本发明专利技术公开了一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将含铋源的化合物、含铯源的化合物、有机溶剂混合得到混合物前驱体A；(2)将制备好的前驱体A滴入醇中，充分搅拌，得到混合物B；(3)将步骤(2)得到的反应物洗涤干燥，得到无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂。通过对钙钛矿量子点催化剂卤素位调控，其光生载流子高效分离和光吸收能力增强。构建相关的活性位点增强苯甲醇吸附活化，实现了高选择性和高效催化性能光催化苯甲醇转化。本发明专利技术的制备方法简单，反应条件温和，本发明专利技术使得钙钛矿量子点材料具有广泛的应用前景，同时在方法学研究上具有理论意义。义。义。
【技术实现步骤摘要】
一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂、制备方法及其应用
[0001]本专利技术涉及光催化的
，尤其涉及一种无铅钙钛矿量子点Cs3Bi2X9(X＝Cl，Br)卤素位改性光催化剂及其制备方法
技术介绍
[0002]有机合成反应中可借助氧化反应得到种类繁多的高附加值化学品，如醛、酮、羧酸、酚、环氧化合物等含氧化合物，以及脱氢的不饱和烃类、芳香化合物等。选择性氧化作为有机合成中最重要的反应之一，是对很多基本化学结构单元进行官能团化的基础，在绿色化学生产过程中占有极其重要的地位。当前多相光催化甲苯转化效率依然相对较低，高效光催化剂的缺乏仍然是制约产业化发展的瓶颈。因此，高效光催化剂的制备与开发是必要需求。此外，芳香族类化合物上化学键的形成机制和反应目标产物的选择性控制规律仍存在欠缺，特别是表界面结构、能带结构、电子结构、载流子生成转化、氧化还原能力以及反应中间产物和终产物的吸附
‑
活化变化等方面。因此，本专利的实施将在精细化工领域、表界面、材料调控等方面，展现重要的理论价值和广泛的应用前景，也将为芳香族类化合物绿色有机合成的性能提升提供理论与技术基础。尽管近几年来各国研究者对光催化选择性氧化的材料设计、性能增强和反应机理的认识取得了显著进展。但为了深入探究芳香族类化合物选择性氧化反应中存在的重要科学问题，为绿色有机合成提供理论与技术指导，需要开展深入而系统的研究。
[0003]因此，专利技术一种能够有效提高无铅钙钛矿量子点材料催化活性、高选择性和稳定性，同时保持钙钛矿量子点材料本有的优异性质的新型材料，不仅可以改变钙钛矿量子点材料在实际应用中无法稳定应用的格局，还在方法学研究上具有理论意义，使得钙钛矿量子点材料具有广泛的应用前景。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的为了克服目前大多数钙钛矿量子点光催化活性低和稳定性差的问题，提出了一种能够提升光催化活性，改变钙钛矿量子点稳定性，合成操作简便，反应条件温和的无铅钙钛矿量子点卤素位调控的光催化剂的制备方法。
[0005]本专利技术采用如下的技术方案：
[0006]一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将含铋源的化合物、含铯源的化合物、有机溶剂混合得到混合物前驱体A；
[0008](2)将制备好的前驱体A滴入500ml异丙醇中，充分搅拌，得到混合物B；
[0009](3)将步骤(2)得到的反应物洗涤干燥，得到无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂。
[0010]进一步地，步骤(1)中所述含铋源的化合物包括BiCl3或BiBr3。
[0011]进一步地，步骤(1)中所述含铋源的化合物和含铯源的化合物的用量的摩尔比为
3:2。
[0012]进一步地，步骤(1)中所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N，N
‑
二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮中的一种或多种。
[0013]进一步地，步骤(3)中干燥的条件：干燥温度为60
‑
80℃，干燥时间为5
‑
24h。
[0014]进一步地，所述的无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的制备方法，包括以下步骤
[0015]1)将含有一定量含有铋源化合物，含有铯源的化合物的40ml水溶液配置在100ml烧杯中；
[0016]2)用1.0mol
·
L
‑1NaOH调节溶液pH到8.0；
[0017]3)在剧烈搅拌下，溶液由浑浊变澄清；
[0018]4)将上述溶液转移到60mL耐高压聚四氟乙烯反应釜，然后放入微波炉中，升温控制反应，完成后，获得Cs3Bi2Br9量子点溶液，将其冷却至室温，用离心搅拌洗涤各3次。
[0019]进一步地，步骤4)中升温控制反应的条件：反应温度为160
‑
250℃，反应微波功率为10
‑
140W，反应时间为1
‑
30min。
