缺陷铁酸铜光催化材料及其一步制备法和应用制造技术

本发明专利技术属于光催化材料技术领域，具体涉及缺陷铁酸铜光催化材料及其一步制备法和应用。本发明专利技术的缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法包括下述步骤：将铜盐、铁盐、乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮于乙二醇中混合，搅拌均匀后，190

【技术实现步骤摘要】
缺陷铁酸铜光催化材料及其一步制备法和应用


[0001]本专利技术属于光催化材料
，具体涉及缺陷铁酸铜光催化材料及其一步制备法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，结晶CuFe2O4纳米粒子由于其高稳定性、低生态毒性、丰富的行星资源和环境友好性，在催化过程中受到了广泛关注。由于CuFe2O4具有可见光响应和氧化剂活化能力，因此利用CuFe2O4光催化高级氧化工艺来破坏有机污染物具有大的应用前景。然而，本体CuFe2O4的可见光利用不足，并且光生电荷的分离和转移效率较差，导致差的污染物去除效率。目前已有研究报道可以用缺陷调控本体CuFe2O4的光催化性能，但是目前制备缺陷的方式往往需要二次制备，制备方法复杂，因此利用简便快捷的一步法制备含有缺陷的CuFe2O4是至关重要的。
[0003]含有缺陷的CuFe2O4的制备目前主要是通过后处理得到的。例如，1)将制备好的本体CuFe2O4粉末浸泡在一定浓度的NaBH4溶液中，超声一定时间，从而制得含有缺陷的CuFe2O4；2)或者将制备好的本体CuFe2O4粉末在管式炉中600℃真空煅烧2h，利用氧分压的不同从而制备含有缺陷的CuFe2O4。尽管上述方法均可成功的制备出含有缺陷的CuFe2O4，但都需要先制备出本体CuFe2O4，然后再后处理得到含有缺陷的CuFe2O4，制备方法较为复杂，并且成本高。
[0004]因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种缺陷铁酸铜光催化材料及其一步制备法和应用，以解决现有技术中制备缺陷铁酸铜时，需要以铁酸铜为原料，制备方法复杂的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法，包括下述步骤：将铜盐、铁盐、乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮于乙二醇中混合，搅拌均匀后，190
‑
200℃保温反应20
‑
25h，固液分离、干燥，所得固体即为缺陷铁酸铜光催化材料。
[0007]优选地，所述铜盐和铁盐的摩尔比为1∶2；所述铜盐为CuCl2·
2H2O；所述铁盐包括FeCl3·
6H2O和/或Fe(NO3)3·
9H2O。
[0008]优选地，所述铜盐、铁盐、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的均匀混合液的pH＝8
‑
11。
[0009]优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮与铁盐的质量比为(0.25
‑
0.5)∶1；所述乙酸钠与铜盐的摩尔比为(0.5
‑
7.5)∶1。
[0010]优选地，所述铜盐与所述乙二醇的质量体积比为1∶(50
‑
100)，所述铜盐的质量以g计，所述乙二醇的体积以mL计；所述搅拌的转速为900
‑
1100rpm，搅拌的时间为1.5
‑
2.5h。
[0011]优选地，所述保温反应在聚四氟乙烯反应釜中进行。
[0012]优选地，所述固液分离后还包括采用无水乙醇和去离子水对所得固体进行洗涤的
步骤；所述干燥的温度为50
‑
70℃；所述干燥后还包括将所得固体研磨成粉末的步骤。
[0013]本专利技术还提供了一种缺陷铁酸铜光催化材料，其采用下述技术方案：缺陷铁酸铜光催化材料，所述缺陷铁酸铜光催化材料采用如上所述的方法制备得到。
[0014]优选地，所述缺陷铁酸铜光催化材料的形貌呈光滑球形；所述缺陷铁酸铜光催化材料的直径为200
‑
300nm。
[0015]本专利技术还提出了如上所述的缺陷铁酸铜光催化材料的应用，其采用下述技术方案：如上所述的缺陷铁酸铜光催化材料在光催化降解盐酸四环素中的应用。
[0016]有益效果：
