【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硅量子点的制备方法，尤其是涉及一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法。
技术介绍
1、量子点发光二极管(qleds)因其独特的光学特性：颜色纯度、高亮度、窄光谱发射和覆盖全色可见区域的电致发光光谱可调性而在光电领域引起了广泛关注。然而，含镉、铅等重金属元素的量子点的固有毒性障碍了其工业应用的发展。
2、硅是一种对环境和生物体无毒的具有代表性的丰富元素。体晶硅材料由于其间接带隙的特性，光学性能较差。但是当晶硅的尺寸达到与其玻尔激子半径相当时，得益于量子限域效应，载流子的重叠波函数使得零声子辅助的带间跃迁得以发生，这个过程也被叫做准直接跃迁。因此，综合改变硅量子点的大小，可以诱导从可见光到近红外(nir)区域的光致发光(pl)。nir发射对医学传感或诊断至关重要，因为脂质对nir波段有特征吸收峰，而对于表皮的其他成分，如黑色素、水、氧血红蛋白和脱氧血红蛋白，它们对nir波段的吸收系数相对较低。
3、目前近红外发射硅量子点的合成方法主要包括非热等离子合成法和硅前驱物分解法。非热等离子合成法虽然合成的硅量子点尺寸均匀且量子产率较高，但是其需要专用设备和较高的能耗，成本十分昂贵。硅前驱物分解法虽然对设备要求较低，但是其通常需要1100～1400℃的高温才能合成近红外发射硅量子点，在这种高温下长时间煅烧对设备的石英管损耗显著且能耗大，导致了成本较高，不利于近红外发射硅量子点技术的产业应用和推广。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利提供了一种降低
2、本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于，相比传统方法，1)在水解缩合步骤加入乙醇并使用特定范围的物质量配比，从而降低了水解产物的交联密度，降低硅原子的扩散势垒；2)在热歧化步骤设置三个平台温度，从而促进生成的硅烷分解为硅量子点和二氧化硅同时抑制生成的硅烷逃逸；具体包括以下步骤：
3、步骤一：将三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水以物质量之比1:(0.005～0.045):(0.3～1.2):(3.5～5.2)的比例加入到烧杯中磁力搅拌后形成透明凝胶，将其置于惰性气体环境中充分干燥后得到块状干凝胶；
4、步骤二：将干凝胶转移至石英舟，送入管式炉以氩气和氢气的混合气作为工作气体进行加热，以2～5℃/min的加热速率从室温升温到300℃，之后以5～7℃/min的加热速率升温到第一平台温度(360℃)后维持此温度25min，而后以5～10℃/min的加热速率升温到第二平台温度(500℃～600℃)后维持此温度10～60min，再以10℃/min的加热速率升温到第三平台温度(720℃～900℃)后维持此温度1～10h，最后停止加热并且自然降至室温，取出得到的颗粒并将其研磨成棕色粉末；
5、步骤三：将棕色粉末加入装有氢氟酸、盐酸、无水乙醇、去离子水(对应物质量之比为1:(0.05～0.16):(0.075～0.2):(0.1～0.3))的聚四氟乙烯容器中磁力搅拌，将得到的溶液离心后倒掉上清液，再加入无水乙醇离心洗涤后倒掉上清液，将沉淀倒入培养皿中在惰性气体下充分干燥后得到氢钝化的硅量子点粉末；
6、步骤四：将氢钝化的硅量子点粉末加入装有间三甲苯和烯烃溶剂混合溶液的三口烧瓶中，在惰性气体氛围中以100～195℃油浴加热一定时间，之后自然冷却至室温，向三口烧瓶中加入无水乙醇将溶液离心后倒去上清液留下沉淀，然后将沉淀使用乙腈和氯仿的混合溶剂离心洗涤后倒去上清液，最后将留下的沉淀倒入培养皿中在惰性气体下充分干燥后得到烷基功能化的硅量子点。
7、所述步骤二中，氩气和氢气的混合气中氢气所占比例为5～15％。
8、所述步骤四中，氢钝化的硅量子点粉末的使用量为30～100mg，烯烃溶剂包括1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十八烯，间三甲苯和烯烃溶剂的体积比为3:2，加热过程中伴随100～500rpm的磁力搅拌，油浴加热时间为2～18h，乙腈和氯仿混合溶液中二者的体积比为1:2，首次离心的转速和时间为10000～20000rpm和5～10min，加入乙腈和氯仿混合溶液的转速和时间为15000～20000rpm和5～10min，离心洗涤过程重复1～2次，惰性气体下的干燥温度和时间分别为20～30℃和24～36h，保存量子点的有机溶剂选用甲苯或正己烷。
9、所述步骤一中，混合溶液磁力搅拌的速度和时间分别为400～600rpm和3～10min，惰性气体下的干燥温度和时间分别为20～100℃和48～72h。