[0020]本专利技术还提供一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的应用，应用于模拟太阳光下选择性氧化苯甲醇。
[0021]进一步地，所述太阳光为AM1.5G。
[0022]本专利技术具有以下有益效果：
[0023]为了解决无铅钙钛矿量子点光催化活性低的问题，本专利技术合成了一种无铅钙钛矿量子点Cs3Bi2Br9，该催化剂以Cs3Bi2Br9量子点的基本形态和基本特性，通过对钙钛矿量子点的卤素位调控增强光催化剂的稳定性，提高了电子
‑
空穴的迁移/转化和分离效率，实现了光催化高选择性氧化苯甲醇到苯甲醛转化。具有制备方法的指导意义。
附图说明
[0024]图1 a和c是本专利技术实施例1合成的纯相Cs3Bi2Br9钙钛矿量子点光催化剂和实施例2合成Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点，钙钛矿异质结光催化剂的XRD图(XRD为X
‑
ray diffraction的缩写，即X射线衍射)和XPS图(XPS为X
‑
ray photoelectron spectroscopy，X射线光电子能谱分析)；
[0025]图1 b是本专利技术实施例1合成的纯相Cs3Bi2Br9钙钛矿量子点光催化剂和实施例2合成Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点的XPS图(XPS为X
‑
ray photoelectron spectroscopy，X射线光电子能谱分析)；
[0026]图1 d是本专利技术实施例1合成的纯相Cs3Bi2Br9钙钛矿量子点光催化剂和实施例2合成Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点的光电流图谱；
[0027]图2 a和d是本专利技术实施例1和2合成Cs3Bi2Br9和Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点光催化剂的晶体结构模型图；
[0028]图2 b和d是本专利技术实施例1和2合成Cs3Bi2Br9和Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点光催化剂的HRTEM图(HRTEM为high resolution transmission electron microscope的缩写，即高分辨率透射电子显微镜)；
[0029]图2 c和d是本专利技术实施例1和2合成Cs3Bi2Br9和Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点光催化剂
的颗粒尺寸图；
[0030]图3是本专利技术实施例1和2合成Cs3Bi2Br9和Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点光催化剂苯甲醇选择性氧化的活性对比图和3周期活性循环图；
[0031]图4a是本专利技术实施例1和2合成成Cs3Bi2Br9和Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点光催化剂的UV
‑
VisDRS图(UV
‑
VisDRS为UV
‑
Visiblediffuse
‑
reflectionspectra，即紫外可见漫反射)；
[0032]图4b是本专利技术实施例1和2合成成Cs3Bi2Br9和Cs3Bi2Cl9钙钛矿量子点光催化剂的价带谱图；
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含铋源的化合物、含铯源的化合物、有机溶剂混合得到混合物前驱体A；(2)将制备好的前驱体A滴入醇中，充分搅拌，得到混合物B；(3)将步骤(2)得到的反应物洗涤干燥，得到无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述含铋源的化合物包括BiCl3或BiBr3。3.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述含铋源的化合物和含铯源的化合物的用量的摩尔比为3:2。4.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N，N
‑
二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中干燥的条件：干燥温度为60
‑
80℃，干燥时间为5
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24h。6.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿量子点卤素位改...
【专利技术属性】
技术研发人员：盛剑平，雷奔，钟丰忆，董帆，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：
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