性剂，然后输入到喷雾干燥塔中进行干燥，用旋风分离器将空气与粉料分离，得到高减水型粉体聚羧酸减水剂。
[0007]按上述方案，所述步骤(1)中，聚醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，氧化剂为双氧水，还原剂为抗坏血酸。
[0008]按上述方案，所述步骤(1)中，A料为甲基丙烯酸的水溶液，滴加时间为60分钟；B料为巯基乙醇和马来酸酐的水溶液，滴加时间为90分钟。
[0009]按上述方案，所述步骤(2)中，碱溶液为烧碱的水溶液。
[0010]按上述方案，所述步骤(3)中，调粘剂为羟丙基甲基纤维素醚，改性剂为氢氧化钙。
[0011]按上述方案，所述步骤(3)中，干燥塔中的温度控制在120～160℃。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术合成母液的过程简单，无需加热升温，利用氧化还原反应放出的热量作为聚合反应过程的热源，节能降耗。(2)从原料混
合到粉体成品，整个工艺流程简单易控，适用于工业化大规模生产。(3)干燥过程采用较低温度控制(比传统干燥工艺低约60℃)，避免温度过高影响聚羧酸减水剂的成分和性能，有效保证减水剂的有效成分，生产出高减水率的减水剂。
具体实施方式
[0013]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0014]以下实施例中，采用的主要原材料包括：去离子水、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(VPEG
‑
400)、双氧水、抗坏血酸、甲基丙烯酸、巯基乙醇、马来酸酐、氢氧化钠、氢氧化钙、羟丙基甲基纤维素醚(黏度400mPa
·
s)。
[0015]实施例1
[0016]一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)在反应釜中加入去离子水1500kg、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚1850kg、双氧水30kg和抗坏血酸10kg，充分搅拌，然后在60分钟内均匀滴加质量分数60％的甲基丙烯酸水溶液550kg，再在90分钟内均匀滴加质量分数为8.5％的巯基乙醇和马来酸酐的水溶液650kg，物料发生氧化还原反应，放出热量，温度升高，自动保温60分钟；步骤(2)，在反应釜中加入质量分数为20％的氢氧化钠水溶液，调整液相至pH值为7.0，得到高减水型聚羧酸减水剂母液；步骤(3)，在母液中加入调粘剂1kg和改性剂30kg，然后输入到喷雾干燥塔中进行干燥，干燥塔中的温度控制在120～140℃，用旋风分离器将空气与粉料分离，得到高减水型粉体聚羧酸减水剂。
[0017]实施例2
[0018]一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)在反应釜中加入去离子水1500kg、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚1850kg、双氧水25kg和抗坏血酸15kg，充分搅拌，然后在60分钟内均匀滴加质量分数60％的甲基丙烯酸水溶液500kg，再在90分钟内均匀滴加质量分数为8.5％的巯基乙醇和马来酸酐的水溶液750kg，物料发生氧化还原反应，放出热量，温度升高，自动保温60分钟；步骤(2)，在反应釜中加入质量分数为20％的氢氧化钠水溶液，调整液相至pH值为7.0，得到高减水型聚羧酸减水剂母液；步骤(3)，在母液中加入调粘剂1.5kg和改性剂40kg，然后输入到喷雾干燥塔中进行干燥，干燥塔中的温度控制在130～150℃，用旋风分离器将空气与粉料分离，得到高减水型粉体聚羧酸减水剂。
[0019]实施例3
[0020]一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)在反应釜中加入去离子水1500kg、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚1850kg、双氧水20kg和抗坏血酸20kg，充分搅拌，然后在60分钟内均匀滴加质量分数60％的甲基丙烯酸水溶液450kg，再在90分钟内均匀滴加质量分数为8.5％的巯基乙醇和马来酸酐的水溶液750kg，物料发生氧化还原反应，放出热量，温度升高，自动保温60分钟；步骤(2)，在反应釜中加入质量分数为20％的氢氧化钠水溶液，调整液相至pH值为7.0，得到高减水型聚羧酸减水剂母液；步骤(3)，在母液中加入调粘剂2.0kg和改性剂50kg，然后输入到喷雾干燥塔中进行干燥，干燥塔中的温度控制在140～160℃，用旋风分离器将空气与粉料分离，得到高减水型粉体聚羧酸减水剂。
[0021]将实施例1～3所得高减水型粉体聚羧酸减水剂与市售粉体聚羧酸减水剂掺入干混砂浆中，进行性能测试。干混砂浆配合比见表1，性能测试结果见表2。
[0022]表1 干混砂浆配合比(g/kg)
[0023]原材料普硅水泥中砂缓凝剂保水剂消泡剂减水剂水用量5504500.81.20.62.0155
[0024]表2 性能测试结果
[0025][0026]上述结果表明：本实施例所得高减水型粉体聚羧酸减水剂，其流动度和力学性能均优于市售产品，而且浆体没有出现泌水现象，所以，本专利技术所制备的高减水型粉体聚羧酸减水剂具有减水率高、工作性能好等优势，适合推广应用。
[0027]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法，采用的技术方案包括如下步骤：步骤(1)，在反应釜中加入去离子水、聚醚、氧化剂和还原剂，充分搅拌，然后依次滴加A料和B料，物料发生氧化还原反应，放出热量，温度升高，自动保温一定时间；步骤(2)，在反应釜中加入碱溶液，调整液相至中性，得到高减水型聚羧酸减水剂母液；步骤(3)，在母液中加入调粘剂和和改性剂，然后输入到喷雾干燥塔中进行干燥，用旋风分离器将空气与粉料分离，得到高减水型粉体聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，聚醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，氧化剂为双氧水，还原剂为抗坏...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱艳超，马玲，张鹏，
申请(专利权)人：武汉塔牌华轩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：