一种连续制备4-甲基-5-氯苯磺酸的系统及其工艺技术方案

本发明专利技术公开了一种连续制备4

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统及其工艺


[0001]本专利技术属于4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的制备
，具体涉及一种连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统及其工艺。

技术介绍

[0002]4‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸为酸合成的中间产物，工业上通常以对甲苯磺酸和氯气为原料，以浓硫酸作为介质制备。在该氯化反应中，甲基和磺酸基定位效果一致，所以氯化只能发生在甲基的邻位，因此不考虑同分异构体的生成。对甲苯磺酸的氯化属于芳环上的取代卤化，影响间氯对甲苯磺酸形成的最主要的因素就是对氯化深度和反应温度的控制。
[0003]国内外现有的4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸生产工艺，普遍采用釜式或塔式反应装置，此类反应器存在许多明显的缺陷，如气液混合效果差，均匀度低，氯气利用率不高，产物收率较低等。中国专利CN109369469A提供了一种利用喷射环路连续反应制备CLT酸氯化物的方法，该方法虽然利用喷射器将氯气与物料进行了混合，但其氯气停留时间短，氯气反应不完全，造成氯气的浪费。
[0004]喷射环流反应器(JLR)利用流体喷射原理在反应器内部形成较强的环流，能使反应器内部物质悬浮，均匀分散，各相间达到充分接触，达到高效的多相传递性能，特别有利于液
‑
液，气
‑
液，气
‑
液固多相之间的反应，是一种性能优异的浆态床反应器，广泛应用于生物化工领域。
[0005]对于传统的喷射环流反应器而言，工业放大过程中，环流反应器高径比通常需要达到七倍以上，对于大型化的环流反应器而言，过高的高径比会使得液面高度过高，流动阻力过大，所需传质动能大，从而能耗相应增加，而且传质效果也会有所降低，容易造成气相分布不均匀。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足而提出的一种连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统及其工艺，所述系统中的喷射环流反应器分成下全混反应段和上环流反应段两部分区域，通过优化喷射环流反应器的结构设计实现了气液充分混合、控制氯化深度的效果，将其作为连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的反应装置，并利用循环回路系统以及分段控温系统，氯气基本反应完全，产物收率高，选择性好。
[0007]本专利技术的技术方案概述如下：
[0008]一种连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统，包括喷射环流反应器、循环泵、进料泵、换热器、气液分离器、喷淋吸收塔、液体输送泵和粗产品罐，喷射环流反应器的下端出料口依次连接循环泵和换热器，换热器的出口连接喷射环流反应器的上端进料口，构成循环回路，进料泵通过管路设于循环泵与换热器的管路之间，喷射环流反应器的上端出料口通过管路连接气液分离器，气液分离器的下端出料口通过管路连接粗产品罐，气液分离器的侧边出料口通过管路连接喷淋吸收塔，液体输送泵连接喷淋吸收塔构成循环喷淋回路，所述
喷射环流反应器的筒体通过隔板分成上环流反应段和下全混反应段。
[0009]进一步地，喷射环流反应器的上环流反应段和下全混反应段内分别设有多个导流筒，阵列式分布在喷射环流反应器内部，隔板上设有第一通孔和第二通孔，第一通孔设于隔板的中心，第二通孔均匀地分布在隔板上，第二通孔内设有导流管，导流管上端喷嘴向上延伸至上环流反应段内的导流筒的下端，喷射器为文丘里喷射器，喷射器从筒体上端伸入并穿过第一通孔，延伸到下全混反应段内，喷射器的下端分成多支管，支管上设有喷嘴，喷嘴分别向下延伸到下全混反应段内的导流筒的上端，下全混反应段内的导流筒的下方设有挡板。
[0010]进一步地，喷射器包括中心管和外管，中心管的喷嘴端插入外管内，并延伸到外管的变径处，构成环隙管结构，外管的下端分成多支管，支管上设有喷嘴，外管上设有进气口，中心管上端为进液口。
[0011]进一步地，上环流反应段内的导流筒的内外壁上皆设有换热夹套，换热夹套上设有换热介质的进出口。
[0012]进一步地，导流管上喷嘴的上端口与上环流反应段内的导流筒的下端面平齐，喷射器下端的喷嘴的下端与下全混反应段内的导流筒的上端面平齐，导流管上喷嘴的口径与喷射器下端喷嘴口径相同。
[0013]进一步地，所述下全混反应段的体积由全混流反应器设计方程确定，其中F
A0
为原料液的摩尔流率，X为下全混反应段的转化率，
‑
r
A
为反应速率，下全混反应段所达到的转化率X为50
‑
90％。
[0014]进一步地，喷射环流反应器满足以下结构尺寸限定：
[0015](a)所述上环流反应段和下全混反应段内的导流筒数目n均大于等于3个；
[0016](b)所述上环流反应段的高度为下全混反应段高度的1
‑
3倍；
[0017](c)所述导流筒的高度为所在反应段高度的0.6
‑
0.8倍；
[0018](d)所述导流筒的高度为其内径的8
‑
15倍；
[0019](e)所述挡板直径为筒体内径的0.7