[0017]本专利技术的缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法通过一步反应即可实现缺陷铁酸铜光催化材料的制备，相对于现有技术中需要制备得到铁酸铜、再对铁酸铜进行反应制备缺陷铁酸铜的制备方法，显著简化了步骤，成本也更低。
[0018]本专利技术的缺陷铁酸铜光催化材料的光电流密度高于铁酸铜、相对于铁酸铜具有更小的电荷转移阻力。
[0019]本专利技术的缺陷铁酸铜光催化材料呈均匀且表面光滑的球形形貌，有助于暴露更多的吸附活性位点；本专利技术的缺陷铁酸铜光催化材料的直径约为200
‑
300nm，有助于提高光催化效率。
[0020]本专利技术的缺陷铁酸铜光催化材料具有良好的光芬顿活性，可用于污染物(盐酸四环素等)的光催化降解。
附图说明
[0021]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中：
[0022]图1为本专利技术实施例提供的缺陷铁酸铜(CuFe2O4‑
O
v
)光催化材料与铁酸铜本体(CuFe2O4)的XRD谱对比图；
[0023]图2为本专利技术实施例提供的缺陷铁酸铜(CuFe2O4‑
O
v
)光催化材料和铁酸铜本体(CuFe2O4)的瞬态光电流响应曲线(图2(a))和阻抗图谱(图2(b))；图2(b)中，右下角的小图为图2(b)在500欧姆内的放大图；
[0024]图3为本专利技术实施例提供的缺陷铁酸铜(CuFe2O4‑
O
v
)光催化材料的微观形貌图；其中，图3(b)是图3(a)的放大图；
[0025]图4(a)为本专利技术实施例提供的缺陷铁酸铜(CuFe2O4‑
O
v
)光催化材料对盐酸四环素的降解表现图；图4(b)为图4(a)对应的动力学曲线；图4(b)中，右下角的小图为根据图4(b)中的动力学曲线计算得到的盐酸四环素降解动力学速率常数。
具体实施方式
[0026]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]下面将结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0028]本专利技术针对目前缺陷铁酸铜存在的需要以铁酸铜本体为原料、制备方法复杂的问题，提供一种缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法，包括下述步骤：将铜盐、铁盐、乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮于乙二醇中混合，搅拌均匀后，190
‑
200℃(例如，190℃、195℃或200℃)，保温反应20
‑
25h(例如，20h、23h或25h)，固液分离，干燥，所得固体即为缺陷铁酸铜光催化材料。
[0029]本专利技术通过对制备缺陷铁酸铜光催化材料的原料进行选择，并将反应温度控制在190
‑
200℃，使得可通过一步反应制备得到缺陷铁酸铜光催化材料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法，其特征在于，包括下述步骤：将铜盐、铁盐、乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮于乙二醇中混合，搅拌均匀后，190
‑
200℃保温反应20
‑
25h，固液分离、干燥，所得固体即为缺陷铁酸铜光催化材料。2.根据权利要求1所述的缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法，其特征在于，所述铜盐和铁盐的摩尔比为1∶2；所述铜盐为CuCl2·
2H2O；所述铁盐包括FeCl3·
6H2O和/或Fe(NO3)3·
9H2O。3.根据权利要求1所述的缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法，其特征在于，所述铜盐、铁盐、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的均匀混合液的pH＝8
‑
11。4.根据权利要求1所述的缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮与铁盐的质量比为(0.25
‑
0.5)∶1；所述乙酸钠与铜盐的摩尔比为(0.5
‑
7.5)∶1。5.根据权利要求1所述的缺陷铁酸铜光催化材料的一步制备法，其特征在于，所述铜...

【专利技术属性】
技术研发人员：张爱琴，郭建栋，张怡宁，申倩倩，贾虎生，魏丽乔，许并社，
申请(专利权)人：山西浙大新材料与化工研究院，
类型：发明
国别省市：