10、所述步骤三中，棕色粉末使用量为100～600mg，磁力搅拌的速度和时间分别为200～500rpm和20～100min，首次离心的转速和时间为10000～20000rpm和5～20min，加入乙醇后离心的转速和时间为10000～20000rpm和3～10min，惰性气体下的干燥温度和时间分别为20～30℃和18～30h。
11、所述步骤一、三、四中，盐酸的浓度为37％，三乙氧基硅烷的纯度大于等于95％，氢氟酸的浓度为48％，乙醇、间三甲苯、烯烃溶剂、乙腈、氯仿、保存量子点的有机溶剂的纯度均为分析纯，惰性气体为高纯氩气(>99.999％)或高纯氮气(>99.999％)。
12、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
13、1)降低了近红外发射硅量子点的制备温度，可以实现在720～900℃下制备出近红外发射硅量子点，性能等同于现有技术在1100～1400℃所制备的近红外发射硅量子点；
14、2)对煅烧设备的石英管损耗较小且能耗较小，导致了成本较低，有利于近红外发射硅量子点技术的产业应用和推广。
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1.一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于所述步骤二中，氩气和氢气的混合气中氢气所占比例为5～15％。
3.根据权利要求1所述的一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于所述步骤四中，氢钝化的硅量子点粉末的使用量为30～100mg，烯烃溶剂包括1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十八烯，间三甲苯和烯烃溶剂的体积比为3:2，加热过程中伴随100～500rpm的磁力搅拌，油浴加热时间为2～18h，乙腈和氯仿混合溶液中二者的体积比为1:2，首次离心的转速和时间为10000～20000rpm和5～10min，加入乙腈和氯仿混合溶液的转速和时间为15000～20000rpm和5～10min，离心洗涤过程重复1～2次，惰性气体下的干燥温度和时间分别为20～30℃和24～36h，保存量子点的有机溶剂选用甲苯或正己烷。
4.根据权利要求1所述的一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于所述步骤一中，混合溶液磁力搅拌的速度和时间
5.根据权利要求1所述的一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于所述步骤三中，棕色粉末使用量为100～600mg，磁力搅拌的速度和时间分别为200～500rpm和20～100min，首次离心的转速和时间为10000～20000rpm和5～20min，加入乙醇后离心的转速和时间为10000～20000rpm和3～10min，惰性气体下的干燥温度和时间分别为20～30℃和18～30h。
6.根据权利要求1所述的一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于所述步骤一、三、四中，盐酸的浓度为37％，三乙氧基硅烷的纯度大于等于95％，氢氟酸的浓度为48％，乙醇、间三甲苯、烯烃溶剂、乙腈、氯仿、保存量子点的有机溶剂的纯度均为分析纯，惰性气体为高纯氩气(>99.999％)或高纯氮气(>99.999％)。
...【技术特征摘要】
1.一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于所述步骤二中，氩气和氢气的混合气中氢气所占比例为5～15％。
3.根据权利要求1所述的一种降低近红外发射硅量子点的制备温度的方法，其特征在于所述步骤四中，氢钝化的硅量子点粉末的使用量为30～100mg，烯烃溶剂包括1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十八烯，间三甲苯和烯烃溶剂的体积比为3:2，加热过程中伴随100～500rpm的磁力搅拌，油浴加热时间为2～18h，乙腈和氯仿混合溶液中二者的体积比为1:2，首次离心的转速和时间为10000～20000rpm和5～10min，加入乙腈和氯仿混合溶液的转速和时间为15000～20000rpm和5～10min，离心洗涤过程重复1～2次，惰性气体下的干燥温度和时间分别为20～30℃和24～36h，保存量子点的有机溶剂选用甲苯或正己烷。
4.根据权利要求1所述的一种降低近红外发射硅量子点的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭小伟，何逸洲，郝仟僖，张驰，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：
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