‑
0.9倍
[0020](f)所述挡板与导流筒下端的垂直距离为筒体内径的0.1
‑
0.3倍。
[0021]进一步地，隔板中心为圆板，边缘为90
°
的圆弧结构，与筒体平滑连接，根据模拟软件COMSOL进行计算流体力学模拟，得到反应器内死区体积分数满足方程其中常数k与反应器结构相关联，在限定反应器结构尺寸内，常数k的取值范围为3
×
10
‑5‑9×
10
‑5，Re1为喷射器(15)下端喷嘴出口雷诺数，适用范围为2
×
104‑6×
105，r/R为圆弧结构半径为与筒体(11)半径之比，适用范围为0.3
‑
0.4，死区的体积分数在10％以下时转化率较好，优选在3％以下。
[0022]一种采用上述系统连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的工艺，包括如下步骤：
[0023]1)通过进料泵将原料液对甲苯磺酸与浓硫酸输送至换热器中，将其预热后通过中心管进入喷射器中，同时通过外管进气口通入氯气，气液两相在喷射器内混合；
[0024]2)混合后的物料从喷射器下端喷嘴喷出进入下全混反应段，气液两相物料在导流筒内下降，在挡板处折回，部分物料在导流筒外环隙上升至导流筒上口处，由此形成下全混反应段内的流动循环，部分物料从喷射环流反应器下端的出料口出料，然后进入换热器和
喷射器进行循环；
[0025]3)在下全混反应段上端的物料通过导流管进入上环流反应段，物料在多个阵列分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统，其特征在于包括喷射环流反应器(1)、循环泵(2)、进料泵(3)、换热器(4)、气液分离器(5)、喷淋吸收塔(6)、液体输送泵(7)和粗产品罐(8)，喷射环流反应器(1)的下端出料口依次连接循环泵(2)和换热器(4)，换热器(4)的出口连接喷射环流反应器(1)的上端进料口，构成循环回路，进料泵(3)通过管路设于循环泵(2)与换热器(4)的管路之间，喷射环流反应器(1)的上端出料口通过管路连接气液分离器(5)，气液分离器(5)的下端出料口通过管路连接粗产品罐(8)，气液分离器(5)的侧边出料口通过管路连接喷淋吸收塔(6)，液体输送泵(7)连接喷淋吸收塔(6)构成循环喷淋回路，所述喷射环流反应器(1)的筒体(11)通过隔板(12)分成上环流反应段和下全混反应段。2.如权利要求1所述的一种连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统，其特征在于喷射环流反应器(1)的上环流反应段和下全混反应段内分别设有多个导流筒(13)，阵列式分布在喷射环流反应器(1)内部，隔板(12)上设有第一通孔(121)和第二通孔(122)，第一通孔(121)设于隔板(12)的中心，第二通孔(122)均匀地分布在隔板(12)上，第二通孔(122)内设有导流管(123)，导流管(123)上端喷嘴向上延伸至上环流反应段内的导流筒(13)的下端，喷射器(15)为文丘里喷射器，喷射器(15)从筒体(11)上端伸入并穿过第一通孔(121)，延伸到下全混反应段内，喷射器(15)的下端分成多支管，支管上设有喷嘴，喷嘴分别向下延伸到下全混反应段内的导流筒(13)的上端，下全混反应段内的导流筒(13)的下方设有挡板(16)。3.如权利要求2所述的一种连续制备4
‑
甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统，其特征在于喷射器(15)包括中心管(151)和外管(152)，中心管(151)的喷嘴端插入外管(152)内，并延伸到外管(152)的变径处，构成环隙管结构，外管(152)的下端分成多支管，支管上设有喷嘴，外管(152)上设有进气口，中心管(151)上端为进液口。4.如权利要求2所述的一种连续制备4
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甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统，其特征在于上环流反应段内的导流筒(13)的内外壁上皆设有换热夹套(14)，换热夹套(14)上设有换热介质的进出口。5.如权利要求2所述的一种连续制备4
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甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统，其特征在于导流管(123)上喷嘴的上端口与上环流反应段内的导流筒(13)的下端面平齐，喷射器(15)下端的喷嘴的下端与下全混反应段内的导流筒(13)的上端面平齐，导流管(123)上喷嘴的口径与喷射器(15)下端喷嘴口径相同。6.如权利要求5所述的一种连续制备4
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甲基
‑5‑
氯苯磺酸的系统，其特征在于所述下全混反应段的体积由全混流反应器设计方程确定，其中F
A0
为原料液的摩尔流率，X为下全混反应段的转化率，
‑
r
A...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨阿三，邓家毅，李琰君，贾继宁，屠美玲，张建庭，程榕，郑燕萍，
申请(专利权)人：杭州开一化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：